全 文 :药学情报通讯 1 9姚笙呈丝鱼鱼卿 6 3 ( 总 6 3 )
氧化钠溶液 ( 。 . lmof / L ) 中略溶。 据此以这
三种物质为溶剂溶解稀释氧氟沙星 , 结果以
。 . l m o l/ L 盐酸和 。 . 1 om l/ L 醋酸为 溶剂的吸收曲线基本一致 , 而以 。 。 l m ol / L 氢氧化
钠为溶剂时 , 吸收率转移。 这是由于溶剂效
应的影响而使其紫外吸收光谱 (吸收波长 、吸
收强度 、 光谱形状 )有所差异 。
本法简便快速 , 以 。 . l m ol / L 盐酸为溶
剂 , 吸收波长与吸收度都较稳定 , 测定波长处
滴耳液附加剂对侧定无干扰 , 测定结果较准
确 , 适用于医院制剂的含量测定 。
参考文肤
〔1] 中华人民共和国卫生部标准 (试行 ) , W S一 1 10 ( X一
9 2 )一 9 2
矮 脚 苦 篙 挥 发 油 成 分 分 析
第二军医大学药学院 (上海 20 0 4 3 3) 张车祥 . 石静 ” 张静… 廖时笠
矮脚苦篙为菊科 ( c o m p os jt e) 植物矮脚
苦篙 ( e o n y z a b l i n i i l` v l )的全草 , 主要分布
于云南四川等地 【` ]。 民间用于治疗 一急性黄疽
型肝炎 , 老年慢性气管炎 , 口腔炎 , 扁桃腺炎
等症 。 药理试验证明其水 煎 液 对 肺炎双球
菌 , 金黄色葡萄球菌 , 肺炎杆菌等菌种均有
明显的抑制作用 , 亦具有明显的消炎止咳 、
祛痰 、平喘等作用 。 I“ ] 关于矮脚苦篙的化学
成分文献报道很少 , 仅杨崇仁等从其氯仿提
取部分分得矮脚苦篙素 I“】。 为搞清其化学成
分 , 提取分离出有效成分 , 我们对该植物的
化学成分进行了系统的研究 。 现报道关于挥
发油部分的成分分析 。 我们采用气象色谱
质谱联用 , 分离检出35 个峰 , 鉴定了其中 16 个
峰 。 均为首次从该植物中发现 。
一 、 材料和方法
l 苦篙样品来自于云南大理 地区 , 经鉴
定为菊科植物苦篙 ( e o n y z a b l i苗 11 1` v l ) 。
干燥样品粉碎后供提挥发油用。
2 挥发油的提取 干燥样品粉碎后 , 用
水蒸汽蒸馏提取得黄色油状液体 , 有芳香 气
. 杭 州陆军疗养院 , . ; 南 马市解玫早伙医院
, ` 青岛警务厌 r 丁士部
味 。 将挥发油放置于冰箱中冷藏 , 以供气相
一质谱分析用 。
l( ) 实验条件 美 国 iF n ig an M A T
公司 M o d e 1 4 1 5 0 G C / M S / D S 数据系统为
N O V A / 4 计算机 , D a b l e 磁盘机 ( i o M b )及
终端打印机等 。
( 2 ) 操作条件 色谱柱 S E一 5 4 , 长3 o m -
内径。 . 25 m m 。气相色谱载气为 H e , 柱前压为
6 8
。
g K P a
,分流比为2 0 : l ,进样量为 1件 l , 柱
温为 5 0℃ ( 3njI n ) , 5 0~ 2 5 0℃ 以 s℃ /而 n程序
升温 , 并于 24 0℃ 保持 10 m in , 进样口温度
25 0℃ , 分离器温度为 2 50 ℃ , 传输 管 线 为
2 5 0℃ 。
( 3 ) 质谱电离方式 E L , 电子能量 :
70 e r 发射 电 流 : 0 . 25 m A , 倍 增 电 压 :
1
.
