全 文 ：多毛小蜡 (变种 )花精油的化学成分
龙春绰 王兰英 辛克敏 龙汉武
(贵州省生物研究所 贵阳 6 501 0 0 )
丁靖凯 喻学俭 易元芬
( 中国科学院昆明植物研究所 昆明 6 50 24 0 )
潘盛荣
(榕江县林业科学研究所 榕江 5 5了 20 0 )
摘 要
多毛小蜡 (变种[ )L ig u str u mS ine e n sL o ur·V ar. Co r ya二 u功 ( W. W.S m. )H一 M.] 花精 油 , 用
F妞in , n一 4 5 10色谱 /质谱 /计算机联用仪分析 , 共检出 80 个成分 , 鉴定了其中 能 个化合物 , 占精油 的
94
.
29 肠 . 主要成分为已酸乙醋 (0 · 。 8肠 ) , 乙酸一3一已烯一1一醇醋 , 2一 己烯酸乙醋 , 辛醇 , 苯甲酸甲醋 ,苯 甲
酸乙醋 , 苯乙酸甲醋 , 辛酸乙醋 , 水杨酸甲醋 , 壬酸甲醋 , 苯 乙酸乙脂 , 香叶醇 , 苯丙酸甲醋 , 肉桂酸甲
醋 , 肉桂酸乙醋 , 月桂酸甲醋 , 橙花叔醇 , 月桂酸乙醋等 .
Ab s t r 扭右 t
T h e e s s e o t i a l 0 11 f r o m f l o w e r o f l i g u s t r u m s i n e n s e 10 二 r
.
v a r
.
e o : y a 。 : 。 ( W . W . S nt 、 ) H 一M ·
协 5 a n a l y s e d b y G C一M S a n d 6 8 C o势p o u n d w e r e i d e n t i f i e d · T h e m a j o r a r o 二 a e o 二 p o n e n t s
w e r e e t五y l he x a n o a t e , 3一h e x e n一 y l a c e t a t e , e t h y 1 2一 h e x e n o a t e , o e t a n o l , m e t h y l b e n z o a t e ,
e t h y l b e n z o a t e
,
m e t y l p h e n y l a e e t a t e
, e t il y l o c t a n o a t e
,
m e t h y l s a l i e y l a t e
,
m e t h v l n o n a n o a t e
,
e t h y l p五e n y za e e t a t e , g e r a n i o l , m e t h y l p h e n v l p r o p i o n a t e , m e t h y l e i丑 n a m a t e , e t h y l e i n n a m a t e ,
m e t h y l l a u
r a et
, n e r o l i d o l
, e t h y l l a u r a t e e t e
.
多毛小蜡 (变种 ) ( iL g u 乱 r u 沮 S俪砚 e
L o u r
.
V a r
.
C o灯 a n u m (W . W . S m . ) H . 月迈. )
系木择科落叶小乔木或灌木 。 本变种和原变
种及 iL 即 s t r u 位 S流 n o e V a r . 卿 r i a nt h -
u m ( D i e l s )H o e f k 不同之处在于花序下部 具
叶 , 叶两面 、 花序轴 、 花梗均密被黄色 柔
毛 。 产贵州的赤水 、 德江 、 兴义 、 安龙 、 册
亨、 望漠 、 平扩 、 独山等县 。 云南有分布 。
生于海拔 .60 0、 1 20 米的山地疏林或灌木林
中` , ) 。 该花浸膏具有较浓的花香 , 有茉莉清
鲜 , 铃兰 、 金合欢的甜香 , 花香香韵香气清
鲜 。 它可广泛用于化妆品香精和 日化香精的
花香型中突出花香 , 增加天然感 , 并能在其
它香型中起修饰作用 , 亦可适量用于烟用香
精中 。 而该花精油化学成分未见报道 , 我们
对多毛小蜡(变种 )花精油化学成分进行了研
究 其结果报告如下 。
实 验 方 法
(一 ) 样品来源 : 多毛小蜡 (变种 ) 花采
自榕江县 , 用石油醚浸提鲜花 , 除去花 残
渣 , 浓缩滤液 , 制得淡黄色固体浸膏 , 得率
为 0 . 60肠 。 将一定量的乙醇 (分析纯 ) 加入
浸膏中使其溶解 , 冷冻后在室温下过滤 , 将
, 乒 ?
