全 文 ：收稿日期：!""#$"%$&% 接受日期：!""#$"’$!"
作者简介：孙又宁（&’%#—），女，北京人，副研究员，主要从事土壤肥料检验检测研究。()*："&"$+,’&,+-%，./012*：34564781159 189 84 包膜尿素养分释放特性测定方法的研究 孙又宁，王 旭，余梅玲，保万魁 （中国农业科学院农业资源与农业区划研究所，北京 &""",&） 摘要：分别以水、砂子、热硼酸溶液为介质，研究不同浸提方式对缓 :控释肥养分溶出率的影响及两种缓 :控释肥料 的溶出特征。结果表明，同一种肥料在不同的介质中溶出率趋势无显著差异，以热硼酸溶液为介质，可提高检验速 度，是检验长释放期控 :缓释肥料产品质量的有效方法。 关键词：包膜尿素；缓释特性；测定方法 中图分类号：;&<%=% 文献标识码：> 文章编号：&"",$%"%?（!"",）""$"%,#$"%
!"#$% &’$("()*+’,"+&’ &- ’#")+(’" )(.(,/( 01,),0"()+/"+0/ &- 0&,"($#)(, ;@A BC6/424D，E>AF ?6，B@ G)2/*24D，H>I E14/J62 （ !"#$%$&$’ () *+,%-&.$&,/. 0’#(&,-’# /"1 0’+%("/. 2./""%"+，3**4，5’%6%"+ 788897，3:%"/） 23/"),0"：;)K)L1* 0)M215（N1O)L，514M 14M PCL28 182M）N)L) 65)M OC 5O6M3 OQ) 46OL2)4O L)*)15) 8Q1L18O)L25O285 CR ONC 8C4/ OLC**)M/L)*)15) R)LO2*2S)L5 9 (Q) L)56*O 5QCN)M OQ1O，N2OQ M2RR)L)4O 0)M215，OQ)L) 25 4CO 52D42R2814O M2RR)L)48) 24 OQ) L)*)15) L1O) CR OQ) 510) R)LO2*2S)L 520T*)5 9 (Q) 0)OQCM OQ1O PCL28 182M P) 65)M 15 *)18Q 0)M21，814 20TLCK) )UT)L20)4O 5T))M， 14M 814 P) 1 )RR)8O2K) 0)156L) 24 M)O)8O24D *C4D/O)L0 ;*CN : VC4OLC**)M/L)*)15) R)LO2*2S)L5 520T*)5 9 4(% 5&)$/：8C1O)M 6L)1；L)*)15) 8Q1L18O)L25O285；M)O)L0241O2C4
发展缓 :控释肥料是可持续农业的需要，已受到
各国农业研究者的重视。缓 :控释肥料的特点是施
用以后逐渐释放养分供农作物吸收利用，还可以大
大减少由于肥料的分解挥发、冲洗流失及硝化和反
硝化作用所造成的养分损失，从而提高肥料的利用
率［&］。
测定养分释放速度的方法，一般有浸泡法和淋
溶法两种。但是，迄今为止，国际上尚无统一的标准
方法来测定评判缓 :控释肥料的养分释放特性［!］。
近年来，国内也开始研究各类缓 :控释肥料养分释放
的测定方法和评价标准［-］。由于起步较晚，还没有
统一的看法。目前国内外常用的方法有水浸法［<］、
