全 文 ：新疆亚菊挥发油化学成份的研究＊
新疆维吾尔自治区药品检验所(830002)　刘伟新　周　钢　才仁加甫
　　关键词　新疆亚菊;挥发油;GC-MS
　　菊科植物新疆亚菊 Ajania fastigiata(C.Winkl)
Poljk
[ 1] ,新疆常用的民间药 ,具有消炎 、祛寒 、驱风及
除湿的功能 ,国内外尚未见有关化学成份的报道 。
为了开发利用新疆亚菊丰富的野生资源 ,本文对其
挥发油进行了化学成份的研究 。报道如下。
1　仪器与材料
PerkinEimer公司 AutosystemXLG 和 TurbMsaa 高
性能色谱-质谱联用仪;色谱柱:PE-SMS 石英毛细
管柱(30m×0.25mm×0.25μm);新疆亚菊于 2000年
8月采自乌鲁木齐南山。
2　方法与结果
2.1　挥发油的提取
取自然干燥的新疆亚菊地上部分 ,粉碎成粗粉 ,
按中国药典(1995年版一部)附录方法提取挥发油 ,
用无水硫酸钠脱水 ,得近无色或微绿色清澈油状物 ,
收率 0.81%,相对密度 0.935 ,折光率 1.4720。
2.2　气相色谱条件
载气99.9995%He ,柱前压8psi ,柱温80℃,保留
2min升到 200℃保持 5min ,进样口温度 200℃,进样
量 0.2μL ,分流比 20∶1。
2.3　质谱条件
电子能量 70eV ,离子源温度 180℃,传输线温度
220℃,扫描范围 30 ～ 550amu。
2.4　结果
将所得质谱数据由Wiley 和 Nbs质谱数据库检
索 ,从挥发油中分离鉴定出 32个化合物(见附表),
测定了相对百分含量 ,主要有桉树脑(38.53%)、松
油醇-4(10.31%)、樟脑(7.94%)、2 ,6 ,6 , -三甲基
-2 -环己烯 -1 -羰醛(7.94%)、甲氧基乙烯
(7.68%)、菊烯基乙酸酯(5.72%)、2 -松油醇
(2.93%)、对伞花素(2.61%), 以及桃金娘烯基乙
酯 、β-侧柏酮 、 -萜品烯等 。
　　＊本文为新疆维吾尔自治区卫生厅“青年医学科学研究基金”项目。
20mL。以 4 倍量 95%的乙醇沉淀 ,放置 24h ,抽滤 ,
得到的固形物。先后以 95%的乙醇 、无水乙醇 、丙
酮洗涤 ,烘干得枸杞多糖粗品 。每次试验平行做三
次。再同上法作空白对照 。果胶酶的试验结果粗粉
得量为 1.356±0.3425g ,空白试验的结果粗粉得量
为1.132±0.3698g 。
3　讨　论
3.1　本试验采用正交法 ,以枸杞多糖粗粉的得率为
指标 ,通过试验优选出较佳的提取工艺。工业上一
般要求枸杞多糖粗粉中多糖含量为 20%～ 30%,通
过检测[ 4] ,试验中枸杞多糖粗粉多糖含量都已达到
20%以上 ,故我们主要考察枸杞多糖粗粉的得率 。
由于从表 2 中可以看出 , 因素 C 中 Ⅱ只比 Ⅲ小
0.012 ,从工业生产及经济因素考虑 ,采用C2 ,故优选
出的较佳提取方案为 A3B3C2 ,对此工艺进行验证性
试验 , 试验结果枸杞多糖粗粉得量为 1.729±
0.4535g ,表明该工艺所得到的枸杞多糖粗粉比试验
中任何一组的得率都高。但从表 2中可以看出 ,水
提次数 2 次和 3次之间的差别比较大 ,可以看出本
试验中的枸杞多糖的提取不是很完全 ,但出于成本
考虑建议工业生产用 3次提取 。
3.2　正交试验中可以明显看出 ,温度越高 ,提取的
次数越多 ,醇沉时的体积越大 ,最后得到的枸杞多糖
粗粉越多 ,其含量也较高 。当所得的多糖粗粉含量
较高 ,接近 60%时所得到的沉淀是灰白色略带棕色
的纤维状蓬松的固体 ,而当所得到的多糖的浓度较
低 ,接近 20%时所得到的沉淀是红棕色粘度较高的
团块状物 ,不易干燥 ,干燥后是红棕色胶状物。当温
度越高 ,加热时间越长 , 所得的枸杞多糖的颜色越
深 ,容易引起褐变 ,影响感官 ,故因适度掌握。
3.3　加入果胶酶后 ,对枸杞多糖粗粉的提取有一定
的提高 ,但由于试验所用枸杞量较小 ,此因素是否具
有显著性的差异还有待进一步的考察 。
(收稿日期:2004-11-01)
8 新疆中医药　2005年　第 23卷　第 4 期(总第 98 期)
西伯利亚小檗中小檗碱的含量测定
中国人民解放军第 16医院(新疆　阿勒泰 836501)　马忠杰　张　雷1
　　摘　要　目的:建立西伯利亚小檗中小檗碱的含量测定方法。方法:以盐酸小檗碱为对照品 ,采用紫外分光光
度法在波长 420nm处测定吸收度 ,依标准曲线计算测定结果。结果:西伯利亚小檗中小檗碱以盐酸小檗碱计平均
含量为:干品 0.37%,湿品 0.19%;平均回收率为 100.01%, RSD=0.765%(n=4)。结论:紫外分光光度法可用于西
伯利亚小檗中小檗碱的含量测定及质量控制。
　　关键词　西伯利亚小檗;盐酸小檗碱;紫外分光光度法
