全 文 ：第 ww卷 第 {期
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林 业 科 学
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稻壳Π聚乙烯复合材的自然老化与紫外光加速老化 3
王伟宏 王清文 张征明
k东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室 哈尔滨 txsswsl
摘 要 } 对稻壳Π聚乙烯复合材的室外自然老化情况进行 t年多的观察 o并对相同材料进行实验室紫外光k˜∂l加
速老化 o研究材料力学性能变化 o并通过傅里叶红外波谱kƒ×Œ• l分析探讨老化机制 o力争寻求二者之间的初步对应
关系 ∀自然老化试件在气温较低和日照时间较短的前 x个月内k冬季l颜色基本没有变化 o经历盛夏之后颜色发生
显著变化 o变化幅度与实验室加速老化 t xss «的结果相当 ∀与自然老化相比 o加速老化 xss «后即可明显表现出
各种化学特征的变化趋势 o但在以后的 t xss «里没有再发生显著变化 ~而自然老化 tu个月后试材表面才有显著化
学变化 ∀老化首先使稻壳Π聚乙烯复合材的颜色发生较大改变 o表面化学性质变化也较早开始 o但无论自然老化还
是加速老化在短时间内对材料力学性能都不会产生显著影响 ∀
关键词 } 稻壳Π聚乙烯复合材 ~自然老化 ~加速老化 ~力学性能 ~颜色
中图分类号 }ׅvvu 文献标识码 }„ 文章编号 }tsst p zw{{kuss{ls{ p ss|s p sx
收稿日期 }ussz p sy p uy ∀
基金项目 }国家自然科学基金项目kvsyztywwl和国家农业科技成果转化资金项目kussyŠ…uvysswxsl ∀
3 王清文为通讯作者 ∀
Νατυραλ Ωεατηερινγ ανδ Αχχελερατεδ Υς Ωεατηερινγ οφ Ριχε2Ηυλλ2Πολψετηψλενε Χοµ ποσιτε
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k ΚεψΛαβ q οφ Βιο2Βασεδ ΜατεριαλΣχιενχε ανδ Τεχηνολογψοφ Μινιστρψοφ Εδυχατιον oΝορτηεαστ Φορεστρψ Υνιϖερσιτψ Ηαρβιν txsswsl
Αβστραχτ} •¬¦¨2«∏¯¯ 2³²¯¼¨ ·«¼¯ ±¨¨ ¦²°³²¶¬·¨ ¶¤°³¯ ¶¨ º¨ µ¨ ±¤·∏µ¤¯ º¨ ¤·«¨µ¨§©²µ²±¨ ¼¨ ¤µ¤±§¶¤°¨ °¤·¨µ¬¤¯ º¤¶¤¦¦¨¯¨µ¤·¨§
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近年来 o人们对植物纤维增强塑料复合材料的研究与使用已经不再陌生 o从生产技术总体水平看 o塑料
与木纤维之间的界面结合相容问题得到初步解决 o工艺比较成熟k •¬±¤±§¼ ετ αλqoussw ~刘玉强等 oussx ~李
大纲等 ousswl ∀然而 o由于绝大部分产品是在室外或潮湿条件下使用 o耐老化问题越来越受到人们的重视 ∀
近几年已经发现埋入地下和与地面接触的植物纤维增强塑料有被真菌或白蚁生物降解的现象k¤±®²º¶®¬ετ
αλqousss ~²µµ¬¶ετ αλqot||{ ~≤«¨·¤±¤¦«¤± ετ αλqousssl o阳光和空气也可使其化学结构发生变化k¤·∏¤±¤ ετ
αλqousstl ∀耐老化性能的优劣对植物纤维增强复合材料今后能否继续保持快速发展和扩大应用领域具有
至关重要的作用k¤·∏¤±¤ ετ αλqoussu ~ •¬±¤±§¼ ετ αλqoussw ~李大纲等 ousswl ∀
材料的老化过程主要有热老化 !气候老化 !生物降解 ∀其中 o气候因素包括太阳辐射 !氧 !温度 !水 !大气