滤液降温至一 2 0℃ , 经 4 小时 , 再进 行 过
滤 。 回收滤液中的溶荆 , 净油得率为浸膏的
40肠 (重量 ) 。 将浸膏经水蒸汽蒸馏 , 用乙醚
提取蒸馏物 , 分离后即得精油备用 。
(二 ) 分析方法 : 将精油直接进 样 进行
气相色谱一质谱 ( G C寸压S ) 分析 。 仪器 为
iF 朋 iga n 涟熨O 型 G C / M S/ D S , 数据处 理
使用 IN C O S 系统 。 各分离 组 分 首先 通 过
N IH /E P A / M S D C 计算机谱库 (美国国家标
准 N B B L IB R A R Y 谱库 ) 进行检索 , 并
参考有文献 (2, “ · 生 )对质谱 图 加 以 确 认 (见
图一 ) 。
(三 ) 气相色谱条件 : SE 书 4石英 毛 细
管柱 , 3 0m X O · 2 5m m (美国 J & W 公 司 ) ;
柱浪 80 、 2 0 0 ℃ , 程序升温 3七 /分 , 进样温
度、 ? 3 0 ℃ , 进样量 0 · ? 5时 ; 分流比 2 0 , 1 ; 氮
气柱前压 4 磅 /平方英时 。
( 四 ) 质谱条 件 : E l爪 45 , 电 子 能 量
7 0 e V , 发 射 电 流 0 . 2 5m A ; 倍 增 电 压
1 3 0 0 V
。
致谢 : 马季余教授 、 陈谦海副教授在本研究
圈摇冷祖琪俱犯伴ǎ忿洲à期荟脚椒
结 果 与 讨 论
从多毛小蜡 (变种 )花精油中共检 出8 0个
成分 , 鉴定了其中 68 个化合物 (表 1 ) , 占
全精油的 9 4 . 2 9肠 。 主要成分为已酸 乙酚
乙酸书一己烯吐一醇醋 、 2一已烯酸乙酷 、 辛醇 、
苯甲酸 甲醋 、 苯甲酸乙醋 、 苯乙酸甲酩 、 辛
酸乙酷 、 水杨酸甲酷 、 壬酸甲酷 、 苯 乙酸乙
酷 、 香叶醇 、 苯丙酸甲醋 、 肉桂酸甲醋 、 肉
桂酿乙酷 、 月桂酸甲醋 、 橙花叔醇等 。 它们
为多毛小蜡 (变种 )花浸膏具有特征香气的成
分 。
本文中出现 的 N一经基二苯甲胺 , 在 天
然精油中首次发现 。
肉桂酸甲醋 ( 49 . 7 4肠 ) , 肉桂 酸 乙醋
( 14
.
42呱 ) 在该精油中含量高 , 可单离出来
作调配食用香精 。
综上所述 , 该花浸膏和精油在香料工业
中有广泛用途 。
谧
表一 、 多毛小蜡 (变种 ) 花精油的化学成分
峰号 化 合 物 保留时间 }含量 (肠 )
1 3 04 7 52 506 3 招皿肠1 7
峰号 化 合 物 留保时间 量 ( 呱)
C 一肉桂酸甲醋
4一甲基蔡
癸酸甲酣
丙酸一日~ 苯乙醋
Q口L J OO 01 0口八曰. … né n003 一已烯一卜醇2 一已烯一1 一醇苯甲醛
2 一甲基一3 一辛酮
1
, 卜二乙氧基戊烷
已酸乙醋
3一已烯酸乙酷
乙酸一3一已烯一生.酒享醋
乙酸一 2一已烯一` .酒拿酮
2一已烯酸乙醋
t一母一罗勒烯
辛醇
苯甲酸甲酉旨
壬醛
苯 乙醇 + 辛酸甲醋
乙酸节醋
苯甲酸乙醋
苯乙酸甲醋
蔡
辛酸 乙酉旨
十二烷
水杨酸甲醋
异十三炕
壬酸甲酩
1一乙氧基乙基苯
丙酸 ~ 3一己烯一 1一醇酚
苯乙酸乙酷
香叶醇
一乙酸一日洋乙酷
…香叶醛…苯丙酸甲醋
{壬酸乙醋
一十三烷
, 2一甲基蔡
4 : 2 9
4
:
3 6
6
:
2 9
6 : 4 7
7 1 0 6
7 : 0 8
7 一2 0
7 : 2 2
7 、 3 5
8
:
2 5
8
:
3 5
9
:
1 7
10
:
2 5
1 0 : 3 3
1 1
:
7
1 2 : 2 7
1 3
:
1 7
1 3
:
4 0
13
:
5 5
1 3 5 5 7
1 4 : 0 2
1 4
:
1 5
生4 : 3 5
1 5 : 0 1
1 5 : 2 0
1 5
:
3 0
1 6 : 1 8
1 6
:
3 9
1 6
:
4 3
1 7
:
0 6
1 7
:
2 1
18
:
0 2
1 8
:
1 3
1 8
:
1 8
0
.