2 5 oV
,质量范围4 5一 6 5 o a m u , 扫描周期 :
1 5
,离子源温度 : 25 。℃ 。
( 4) 化合物 的鉴定采用计算机谱库检索
(具有 3 1 3 3 1个化合物标准谱图的 N B S 谱库 )
程序 ,有标 准的核对色谱保留时间 , 利用化学
电离法确定其分子量 以及选择性离子监测段
等多种手段相比较得出 。
64 ( 总 6 1) 药学情报通讯 19叹 年第 tZ卷 第 1期
二 、 结 果
苦篙挥发油收率为 。。 5 0编 , 常温下为明
黄色透明油状液体 。 经气相色谱法分离出 35
个峰 , 经质谱扫描后得到各峰相对应的质谱
图 。 利用N B S谱库的质谱数据 进行计算机
检索以及查对相关文献 , 共解析鉴定出 16 个
成分 (表 1 ) 。
三 、 讨论
从中药苦篙中提取挥发油 并 应 用 GC /
M S/ D S法分析鉴定出 16 种化学成分 , 国内外
均未见报道 。 其中 1 3 6 2 、 1了3 4 、 1 5 0 。 5等峰均峰
形良好 ,具有较高的含量 , 但在质谱数据库中
以及各类标准图谱中未检索到 , 是否为未知
物 , 尚需进一步分离鉴定 。
表 1 怂脚苦篙 ( C on y az bl i in i L吞vl ) 的挥发 油成分分析
叨 . . 曰 . . 口 . . . . 侧口 . . . . . . . . . . . 叫 . . . . . . 二 . 曰巴 . . 卜“ . 一G C 峰
编 号 (扫描 )
化 合 物 分子量 分子式
13641965248032695
30 4
3 74
4 4 3
60 0
6 5 6
6 69
7 42
8 9 6
92 8
105 2
10 9 6
1 197
15 6 4
15 9 7
1困 0
2 0 44
1
,
1一二甲基 一 2一 ( 3一甲基 · 1 , 3一丁间二烯基 )一环丙烷
甲基 ( 1一甲基乙基 ) 一苯甲酸胺
4
一甲基 一 1一 ( 1一甲基乙基 ) 一 3一环已烯一 1一醇乙酸醋
2一环己烯一 1一酮 , 3一甲基 , O一甲基肪
( )S
一二 , a 一 4一三甲基 一 4一环己烯 一 1一甲晾
二环 〔3 , 1 , 1〕庚一 2一烯一 2一醇
4
一 ( 1一甲基 乙基卜苯甲醛
4
一 ( 1一甲基乙基 ) 一 1 , 4一环已二烯 一 1一醇
1一甲基一 4一 ( 1一甲基乙基 )环己碎乙酸脂
反式石竹烯
4一 ( 2
,
6
,
6一三甲基一 1一环己烯一 1一笼 ) 一 3一丁烯酮
十氢一 1 , 1 , 7一三甲基一 4一亚 甲基一 I H 一环丙〔E 」甘菊环
2
,
3
一双氢一 1 , 1 , 3一三甲基 一3一苯 丛一 I H 一市
2
,
4一二苯基一 I H 一毗咯
S H 一苯仁g ]口引噪 [ 2 , 3一 b」喳瞪琳
( 2一碘代环丙烷基 ) 一环己烷
C l o H z。
C l o H , ;
C i : H
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C , H
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: O N
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i : N s
C , H : : I
1023456
甲
参 考 文 蔽
〔1] 江苏新医学院编 . 中药大辞典 .上海科学伎术出版让
19 8 6
.
2 49 1
【2 ] 四川省成邹金龙胆草治疗慢性气管炎协作组 .
四川中草药通讯 , 19 72 , 3 : 27
[ 3 ] 杨祟仁 . P h y t o e h e m 呈s t r y 19 8 9 , 2 8 : 1 1
【41 于德泉等 . 分析化学手册 (第五分册 ) . 核磁共派波洁
分析 . 第一版 . 北京 . 化学工业出版让 , 198 9
们 丛浦珠编 . 质谱学主天然有机化学中的应用 . 笔 一
版 .北京 . 科学出版社 , 19 8了