污染等 ∀目前 o对植物纤维增强复合材料老化性能的研究主要围绕紫外光k˜∂l老化 !真菌腐朽 !雨水侵蚀等
几个方面 o其中 o˜∂ 老化是最受关注的 ∀与实际使用中出现的问题相吻合 o多项研究都表明 o˜∂ 加速老化试
验条件下复合材发生颜色变化和力学性能损失 ∀ ƒ¤¯®等kussul研究认为 o˜∂ 加速老化试验最初的 zss «对
颜色变化的作用最关键 o而有的学者研究认为在老化过程中始终发生褪色k≥·¤µ® ετ αλqoussul ∀关于 ˜∂ 老
化对力学性能的影响 o研究结论也不尽相同 o有的研究认为最初的 t sss «力学性能下降幅度最大k∏§¬±o
usstl o另一些学者对相同配方的研究认为 o在 t sss «以后力学性能才明显下降k≥·¤µ® ετ αλqousswl∀∏±§¬±
kussul对样品进行 u sss «的紫外光暴露和喷淋循环处理后 o发现所有试件都表现出显著的强度下降 o且亚麻Π
高密度聚乙烯复合材料的弹性模量和抗弯强度都比木粉Π高密度聚乙烯复合材的下降幅度大 o这表明复合材料
的耐老化性能与植物纤维的种类有关 ∀
由于气候老化条件的复杂性 o如温度 !降雨量 !日照强度 !空气污染程度等的地域性差别 o在老化机制研
究中实验室加速老化更能说明各因素的主次关系和影响程度 ∀但因缺乏对自然使用条件下材料老化性能变
化的跟踪研究 o以及实验室模拟条件相似程度的差异 o使测试结果与实际应用之间的关联性不强 ∀此外 o我
国在植物纤维增强塑料复合材生产中普遍采用稻壳为原料 o这与北美的木材纤维原料有很大区别 o对此类材
料老化性能的研究尚未完全开展 ∀
本研究对针对稻壳Π聚乙烯复合材的室外自然老化情况进行了 t年多的观察 o并对相同材料进行实验室
˜∂ 加速老化 o力争寻求二者之间的初步对应关系 o对老化机制作出分析 ∀研究结果对我国农业植物纤维增
强塑料复合材今后产品性能评价和工艺配方的改进具有重要意义 ∀
t 材料与方法
111 试验材料
试验用稻壳Π聚乙烯复合材是由合作工厂提供的紫红色实心板材 o含有 xs h稻壳粉和 xs h聚乙烯 o宽
tws °° !厚 ux °°∀
112 试验方法
板材的自然老化在东北林业大学逸夫实验楼的楼顶进行 ∀哈尔滨市位于 tuxβwuχ ) tvsβtsχ ∞owwβswχ )
wyβwsχ ‘o地处中国东北北部地区 o黑龙江省南部 ∀属于中温带大陆性季风气候 o夏季气候温热 o雨量充沛 o光
热水同季 o气温在 t|1w ∗ uu1w ε 之间变化 ∀冬季气候严寒 !干燥 o历年平均气温为 p tw1u ε ∀逸夫实验楼顶
高约 us ° o场地开阔 o周围无遮挡物 ∀将 xss °°长的板材按东西方向平行摆放 o下面用 u根垫条垫起 ∀ussx
年 tt月开始试验 oussy年 w月和 tt月分别采集 y块样板做分析测试 ∀参照美国 „≥א ⁄zsvt2sw对自然老
化的稻壳Π聚乙烯复合板材进行 w点抗弯强度测试 o跨距为 wus °° o加载速度为 tu °°#°¬±pt ∀
从板材表面截取 tss °° ≅ ux °° ≅ y °°的实验室加速老化试件 o长度方向与板材的长度方向一致 ∀老
化设备采用美国 ±2³¤±¨ ¯公司的 ±˜∂ 紫外老化实验仪 o参照 „≥א Štxw对小试件进行加速老化试验 o˜∂ 连
续照射 { «再加 w «的凝露为一个周期 ∀在经历 xss !t sss !t xss和 u sss «老化后 o分别采集至少 y块试件
做测试分析 ∀在小型力学实验机k• Š×2us„ o深圳瑞格尔仪器有限公司l上进行 v点抗弯强度测试 o跨距为 {s
°° o加载速度为 u °°#°¬±pt ∀
采用 ‘ƒvvv手持式分光光度计k‘¬³³²± ⁄¨ ±¶«²®∏公司l测量老化试件表面的颜色变化 o根据 ≤Œ∞颜色参
数 Λ3 !α和 β客观地评定颜色变化 ∀ Λ3 可以定量地反映明度变化 o即褪色程度 ∀ Λ3 € s表示材料不反射
