全 文 ：干燥约 4 h，使其至恒重;取出，置干燥器冷却，精密称
量。另将底部盛有不同盐过饱和溶液的干燥器放入
25 ℃恒温箱恒温 24 h，造成不同恒湿条件。将恒重药
粉瓶放入干燥器内(打开瓶盖) ，25 ℃放置 48 h，准确
称量供试品的重量，计算药粉吸湿率，以吸湿率变化最
大点为药粉的临界相对湿度，测定结果:临界相对湿度
为 75 %，见表 2。
表 2 药粉在不同湿度条件的吸湿率(x ± s)
序号 相对湿度(%) 吸湿率(%)
1 22 2． 25 ± 0． 22
2 42 4． 47 ± 0． 51
3 57 5． 89 ± 0． 90
4 75 6． 57 ± 0． 47
5 84 10． 58 ± 0． 79
6 92 12． 17 ± 0． 69
2． 4 药粉吸湿百分率的测定 制备纯膏及加入 1 /5
细粉的含粉膏，均粉碎过 60 目筛为供试品，按 2． 3 法
操作，置于相对湿度 72 %、温度 25 ℃的恒温干燥器
中，定时测定药粉的吸湿率。结果见图 1。
图 1 不同时间药粉吸湿率的测定结果
3 胶囊的制备
取干膏粉，加入沙棘膏，然后加入剩余 400 g细粉，混
合均匀，用 85 %乙醇制粒，填充胶囊。结果见表 3。
表 3 胶囊制备结果
批 号 药材量(g) 干膏量(g) 沙棘膏(g) 细粉(g) 理论量(粒)实际量(粒)成品率(%)
20070807 1 700 445 900 400 2 000 1 939 96． 98
20070822 1 700 456 900 400 2 000 1 932 96． 61
20070829 1 700 444 900 400 2 000 1 928 96． 43
4 讨论
4． 1 按上述工艺条件制备的达日布 － 5 胶囊内容物
呈棕褐色、颗粒均匀、不结块，崩解时限平均为 10 min，
重量差异符合《中国药典》规定，平均装量重为 0． 8 g。
4． 2 达日布 － 5 水丸改成胶囊，原处方可制成胶囊
2 000粒，按原处方服用量计算，每次服用胶囊 2 粒，较
水泛丸每次服用量 15 粒要少，并且具有起效快、生物
利用度高的特点。
参考文献
［1］ 国家药典委员会．中国药典(一部) ［M］．北京:化学工业
出版，2005:697 － 698．
［2］ 黄世福，吕林，杨世波，等．消炎利胆胶囊制剂成型工艺及
体外溶出速率研究［J］． 时珍国医国药，2000，11(12) :
封 3．
(收稿日期:2010-10-19)
* 基金项目:内蒙古教育厅科学技术研究项目(NJ09161) ;包头市医药
卫生基金项目(2009S1001 － 31)
尖叶假龙胆化学成分研究*
李旻辉1 靳 敏1 张海涛2 王振旺1 张 娜1 李虔全1 龙 平1
(1．包头医学院，内蒙古 包头 014060;2．赤峰药检所)
摘 要 目的:研究尖叶假龙胆(Gentianella acuta)化学成分。方法:利用各种色谱技术对尖叶假龙胆进行分离纯
化，所分离得到的化合物根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:尖叶假龙胆化学成分分别为 β － 谷甾醇
(β － Sitosterol) ，胡萝卜苷(Daucosterol)与 8 － O － β － D －吡喃葡萄糖基 － 1，3，5 －三羟基(口山)酮(Norswertianolin)。
结论:以上 3 个化合物均为首次从该植物中分离得到。
关键词 尖叶假龙胆;化学;成分
尖叶假龙胆(Gentianella acuta)为龙胆科一年生
草本植物，全草入蒙药，作为“桑地格”使用，具有清热
解毒的功效。前期我们对此种植物进行了深入系统的
化学研究，共分离得到 8 种化合物［1］。为了进一步阐
明其药用物质基础，我们继续对其化学成分进行了研
究，共从其地上部分分离得到 3 种化合物，分别为
β －谷甾醇(β － Sitosterol) ，胡萝卜苷(Daucosterol)与
31第 2 期 杨彩玲，等．蒙药达日布 － 5 胶囊成型工艺研究
8 － O － β － D －吡喃葡萄糖基 － 1，3，5 － 三羟基(口
山)酮(Norswertianolin)。以上 3 个化合物均为首次从
该植物中分离得到。
1 材料与仪器
尖叶假龙胆于 2008 年 7 月采自于内蒙古自治区
根河市，在阴凉通风处晾干，粉碎。植物标本经内蒙古
科技大学包头医学院药用植物教研室王振旺老师鉴定
为尖叶假龙胆(Gentianella acuta) ，凭证标本保存于内
蒙古科技大学包头医学院标本室。