1 1 十四烷
0
.
4 1
0
.
1 2
:65
91,07.16.…38500` 1 2
肉桂酸甲醋
异一十五烷
肉桂酸乙舀旨
十五烷
a一金合欢烯
2
,
6一二特丁基对甲酚
月桂酸甲醋
橙花叔醇
月桂酸乙醋
十六烷
柏木脑
十三碳酸甲醋
万一七烷
2
,
6
,
10
, 工4 一四甲基 一卜三烷
肉豆寇酸甲酝
肉豆盖酸
肉豆兹酸乙醋
十八烷
N 一经基二苯甲胺
六氢金合欢基丙酮
十九烷
十六碳一烯酸
邻苯二甲酸二丁醋
棕相酸
棕桐酸乙酉旨
异廿一烷
亚麻酸甲醋
十九碳二烯酸甲醋
十九碳三烯酸甲醋
1 8
:
3 7
二9 : 0 1
! 9 : 1 2
2 0
:
2 2
2 1
:
2 4
2 3 : 4 9
2 5
:
1 9
Z C : 4 7
2 7 : 0 2
2 7
:
2 5
2 7 : 4 6
2 8
:
D 3
2 9 , 4 4
3 0 ` 4 9
3 0 ` 5 5
3 1 : 4 4
3 1 : 5 4
3 4 吕4 8
3 5
:
0 1
Ot匕8即`0,dl过八jOUnó0no,11孟。八幻nù.…`on,ùU0CUO八曰,-,.8
ū`八Jtal匕no丹j八曰,三
.….几ù匕nù0
3 6
:
0 2
3 7
:
4 3
3 8
:
2 8
3 8
;
3 6
3 9
:
1 9
4 0 : 14
4 2
:
1 6
4 2 : 3 0
4 5 1 1 0
4 5
:
5 8
4 6
:
4 5
4 7
:
5 2
5 3
:
4 6
5 7
:
5 3
5 8 : 4 6
邓378阳4124肠95670123“567893仪7980
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1怪||1
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910231475982邓6930
参 考 文 献
l[ 〕 《贵州植物志》 编辑委员会 , 1 6 8 .9 贵州植
物志 第四卷 . 四川民族出版社 , 成都 ,
4 了4页
[ 2〕 M a s a d a , Y . , : A n a l y s i s o f E s s e n t i a l
O i l b了 G a s C h r o 坦 a t o g r a p h y a n d M a s s
S p e e t r o 扭 e t r了 H i r o k a w a p u b l i s 五i n g
e o m P a 且 y , I n e . T o k jr o . 2 0 7 6
〔3〕 H e l l e r , 5 . R . , N I H / E P A M a s s
S p e e t
r a l D a t a B a s e
.
U
.
S
.
A
.
D e P a r t m
-
(下转第 3 5页 )
7
表六 喷发胶用聚合物溶解性 (一 10 0 0保存 )
原液 /
P L G
.
D M E
.