光 oΛ3 € tss表示材料可将入射光百分之百地反射 ∀老化后 Λ3 值越高意味着材料的褪色越严重 ∀对材料
色调的变化可用 ∃ Ε来表示 o∃ Ε € ≈k∃αlu n k∃βlu n k∃χlu tΠuk∏¤¶«¨µετ αλqoussyl ∀
研究材料表面化学性能变化所用的傅里叶变换红外光谱仪为 „Š‘„2Œ• xys∞q≥ q°k尼高力公司l ∀将老
化试件放在烘箱内进行干燥处理 o从表面刮削微量粉末 o采用 Ž…µ压片法制成观察样品 o放入样品舱内做红
外扫描分析 ∀
u 结果与讨论
211 老化对稻壳Π聚乙烯复合材颜色的影响
如图 t所示 o实验室紫外光加速老化试件在 xss «内 Λ3 值就有所增加 o并在试验范围的 u sss «内呈上
升趋势 ∀不过 o在 xss ∗ t sss «!t xss ∗ u sss «之间 Λ3 值变化不大 o而在 s ∗ xss «和 t sss ∗ t xss «之间 Λ3
值显著增长 ∀说明褪色主要发生在最初的 xss «和中间的一段时间 o继续延长时间对颜色无明显影响 ∀
自然老化试件在气温较低和日照时间较短的前 x个月内k冬季l颜色基本没有变化 o盛夏之后 o第 tu个
月测量时颜色已发生显著变化 o变化幅度与实验室加速老化 t xss «的结果相当 ∀与褪色结果相类似 o人工加
t| 第 {期 王伟宏等 }稻壳Π聚乙烯复合材的自然老化与紫外光加速老化
图 t 经人工加速老化或自然老化后稻壳Π聚乙烯复合材试件 Λ3 的变化
ƒ¬ªqt Λ3 ²©µ¬¦¨ «∏¯ Π¯‹⁄°∞ ¦²°³²¶¬·¨ ¥¼ ¬¨³¨µ¬¨±¦¬±ª¤¦¦¨¯¨µ¤·¨§
º ¤¨·«¨µ¬±ª¤±§±¤·∏µ¤¯ º ¤¨·«¨µ¬±ª
速老化试件在 xss «内 ∃ Ε 已发生显
著变化 o说明色调变化明显 ∀t sss ∗
t xss «之间 ∃ Ε也有显著变化 ot xss «
以后基本不变 ∀自然老化试件在 x个
月内产生色调变化 o但仍小于人工老
化 xss «的效果 ~tu个月以后基本达
到人工老化 t xss «的效果k图 ul ∀
强烈的日光照射和雨水冲刷都应
该是褪色及色调变化的原因 ∀而在实
验室 ˜∂ 加速老化过程中 o凝露主要是
模拟夜晚无光照 !气温下降的状况 o虽
然不能完全体现雨水作用结果 o但潮
图 u 经人工加速老化与自然老化后稻壳Π聚乙烯复合材试件色调的变化
ƒ¬ªqu ∃ Ε ²©µ¬¦¨ «∏¯ Π¯‹⁄°∞ ¦²°³²¶¬·¨ ¥¼ ¬¨³¨µ¬¨±¦¬±ª¤¦¦¨¯¨µ¤·¨§
º ¤¨·«¨µ¬±ª¤±§±¤·∏µ¤¯ º ¤¨·«¨µ¬±ª
湿也对试件带来一定影响 ∀在本试验
中 o˜∂ 加速老化 t xss «基本可以反
映室外老化 t年时稻壳Π聚乙烯复合材
的颜色变化 ∀板材在使用过程中是继
续发生颜色变化 o或类似于人工老化
的 t xss ∗ u sss «基本不变 o还有待于
今后的跟踪分析 ∀
212 老化对稻壳Π聚乙烯复合材力学
性能的影响
尽管紫外加速老化和和自然老化
对稻壳Π聚乙烯复合材的颜色都具有
显著影响 o但是并没有显著破坏其力
表 1 稻壳Π聚乙烯复合材料的挠曲性能
Ταβ .1 Φλεξυραλ προπερτιεσ οφ ριχε ηυλλΠΗ∆ΠΕ χοµ ποσιτε αφτερ
αχχελερατεδ ωεατηερινγ ανδ νατυραλ ωεατηερινγ
老化时间 • ¤¨·«¨µ¬±ª·¬°¨ 抗弯强度²§∏¯∏¶²©µ∏³·∏µ¨Π°¤
弹性模量
²§∏¯∏¶²©¨¯¤¶·¬¦¬·¼ΠŠ°¤
自然老化 ‘¤·∏µ¤¯ º ¤¨·«¨µ¬±ª
未老化 ‘² º ¤¨·«¨µ¬±ª us1wz u1tsu
x个月 ƒ¬√¨ °²±·«¶ us1ts u1swz
tu个月 ׺¨¯√¨ °²±·«¶ t|1yt t1|vv
紫外光加速老化 „¦¦¨¯¨µ¤·¨§º ¤¨·«¨µ¬±ª
未老化 ‘² º ¤¨·«¨µ¬±ª tv1sw t1st
xss « tu1vv s1|w