土培法［%］、模拟土壤法［+$#］和渗透法［,］等等。不同 研究者和肥料制造商所采用的肥水比、浸提方式和 温度差异较大［’$&"］，影响了对此类肥料产品科学、公
正的评价。本试验采用 ! 种包膜控 :缓释肥料—包
膜尿素为材料，研究不同浸提剂、不同浸提方式、温
度对控 :缓释肥溶出率的影响，旨在为确定控 :缓释
肥养分控释性能的检验及评价方法提供依据。
6 材料与方法
供试肥料为北京首创公司生产的包膜尿素 &
（V@$&，释放期为 +" M）和包膜尿素 !（V@$!，释放期
为 ’" M）。
676 水浸提法
采用国际常用的肥水比 & W !"，温度 !%X，进行
连续浸提和每日更换浸提液 !种浸提试验。
&=&=& 连续浸提 称取 !<份 % D（精确至 "=""& D）
供试肥料，分别放入 !%" 0Y三角瓶中，准确加入 &""
0Y水，轻轻晃动，尽量使肥料不漂浮于水面。将三
角瓶置于 !%X恒温培养箱中，分别于 &、!、-、<、,、
&,、!%、-’、%"、+"、#"、’" M每次取出 !份，用全自动定
氮仪测定溶液中总氮含量，换算出溶出率和平均值。
&=&=! 每日更换浸提液 每个样品称取 ! 份 % D
植物营养与肥料学报 !"",，&<（-）：%,# $%’& !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! Z*14O A6OL2O2C4 14M [)LO2*2S)L ;82)48) （精确至 !"!!#$）置于 %&! ’(三角瓶中，准确加入
#!! ’( 水，轻轻晃动，尽量使肥料不漂浮于水面。
放入 %&)恒温培养箱，每隔 %* +取出样品，过滤，用
全自动定氮仪测定滤液中总氮含量，换算出溶出率
和平均值。将剩余肥料再放入三角瓶中，加入 #!!
’(水，步骤同前，直至肥料溶出率达到 ,!-。
!"# 砂柱淋洗法
称取 %!! $过 # ’’筛的细砂置于直径为 & .’， 高为 *! .’ 底部布有砂芯及控制速度的活塞的淋洗 柱中，砂子中层均匀混入 #!$（精确至 !"!!# $）供试 肥料。先加少量水使砂土水分接近饱和，然后加水 %!! ’(，淋洗柱下方用 %!! ’(容量瓶在 , +接满淋 出液，（控制流出速度，接近容量瓶刻度时，通过控制 淋溶装置活塞定容），关闭活塞，取出容量瓶，每日重 复上述步骤。以不加肥料的砂柱作为对照。收集的 淋洗液用自动定氮仪测定总氮含量，计算出肥料的 累计溶出率，直至溶出率达到 ,!-。每个样品做 % 次平行测定。 !"$ 硼酸热提取法
每个样品称取 % 份 & $（精确至 !"!!#$）放入
%&! ’(具塞三角瓶中，准确加入 /-的硼酸溶液 #!!
’(，轻轻晃动，尽量使肥料不漂浮于水面。然后加
塞，用密封带密封，放于已升温至 ,!)的恒温烘箱
中，溶液分别在 #、%、*、,、#0、%*、*,、1%、20、#%!、#**+
取出冷却、过滤，用全自动定氮仪测定滤液中氮含
量，换算出溶出率。剩余肥料再放入三角瓶中，准确
加入 /-的硼酸溶液 #!! ’(，按上述步骤操作。反
复进行，直至肥料溶出率达到 ,!-。
# 结果与讨论
#"! 包膜尿素水浸提法的溶出特性
%"#"# 连续浸提法 随着浸提天数的增加，包膜尿
素氮素溶出率呈逐渐升高的趋势。图 #看出，试验
前 %& 3溶出率增幅较大，%& 3后随着溶液中氮浓度
