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超声波提取辣木黄酮技术的研究



全 文 :超声波提取辣木黄酮技术的研究
张 涛 ,马海乐
(江苏大学 生物与环境工程学院 , 江苏 镇江 212013)
  摘 要:超声波提取辣木叶黄酮的最佳工艺条件为:水为溶剂 ,室温下无需加热 ,超声 40min ,
工作间歇比 2s/2s ,循环泵 25r/ s ,超声功率 1200W。总黄酮提取率为96%。
关键词:辣木;黄酮;超声波;提取
中图分类号:TS 201.2 文献标识码:A 文章编号:1007-7561(2005)05-19-03
The study of extraction of moringa flavone with ultrasonic assistance
(School of Biological and Environment Engineering , Jiangsu University ,Zhengjiang 212013)
Abstract:The optimal technological conditions of moringa flavone extraction with ultrasonic radiation assistance
were as follows :the extraction solvent was water , dispense with heating , ratio of ultrasonic run and interim
time was 2s/2s ,pump rotate speed 25r/ s ,power of ultrasonic 1200W.Total flavone recovery was 96%.
Key words:moringa;flavone;ultrasonic;extraction
  辣木叶中含有丰富的黄酮成分 ,是辣木中重要
的有效成分之一 。黄酮类化合物主要是以 2-苯基
色原酮为母核的一类化合物 ,是一种天然的抗氧化
剂 ,本文主要就辣木中黄酮类物质的提取方法进行
研究 。研究表明 ,以水为溶剂 ,利用超声波产生的强
烈振动 、高的加速度 、强烈的空化效应 、搅拌作用等 ,
都可以加速黄酮成分溶出 。与传统的乙醇溶剂浸提
法相比 ,成本低 ,污染小 ,提出率高 ,提取时间短 ,并
且免去高温对提出成分的影响 。超声辅助水浸提法
提取辣木叶中的总黄酮 ,是一种快速简便 、得率高的
辣木黄酮提取方法 ,在辣木的深加工中具有广泛的
应用前景 。
1 材料和方法
1.1 材料与仪器
辣木干叶:海南英豪高科技农业有限公司惠赠;
芦丁标准品:AR ,105℃干燥至恒重;
NaNO2 ,Al(NO3)3 、NaOH:均为分析纯。
HF-2.5B超声循环提取机:北京弘祥隆生物技
术开发有限公司;
WFJ7200型分光光度计:尤尼柯(上海)仪器有
限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 辣木叶总黄酮的提取和测定
收稿日期:2004-01-05
作者简介:张涛(1979-),男 ,山东莱芜人 ,硕士研究生.
  辣木叶 100℃烘干 ,粉碎 ,过 50目筛。用索氏提
取器加 95%乙醇提取至无色 ,以络合 -分光光度
法〔1〕测定提取液中总黄酮含量。
1.2.2 辣木叶总黄酮提取率的计算方法
总黄酮提取率(%)=(提取液中黄酮含量/提取
所用辣木叶中的总黄酮含量)×100%
1.2.3 影响辣木黄酮提取的因素
溶剂:水 、不同浓度的乙醇(10%~ 100%)。
提取温度:40℃~ 90℃。
超声处理全程时间:10min ~ 180min。
超声工作间歇比:3s/1s 、2s/2s 、4s/1s。
循环泵转速:15r/ s 、20r/ s 、25r/s。
超声功率:400W ~ 1200W。
1.2.4 辣木黄酮提取条件的选择
根据1.2.3中影响辣木黄酮提取的各因素的单
因素试验结果 ,以水为溶剂 ,分别选取超声处理全程
时间 、超声工作间歇比 、循环泵转速 、超声功率 4个
因素进行正交试验 ,以确定辣木叶黄酮的最佳提取
条件。
2 结果与讨论
2.1 辣木叶总黄酮含量
准确称取 120℃干燥至恒重的芦丁 15mg , 用
60%乙醇溶解 , 定容至 100mL ,得 0.15mg/mL 标准
液 。加入 5%亚硝酸钠 0.3mL ,摇匀 ,放置 6min;加
入 10%硝酸铝 0.3mL ,摇匀 ,放置 6min;加入 1mol/L
粮油食品科技 第 13 卷 2005 年 第 5 期 粮油食品
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NaOH 4mL ,加水 0.4mL(定容至 10mL),放置 10 ~
15min;于 510nm 处测吸光度。作标准曲线 ,得黄酮
含量回归方程式 y=0.957A-0.0019;R2 =0.9992。
按上述方法 ,测定提取液的吸光度 , 计算提取液中
黄酮含量为 265.67mg ,干燥辣木叶的黄酮含量为
5.31%。
2.2 乙醇浓度对辣木黄酮提取的影响