　　小檗科植物西伯利亚小檗(Berberis sibirica
Pall.)为高海拨植物 ,蕴藏量比较大。文献未见有
关西伯利亚小檗中小檗碱的含量及含量测定方法的
记载。依药典法[ 1] 测定该植物中小檗碱的含量时因
加样回收率不符合要求(高达 380.63%),因此 ,笔
者采用紫外分光光度法对西伯利亚小檗中的小檗碱
进行了含量测定试验 。报道如下。
1　材料与试药
紫外分光光度计(53WB上海光学仪器厂);西
伯利亚小檗 1997年 8月分别采于红山嘴边防站新
金沟和生塔斯执勤点 ,为阿勒泰中药资源调查品
种[ 2 ,3] ;所用试剂均为 AR级并依法[ 1] 配制;盐酸小
檗碱粉(洞庭制药厂 ,含量 97.12%)。
2　实验方法[ 1 , 4]
2.1　对照液制备
精密称定盐酸小檗碱粉 123.25mg ,溶于 400mL
热蒸馏水中 ,冷至室温 ,过滤 ,定容至 500mL ,备用。
对照液含量测定[ 1]取 100mL 对照液于500mL容量瓶
中 ,加蒸馏水适量 ,精确加入0.01667mol·L-1K2Cr2O7
滴定液 50mL ,振摇 5min ,定溶至刻度 ,摇匀 ,过滤 ,弃
去初滤液 , 精密量取续滤液 50mL 二份 , 分别置
250mL 碘瓶中 ,加碘化钾 1.0g 振摇溶解 ,再加盐酸
(1※2)溶液 5mL ,摇匀密塞 ,暗处静置 10min ,用0.1
mol·L-1Na2S2O3 滴定液滴定 ,至近终点时加入淀粉
指示液 1mL ,继续滴定至紫色消失 ,溶液显亮绿色[ 5]
时为终点 。将滴定结果用空白试验校正 。每1mL
　　1　新疆军区军医学院 2000级药学大专班实习学员。
附表　新疆亚菊挥发油化学成份的相对含量
峰号 化合物名称 分子量 相对(%)
1 甲氧基乙烯(ETHENE.METHOXY) 58 7.68
2 侧柏烯(THUJENE) 136 0.05
3 α-蒎烯(ALPHA.-PINENE) 136 0.92
4 莰烯(CAMPHENE) 136 0.26
5 香桧烯(SABINENE) 136 0.61
6 2β -蒎烯(2-BENTA.-PINENE) 136 0.47
7 α-萜品烯(ALPHA.-TERPINENE) 136 0.51
8 对伞花素(P-CYMENE) 134 2.61
9 桉树脑(1 , 8-CINEOLE) 154 38.53
10 -萜品烯(GAMMA.-TERPINENE) 136 1.45
11 α-萜品油烯(ALPHA.-TERPINOLENE) 136 0.28
12 左旋芳樟醇(L-LINALOOL) 154 0.29
13
2H-PYRAN-3(4H)-ONE , 6-ETHENY-
LDIHYDRO-2 , 2, 6-TRIMETHYL- 168 0.25
14 β-侧柏酮(BETA.-THUJONE) 152 1.65
15 α-侧柏酮(ALPHA.-THUJONE) 152 0.32
16 顺式-桧萜醇(CIS-SABINOL) 152 1.51
17 樟脑(CAMPHOP) 152 7.94
18
2-CYCLOHEXENEG-1-CARBOXALDE-
HYDE ,2 , 2 , 6-TRIMETHYL- 152 7.87
续表
峰号 化合物名称 分子量 相对(%)
19 反式-氧化宁烯(LIMONENEOXIDE,TRANS-) 152 1.50
20 内-龙脑(ENDO-BORNEOL) 154 0.54
21 松油醇-4(TERPINEOL-4) 154 10.31
22 α-松油醇(α-TERPINEOL) 154 2.93
23 菊烯基乙酸酯(CHRYSANTHENYL ACETATE) 192 5.72
24
5 , 9-UNDECADIEN -2 -ONE.6.10 -
DIMETHYL-(E) 194 1.19
25 桃金娘烯基乙酯(MYRTENYLACETATE) 194 1.88
26 葵酸甲酯(DECANOLE ACID , METHYL ESTER) 186 1.06
27
1-P-孟烯基-8-乙酸酯(1-P-MEN-
THEN-8-YLACETATE) 196 0.28
28 高三烯基乙酸酯(HOTRIENYL ACETATE) 194 0.51
29 大根香叶烯 D(GERMACRENE D) 204 0.42
30 δ-杜松烯(DELTA.-CADINENE) 204 0.10
31 麝子油烯(FARNESENE) 204 0.20
32 喇叭烷(LEDANE) 206 0.20
参 考 文 献
1　安争夕编辑.新疆植物志(第 5卷).乌鲁木齐:新疆科技卫生出版
社 , 1999.140.
(收稿日期:2004-12-14;修回日期:2005-02-22)
9新疆中医药　2005年　第 23卷　第 4 期(总第 98 期)