的增加，溶出率增幅趋于平缓，到 0! 3时，两种包膜
尿素溶出率均能达到 ,!-，并基本稳定在这一浓度
水平。此方法测定步骤较少，易操作，可考虑用于释
放期较短的缓 4控释肥料释放特性的测定。
%"#"% 每日更换浸提液法 连续浸提法受溶液浓
度的影响，随着浸提天数的增加，浸提液中氮浓度越
来越高，可能对肥料养分的进一步溶出产生抑制作
用。为考虑这一影响，采用每日更换浸提液的方法。
溶出率结果（图 %）可知，包膜尿素 #（567#）在 *& 3、
包膜尿素 %（567%）在 *! 3氮素溶出率能达到 1&-。
0! 3时 567#氮溶出率达到 ,/"0-，2! 3时 567%氮
溶出率达到 2%"!-。两种肥料用每日更换浸提液
法均比连续浸提法溶出稍快。
图 ! 不同包膜尿素累计溶出率曲线（水浸提法%连续浸提）
&’()! *+,-. /0 ,.1.23. ,24. /0 5’00.,.64 7/24.5 +,.2
（#89，7/64’6+/+3 .:4,274’/6）
图 # 不同包膜尿素累计溶出率曲线
（水浸提法%每日更换浸提液）
&’()# *+,-. /0 ,.1.23. ,24. /0 5’00.,.64 7/24.5 +,.2
（;.<127’6( ’=<,.(6264 .-.,> 52>）
#"# 包膜尿素砂柱淋洗法的溶出特性
为了更好地模拟缓释肥料在土壤中养分释放速
率，考虑到全国各地土壤质地有较大差异，用砂子代
替土壤做了淋洗试验。
%"%"# 淋洗条件的确定 由于砂柱淋洗法的淋洗
时间、用水量、砂与肥的比例等因素直接影响溶出率
的测定，首先对砂柱淋洗法的淋洗条件进行了研究。
以普通尿素为比对，选择不同淋洗条件，对包膜
尿素进行淋洗试验，结果见表 #。
表 #显示，砂柱淋洗法的肥砂比对溶出率检验
结果无显著影响，淋洗速度（体现在淋出体积和淋洗
时间上）对缓 4控释肥料溶出率检验结果的准确性起
重要的作用。当淋洗速度过快时，普通尿素在砂中
,,& 植 物 营 养 与 肥 料 学 报 #*卷
表 ! 浸提条件对砂柱淋洗中氮溶出率的影响
"#$%& ! ’()&*+,&-. /0-1+.+0- 02 &%34+#.+-5 6+.7 8#-1 样品 !"#$%&
肥砂比
’"()* *+
+&,()%)-&, "./ 0"./
淋洗时间
1%23)"(& ()#&
（4）
流出液体积
5*%2#&
（#6）
接收液中总氮含量
72(,)&.( 8*.(&.(
（9）
砂中总氮释放率
7 ,&%&"0& ,"(& ). 0"./
（9）
溶出率
7 ,&%&"0& ,"(&
（9）
:;<= =>?@ = =@@ @A=B @AB= @ACD
;,&" =>?@ = =@@ =EAFB B?A@
:;<= =>?@ F =@@ @A=G @AH@ @ACG
;,&" =>?@ F =@@ F=AHB HEAF
:;<= =>?@ H =@@ @ABC @AD @AD=
;,&" =>?@ H =@@ H?AGC DCAG
:;<= =>?@ C F@@ @ABC @AD@ @AD=
;,&" =>?@ C F@@ HEA=@ DDAH
:;<= =>F@ C F@@ @ABC @AD@ @AD=
;,&" =>F@ C F@@ HEA@= DDAF