称取辣木叶粉 10.00g , 11份 ,置于可密封的瓶
中;按照 10%的梯度加入 0% ~ 100%的乙醇各
50mL ,80℃水浴 ,提取 3h ,过滤 ,按照标准曲线法计
算黄酮提取率。结果(图 1)表明乙醇浓度在 70%以
下时 ,提取率较低 ,且变化不大;浓度在 70%~ 90%
之间时 ,提取率显著提高;浓度超过 90%,提取率反
而下降。因此 ,用乙醇作溶剂时 ,浓度以 80%为宜 。
图 1 乙醇浓度对辣木黄酮提取的影响
2.3 浸提温度对辣木黄酮提取的影响
称取辣木叶粉 5.00g ,加 80%酒精 100mL ,置于
可密封的瓶中 ,水浴 1h后 ,过滤 ,按照标准曲线法计
算黄酮提取率。由图 2可知 ,温度越高 ,黄酮的提取
率越高。但是温度高 ,会有溶剂挥发 ,提取物成分复
杂 ,物质热致变性等问题 。使用醇提法时 ,温度在
80℃为宜 。
图 2 浸提温度对辣木黄酮提取的影响
2.4 溶剂对超声辅助提取的影响
超声循环提取设备中 ,分别以水和 80%乙醇为
溶剂 ,在超声功率 800W 、工作间歇比 3s/1s 、循环泵
转速 25r/s 、室温的条件下进行提取。每 10min取样
1mL;多余样品加回提取罐。样品按照标准曲线法
测提取率。由图 3可以看出 ,在未经加热超声辅助
提取的条件下 ,较短时间内两种溶剂的提取率达到
70%以上 ,明显高于热乙醇浸提法 ,并且两种溶剂的
提取率差别不大。因此 ,在超声辅助提取时 ,选用水
做溶剂比较适宜。
图 3 溶剂对超声辅助提取的影响
2.5 超声处理全程时间对黄酮提取的影响
超声循环提取设备中 ,水作溶剂 ,在超声功率
800W 、工作间歇比 3s/1s 、循环泵转速 25r/ s 、室温的
条件下进行提取 。每 10min取样 1mL;多余样品加
回提取罐。样品按照标准曲线法测提取率 。由图 4
可以看出 ,在一定时间内随时间延长 ,提取率逐渐增
大 ,达到一个峰值后又下降;呈周期性波动 。即使处
于波谷的区间 ,提取率也在 70%以上。因此超声时
间应选择第一个波峰出现的时间段 ,即40min左右 。
图 4 超声处理全程时间对黄酮提取率的影响
2.6 其它因素对黄酮提取的影响
对其它因素参照 2.5方法进行单因素试验 ,发
现超声工作间隙比 、循环泵转速 、超声功率对黄酮的
提取率都有影响 ,并且随时间延长呈现周期性变化 ,
周期长短和波动幅度也有差别。图 5就是超声功率
对黄酮提取的影响 。
图 5 超声功率对黄酮提取率的影响
2.7 正交试验及结果
根据以上单因素试验的结果 ,采用 L9(34)正交
粮油食品 粮油食品科技 第 13 卷 2005 年 第 5 期
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试验表 ,分别以超声处理全程时间 、工作间歇比 、循
环泵转速 、超声功率作为试验因素 ,各设置 3水平试
验 ,以确定辣木叶黄酮的最佳提取条件 。
由结果分析得出 ,各因素对提取效果影响的大
小顺序是:超声处理全程时间>循环泵转速>超声
功率>工作间歇比 。辣木叶黄酮提取的最佳工艺
为:以水为溶剂 ,室温下无需加热 ,超声 40min ,工作
间歇比2s/2s ,循环泵 25r/ s ,超声功率 1200W。
3 结语
(1)超声波能显著提高辣木叶中总黄酮的浸提
效果 ,用水做溶剂就可以达到 90%以上的提取率 。
与传统的醇溶剂浸提法相比 ,操作时间明显缩短 ,无
需回收溶剂 ,从而达到降低成本 、省时 、高效 、节能 、
减少污染的目的 。
(2)超声辅助浸提无需加热 ,可以达到节能 、减
少物质热致变性 、减少溶剂挥发的作用。浸提温度
对黄酮的提取有影响 ,温度越高 ,提取率也越高。这
可能是由于黄酮的溶解度随温度的升高而增大 ,同
时温度升高浸提液粘度减小 ,扩散系数增加 ,促使浸
提加快。但是温度过高 ,热能消耗大 ,提取液中的活
性成分也易遭到破坏。超声有效的解决了这一矛
盾 ,可以在不加热的情况下 ,通过超声产生强烈的空
化效应 、机械搅拌 、强化扩散 、乳化作用等效应 ,达到
远比加热更好的提取效果。
(3)提取率超过 100%的情况说明 ,超声长时间
处理条件下可以提取到索氏提取无法提出的黄酮。
索氏提取法测定的总黄酮含量比真实值偏低。
(4)在超声辅助提取的过程中 ,提取率出现了
周期性波动的情况 ,这可能与超声的凝聚作用有关。
超声振动可使气 、液媒质中悬浮粒子以不同速度运
动 ,增加相碰撞机会;或利用驻波使它们趋于波腹
处 ,从而发生凝聚过程 。但是在黄酮的提取中 ,为什
么黄酮没有达到一个溶解与凝聚的动态平衡 ,而是
出现周期性的波动 ,其内在机理仍然需要进一步
研究。
(5)确定辣木叶黄酮提取的最佳工艺为:以水为
溶剂 , 室温下无需加热 , 超声 40min , 工作间歇比
2s/2s ,循环泵 25r/ s ,超声功率 1200W 。
参考文献:
〔1〕蔡建秀.22种药用蕨类植物的总黄酮含量研究〔J〕.福建师范大
学学报(自然科学版), 2000, 16(4):63-66. 完
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