聚合物种类
5 0 /0 2 70 /30 60 / 405 0 /5 0 40 /60
xo x
xO
xx
O
0 xO x0 x0 x0 xAC BD EF GH IJ
一 LP G /D M E = 7/3(重量比 )
上述符号 : .0’ 为不发生沉淀透明液体状态 .
”
x
’ 为产生白色棍浊或有沉淀的液
体状态 .
树脂商业名称 及生产商 :
A:P l az e sz e5 L 8P G oCh e mi e al
B
:
D i ah olH dR 20 0日本 D i a
Ch e mi e al
C
: D i ah ol d LP 5 0 2D i aCh ei me al
D
:
Gn at rez ES沈 26A GF
E
, R e sy n N a t i on a l
S t a r e a h B八昌F
G : L u v i s k o l V A B A SF
H
: Y ku
a f o
r
me
r
.
A m一 5 R 20 5
I
:
Y u k a f o
r
me
r A M一 5 R 10 2
J
: A m恤栩m e r N a t ion a l S t a r hc
D M E 脱脂力强在使用于面部产品时 、有
皮肤干燥感觉使用时需注意 。
2
. 开始建立 V O C 控制法规 :
国际对环保要求提高提出 控 制 V O C 排
放量要求 ; V O C (挥发性有机化合物 ) 是指
L PG
、
DM E
、 乙醇等 , 它们在大气中参 与
光化学反应而影响大气环境质量 , 气溶胶中
V O C 是大气中 V O C 的重要来源 , 因此 日
益受到重视 、 美国加州等已订立空气清洁法
案按各产品不同分别订立限止 日期和用量如
气溶胶类喷发胶规定于 93 年起 V O C限定为
( 8 0肠 , 到 9 8 年为 ( 5 5帕 。 在执行VO C法
规中一般采用以 D M E 为推进剂加入适量水
份以达到 V O C 指标 。
3
. 泵式喷雾剂产品重新被人们认识 , 由
于环境保护重要性越来越显得重要 , 而不用
推进剂的泵式喷雾荆产品就显出其优越性 ,
泵的改进受到人们重视 , 板动式喷雾泵手指
用力容易且一下可 喷 出 0 . 6、 o . s c , 多 用
于家庭用品 。 欧洲已在生产掀一次能往返喷
射二次的泵式喷雾器产品间世。 也有内装电
动空压机的喷雾泵 , 可多次填装内容物、 反
复使用型的产品间世 。 对泵式喷雾器的多种
改进设想在进行试验中 , 希望能有 软 大突
破 , 以较多取代气溶胶产品。
今 考 文 献
( l) 拯救臭氧层 环境科学出版社
( 2 ) 参考 2肖息 1。。 2 . 5 . 5 .
( 3 ) F r a g r a n e e J o u r n a l l日5 9一 1 0 以 C F C代
替品开发头发用气溶胶制品的课题 .
(4 ) F r a g r a n e e J o u r n a l l 日5 9一飞0 DM E 在
人体用气溶胶中的应用和课题 .
( 5 ) F r a g r a n e e J o u r n a l 1 0 5卜 x o 从 C F C 转
到 L P G .— 在喷发剂中使用聚合物制 备
( 6 ) A e r o s o l R e P o r t V o l 2 2 N o
.
4
.
( 7 ) S p
r a y T e e h n o l o g y & M a r k e t i二 9 1 9 9 1
.
2
。
( s ) T h e A e r o s o l H a n d b o o k Z n d E d i t i o n
.
(上接第 7 页 )
e n t o f C o m m e r
e e
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a t i o n a l B u r e a u o玄
S t a n d a r d s
,
U
.
S
,
G o v e r m e n t P r i n t i n g
O f i e e
,
W a s h i n g t o n
,
10 7 8
.
1一2
S t e n h a g e n
.
E
. ,
5
.
A b r a h a m s s o n a n d
F
.
W
.
M e l a f f e r t y
,
R e g i s t r 了 o f M a s s
S P e c t
r a l D a t a
.
W i l e y 一I n t e r s e i e n e e p u -
bi e a t i o n
, 主, 7 4 . 1嗯
3辱