注（7*(&）：试样普通尿素（;,&"）总氮含量为 HEABC9，包膜尿素（:;<=）总氮含量为 HFA=G9。;,&" 7 8*.(&.( )0 HEABC9 "./ 8*"(&/ 2,&" 7
8*.(&.( )0 HFA=G9 I
的释放率仅有 B?9，而不是 =@@9，这种条件下不能
科学地反映缓 J控释肥料溶出情况，需以普通尿素为
对照进行数据处理。淋洗速度降低到 H 4流出液为
=@@ #6时，普通尿素在砂中释放率达 DD9。由于此
条件下，淋洗速度很慢，约为 @AH #6 J #).，试验过程
难控制一致，平行测定误差较大。因此，采取延长淋
洗时间（C 4），加大淋洗水量的（F@@ #6）方式，可保
证测量精度。
FAFAF 砂柱淋洗溶出特性 试验所得总氮素溶出
率曲线（图 B）表明，砂柱淋洗至 E@/时，氮溶出率均
能达到 G?9左右；D@ /时 :;<=氮溶出率为 CFAH9，
:;溶出率比水浸法所得的数据略低，但其趋势一致，随
着淋洗天数的增加，氮溶出率趋于平缓。
图 9 不同包膜尿素累计溶出率曲线（砂柱淋洗法）
:+5;9 <3*4& 02 *&%& *#.& 02 1+22&*&-. /0#.&1 3*&#
（=&#/7+-5 +- 8#-1）
>?9 常温下包膜尿素不同浸提方式比较
将 :;较可以看出，B 种处理以水浸提法（每日更换浸提
液）的方式溶出最快，砂柱淋洗法溶出最慢（图 H）。
检验结果符合溶剂对缓 J控释肥的溶解程度起主要
作用的推断。从溶出率曲线趋势看出，B 种处理无
明显差异，F?K下水浸提法（连续浸提）的方式最简
单易行，可考虑将其作为测定短效缓 J控释肥料的氮
素溶出率的有效方法。
图 @ 包膜尿素 >不同处理方式溶出率曲线比较
:+5;@ <0,)#*+80- 02 *&%& *#.& +- 1+22&*&-. ,&.7018
（<0#.&1 3*&# A >）
（:1—连续浸提 :*.().2*20 &L(,"8()*.；’MN—每日更换浸提液
’&$%"8).O )#$,&O.".( &3&,P /"P；6!—砂柱淋洗 6&"84).O ). 0"./I）
>?@ 硼酸热提取法
长效缓释肥料养分释放时间较长，使用常温检
验方法不能在短时间内确定产品质量。为缩短检验
DC?B期 孙又宁，等：包膜尿素养分释放特性测定方法的研究
周期，进行了包膜尿素的热浸提研究。热浸提法需
要解决的主要问题是尿素的水解。因高温下尿素水
解，溶液中的氨气将会逸出损失，可能导致溶出率检
验误差。
!"#"$浸提温度的确定 分别吸取 %&"& ’(普通 尿素溶液（!"& ) * (）置于$& 个 !%& ’( 具塞三角瓶
中，加塞，用密封带封住瓶口。将三角瓶分别放入
#&、+&、,&、-&、$&&.的恒温水浴中保温 , /，取出冷 却，用全自动定氮仪检验三角瓶内溶液总氮含量，以 未加热的尿素溶液为对照，计算不同温度尿素溶液 回收率（表 !）。 结果显示，,&.以下尿素水解缓慢，尿素溶液总 表 ! 温度对尿素回收率的影响 "#$%& ! ’((&)* +( ,-./+%-0#*1+2 +( 3/&# 41*, *&56&/#*3/&
温度
01’23
（.）
检验值 $45671$
检验值 !
45671 !
平均值
8159
回收率
:1;<=1>?