XT4 － A显微熔点测定仪(未校正) (北京市科仪
电光仪器厂) ;Varian Mercury VX － 300 型核磁共振仪
(TMS为内标) (美国 Varian 公司) ;硅胶 GF254;硅胶
(200 ～ 300 目，青岛海洋化工厂) ;Sephadex LH － 20
(美国 GE公司) ;MCI(日本三菱化学公司)。其它分
离实验用试剂均为 AR级。
2 提取与分离方法
粉碎干燥尖叶假龙胆地上部分(500 g) ，用 95 %
乙醇回流提取 3 遍。提取液在 60 ℃减压浓缩，得干燥
浸膏(107 g) ，用硅藻土 1∶ 1 拌样，置于索式提取器中，
分别依次用石油醚(60 ～ 90 ℃)、乙酸乙酯、甲醇提取，
回收溶剂后得到石油醚部分(25 g)、乙酸乙酯部分
(37 g)、甲醇部分(42 g)。乙酸乙酯部分(30 g)用硅
胶柱色谱进行分离，石油醚 －乙酸乙酯(15∶ 1 ～ 1∶ 1)
梯度洗脱，薄层色谱方法检测，合并组成相似的洗脱
液，回收溶剂得到 4 个洗脱部分(A ～ D)。A部分用硅
胶柱色谱进行分离，石油醚 －乙酸乙酯(10 ∶ 1)洗脱，
合并组成相同的洗脱液，得到化合物 1(13 mg)。B 部
分用硅胶柱色谱进行分离，石油醚 －乙酸乙酯(10 ∶ 1
～ 1∶ 1)梯度洗脱，薄层色谱方法检测，合并组成相似
的洗脱液得到化合物 2(25 mg)。甲醇部分混悬于水
中，用正丁醇萃取，回收溶剂后得萃取物(13 g)。经
MCI柱分段得到 4 个部分(M ～ P) ，M 部分经 Pharma-
dex LH －20 柱色谱反复分离，用甲醇 －水(8∶ 2)洗脱，
得到化合物 3(21 mg)。
3 结构鉴定
化合物 1 为白色粉末，mp 141 ～ 142 ℃，Lieber-
mann － Burhard反应呈阳性，提示该化合物可能是三
萜类化合物，与 β －谷甾醇对照品薄层色谱 Rf值及显
色行为一致，且混合熔点不下降，故鉴定该化合物为
β －谷甾醇(β － Sitosterol)。
化合物 2 为白色颗粒状结晶(甲醇) ，mp 278 ～
280 ℃，Liebermann － Burhard反应呈阳性，提示该化合
物可能是三萜类化合物，与胡萝卜苷对照品薄层色谱
Rf值及显色行为一致，且混合熔点不下降，故鉴定该化
合物为胡萝卜苷(Daucosterol)。
化合物 3 为淡黄色无定形粉末，Molish 反应阳性，
mp 262 ～ 264 ℃，1H － NMR (DMSO － d6，300 MHz)δ:
12． 68(1H，s，1 － OH) ，11． 09(1H，s，3 － OH) ，10． 08
(1H，s，5 － OH) ，7． 28(1H，d，J = 8． 5 Hz，H － 6) ，7． 16
(1H，d，J = 8． 5 Hz，H － 7) ，6． 50(1H，d，J = 2． 0 Hz，H
－4) ，6． 34(1H，d，J = 2． 0 Hz，H － 2) ，4． 83(1H，d，J =
8． 0 Hz，H － 1)。13 C － NMR(DMSO － d6，75 MHz)δ:
162． 6(C －1)98． 1(C － 2) ，164． 8(C － 3) ，156． 3(C －
4a) ，144． 6(C － 4b)139． 9(C － 5) ，121． 0(C － 6) ，
112． 6(C －7) ，148． 3(C －8) ，110． 9(C －8a) ，102． 0(C
－8b) ，180． 6(C － 9) ，103． 5(C － 1) ，72． 8(C － 2) ，
76． 4(C －3) ，69． 3(C －4) ，76． 6(C －5) ，116． 0(C －
6)。以上数据与文献报道［2］基本一致，故鉴定为 8 －
O － β － D －吡喃葡萄糖基 － 1，3，5 －三羟基(口山)酮
(Norswertianolin)。
参考文献
［1］ Lv LJ，Li MH． Terpenoids，flavonoids and xanthones from
Gentianella acuta (Gentianaceae) ［J］． Biochemical System-
atics and Ecology，2009，37:497 － 500．
［2］ 蔡乐，王曙，李涛，等．印度獐牙菜的化学成分研究［J］．华
西药学杂志，2006，21(2) :111 － 113．
(收稿日期:2010-06-12)
41 包 头 医 学 院 学 报 第 27 卷