（@）A（B）（@）
!% #+"C+ #+"#& #+"C,
#& #+"$D #+"!C #+"!& --"+ +& #+"&, #+"$& #+"&- --"#
,& #%"-$#%",C #%",D -,"- -& #%"!% #%"CD #%"C$ -D"D
$&& ##"C& ##"!& ##"!% -%"# 氮含量变化不显著；当温度超过 -&.时，尿素水解 程度加快，尿素溶液总氮含量随温度升高而降低，此 时有较多氨气逸出损失。考虑缓释肥料溶解速度和 尿素水解两方面因素，选择 ,&.为热浸提法温度。 !"#"! 浸提剂的选择 ,&.热浸提条件下，短时间 浸泡缓释肥料，尿素水解不显著，但浸泡时间超过 !# /后，尿素溶液出现明显的氨逸出现象（有氨味， 且气体使 2E试纸呈弱碱性）。为了解决尿素溶液 水解引起氨气逸出问题，对浸提剂种类进行了选择。 浸提剂选择应是与包膜材料不发生化学反应，并能 抑制尿素水解或与氨定量反应，以防止氨逸出损失。 选择稀硫酸溶液（&"% ’<6 * (）和硼酸溶液（C @） 进行试验。称取 &"%)普通尿素于 !&个 !%& ’(具塞 三角瓶中，分别加入 %&"& ’(稀硫酸溶液或硼酸溶 液，盖紧瓶塞，用密封带封住瓶口。将三角瓶放入已 升温至 ,&.恒温烘箱中，保温 !#、C!、#&、#, /后取 出冷却，开启瓶塞后用湿润的广泛 2E试纸检验瓶 中气体，使用全自动定氮仪检验溶液中总氮含量。 表 C结果显示，硫酸溶液不能抑制尿素水解和 氨的逸出。硼酸溶液由于可与氨形成硼氨络合物， 对尿素水解产生的氨起到固定作用，避免了氨逸出 损失。随着浸提时间延长，肥料中溶出氮量的增加， 水解产生的氨增加，硼酸对氨的络合作用可能饱和， 因此热浸提法宜采取更换硼酸浸提剂的方式。 表 7 浸提剂对尿素回收率的影响 "#$%& 7 8,+1)& +( 156/&92#2*:
时间
0F’1
（/）
&"% ’<6 * ( E!GH# C@ ECIHC
检验值 $45671$
检验值 !
45671 !
平均值
8159
回收率
:1;<=1>?
（@）
检验值 $45671$
检验值 !
45671 !
平均值
8159
回收率
:1;<=1>?
（@）A（B）（@） A（B）（ @）
!# #%"$, #%"!+ #%"!! -D"% #+"C! #+"C, #+"C% --"- C! #%"CC #%"!- #%"C$ -D"D #+"#% #+"#! #+"## $&& #& ##"-& ##"-$ ##"-& -+", #+"C$#+"!- #+"C& --", #, ##"#D ##"%D ##"%! -+"& #+"$% #+"!C #+"$- --"+ D! ##"&, #C"-# ##"&$ -#"- #%"D& #%"D- #%"D# -,"D
注（B15 B ;<9J19J FL #+"C,@ 3
!"#"C 硼酸热提取法溶出特性 在 ,&.时，包膜尿
素溶出速率明显加快，浸提 C M 溶出率就能达到
D%"&@以上，浸提 + M溶出率能达到 -!@（图 %）；其
溶出曲线和砂柱淋洗及水浸提法溶出曲线趋势一
致。热硼酸浸提 C M相当于 !%.水浸提 #& M，能大
大缩短检验周期，可操作性强。
7 小结
控 *缓释肥料在农业中的应用越来越广泛，而至
今国内没有建立统一检测标准，鉴于此原因，进行了
上述摸索性的试验。结果表明，+& M释放期（NKO$） 和 -& M释放期（NKO!）的包膜尿素在溶出率上并没 有显著差异。影响缓 *控释肥料的释放时间的因素 &-% 植 物 营 养 与 肥 料 学 报$#卷
图 ! 不同包膜尿素累计溶出率曲线（硼酸热提取法）
"#$%! &’()* +, (*-*./* (.0* +, 1#,,*(*20 3+.0*1 ’(*. （456，7+(#3 .3#1） 很多，把控 !缓释肥料量化到具体的释放天数有待商 榷，建议将缓释肥料释放期的长短按月划分。对于 释放期较短的，可以用水提取法 "#$连续浸提的方
式进行检验；而对于长释放期的，用硼酸热提取法
能够快速简便地检测出缓释肥中氮素释放的速率，
其溶出率曲线和水浸提法的溶出率曲线符合性好，
可以考虑将此法作为测定长释放期控 !缓释肥料氮
素释放率的有效方法。
参 考 文 献：
［%］ 许秀成，李菂萍，王好斌 &包裹型缓释 !控制释放肥料专题报
告第一报 & 概念区分及评判标准［’］&磷肥与复肥，"(((，%#
（)）：%*+,
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B@A??=C @=?=5;= F=@B1?1G=@ & 35@B %, 2=F161B1A6; 56C =H5?.5B1A6［’］& 3IA;&
J /AK<& L=@B &，"(((，%#（)）：%*+,
［"］ 许秀成，李菂萍，王好斌 &包裹型缓释 !控制释放肥料专题报告
第三报包膜（包裹）型控制释放肥料各国研究进展（续）)&欧洲
［’］& 磷肥与复肥，"((%，%+（"）：%(*%"&
-. - /，01 2 3，4567 8 9& : ;<=>15? @=A5B=C ;?AD ! >A6E
B@A??=C @=?=5;= F=@B1?1G=@ & : @=H1=D A6 >A5B=C >A6B@A??=C @=?=5;= F=@B1?1G=@
（)）M.@A<=56 >A.6B@1=;［’］& 3IA;& J /AK<& L=@B &，"((%，%+（"）：%(
*%"&
［)］ 许秀成，李菂萍，王好斌 &包裹型缓释 !控制释放肥料专题报告
第三报包膜（包裹）型控制释放肥料各国研究进展（续）N &中国
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B@1=6B @=?=5;= @5B= AF >A5B=C ;?AD @=?=5;= F=@B1?1G=@［’］& 3IA;& J /AK<&
L=@B &，%SSS，%（"）："%*""&
［+］ 徐和昌，黄沛成，武冠英 &包膜肥料释放养分速度的测定［’］&
北京化工学院学报（自然科学版），%SSN，"%（)）：))*)V,
-. 8 /，8.567 3 /，4. U T& 2=B=@K165B1A6 AF >A6B@A??=C @=?=5;=
@5B= AF K=KW@56= >A5B167 F=@B1?1G=@［’］& ’ & 9=X167 Y61H& /I=K& Z=>I6&
（R5B & Q>1 & MC&），%SSN，"%（)）：))*)V&
［V］ 9?A.16 [，\16CB 4，[AA@= ]& Q.?F.@E>A5B=C F=@B1?1G=@; F@AK >A6B@A??=C
@=?=5;=：31?AB B1A6［’］& ’ & :7@1>& LAAC /I=K&，%SV%，
%S：O(%*O(O,
［O］ Q5H56B R ^，/?=@A6WA@; ’ \，’5K=; : L& : B=>I61_.= FA@ <@=C1>B167
.@=5 @=?=5;= F@AK >A5B=C .@=5 16 D=B?56C ;A1?［’］& /AKK& QA1? Q>1 &
3?56B :65? &，%SO"，%)（S）：VS)*O(",
［S］ 侯翠红 &控制释放肥料养分释放特性的研究［’］&磷肥与复肥，
%SSO，%)（N）：+*O,
8A. / 8& QB.C‘ A6 =H5?.5B1A6 K=BIAC; FA@ 6.B@1=6B @=?=5;= >I5@5>B=@1;E
B1> AF >A6B@A??=C @=?=5;= F=@B1?1G=@;［’］& 3IA;& J /AK<& L=@B &，%SSO，
%)（N）：+*O&
［%(］ ^A>IW5 [，U5KW5;I Q，:H61K=?=>I T& QB.C1=; A6 ;?ADE@=?=5;= F=@E
B1?1G=@; aa & : K=BIAC FA@ =H5?.5B1A6 A6 6.B@1=6B @=?=5;= @5B= F@AK ;?ADE
@=?=5;167 F=@B1?1G=@;［’］& QA1? Q>1 &，%SS(，%#(（%）：NN+*N#(,
%S#)期 孙又宁，等：包膜尿素养分释放特性测定方法的研究