t sss « tv1ty t1s{
t xss « tt1ww s1|t
u sss « tu1vz s1|v
学性能 ∀在试验末期 o抗弯强度的下
降幅度不超过 y h o弹性模量不超过
| h o老化对弹性模量的影响稍大一些
k表 tl ∀力学性能下降幅度没有达到
显著程度 o与 ∏§¬±kusstl !≥·¤µ®等
kusswl的研究有所差别 o这可能是由
于辐射强度 !试材组分构成等多种因
素造成的 ∀
对实心板材来说 o从表面锯切的
人工老化试件仍保持长方形的截面形
状 o在一定程度上可以较好地反映板
材力学性能的变化趋势 ∀但也应当考
虑到 o对异型截面板材来说 o锯取的人
工老化小试件无法体现板材断面结构特点 ∀因而 o复合材加速老化与自然老化力学性能变化趋势的相符程
度还是个疑问 ∀
213 稻壳Π聚乙烯复合材料表面化学性质的变化
图 v !w是复合材料表面化学成分的红外分析谱图 ∀通常 o位于 v uvs ∗ v xxs ¦°pt的宽阔峰来自于分子
间氢键缔合的 ’ ) ‹ 伸缩振动 ot sxs ¦°pt处的宽峰及其两侧的系列突起 o都体现出纤维素的明显特征 o而
u {ss ∗ v sss ¦°pt !t wzs ¦°pt和 zus ¦°pt则是聚乙烯的典型特征峰位置 ∀
与未处理试件相比 o老化试件在 v wus ¦°pt和 t sxs ¦°pt u处的纤维特征峰明显减弱 ∀加速老化试件在
xss «内即发生变化 o以后则再没有明显改变 ~而自然老化试件放置 tu个月的变化更为明显 ∀一些研究者
u| 林 业 科 学 ww卷
图 v 老化试件与未老化试件表面的红外光谱图k由上向下依次为加速老化 xss !t sss !t xss和 u sss «o
自然老化 x个月和 tu个月 o及未老化试件l
ƒ¬ªqv ƒ×Œ• ²© º ¤¨·«¨µ¨§¤±§∏±º ·¨«¨µ¨§¶¤°³¯ ¶¨k©µ²° ∏³·²§²º±¬¶¤¦¦¨¯¨µ¤·¨§ ˜∂ º ¤¨·«¨µ¬±ª©²µ
xss «!t sss «!t xss «o¤±§u sss «~ ¬¨·¨µ¬²µº ¤¨·«¨µ¬±ª©²µx °²±·«¶¤±§tu °²±·«¶~¤±§∏±º ¤¨·«¨µ¨§l
图 w 未老化试件与老化试件的红外光差谱k由上向下依次为加速老化 t xss «差谱 !自然老化 x个月差谱和
自然老化 tu个月差谱l !°∞和稻壳粉的红外光谱图
ƒ¬ªqw ⁄¬©©¨µ¨±·¬¤¯ ƒ×Œ• ¶³¨¦·µ¤²©∏±º ¤¨·«¨µ¨§¤±§º ¤¨·«¨µ¨§¶¤°³¯ ¶¨k©µ²° ∏³·²§²º±¬¶¤¦¦¨¯¨µ¤·¨§º ¤¨·«¨µ¬±ª©²µt xss «o
¬¨·¨µ¬²µº ¤¨·«¨µ¬±ª©²µx °²±·«¶¤±§tu °²±·«¶l ¤±§ƒ×Œ• ¶³¨¦·µ¤²©°∞ ¤±§µ¬¦¨ «∏¯¯
认为 o木材的光降解源于纤维素 !半纤维素 !木质素和抽提物等组分的降解 o木质素以多种方式经历光降解 o
v| 第 {期 王伟宏等 }稻壳Π聚乙烯复合材的自然老化与紫外光加速老化
遭受破坏后生成水溶性产物并最终形成发色基团 o如羧基 !醌结构 !过氧羟基等 o成为木材褪色的主要原因
k‹ ¬¨·±¨ µot||vl ∀稻壳也表现出类似变化 o老化使纤维信息减弱 o同时 o从图 v还发现 t zux ¦°pt位置峰有所
增强 o为羰基伸缩振动 o加速老化比自然老化试件的增强幅度更大 ∀由于稻壳中纤维素特征峰的存在 o掩盖
了对 t tss ¦°pt位置醚键变化的观察 ∀老化试件羰基峰的增强很可能是木质成分和乙烯成分光氧化降解共
同作用的结果 ∀
由图 w的差谱分析可见 ou |t{ ¦°pt和 u {xs ¦°pt的聚乙烯双峰在老化后反而增强 ∀聚乙烯在 ˜∂ 作用
下 o断链和横向交联竟相发生 o而短链分子更容易移动 o峰值增强可能是短链分子在表面聚集的结果 ∀此外 o
稻壳老化降解产物可能被雨水淋溶而从复合材料试件表面流失 ∀未老化试件与老化试件的差谱仍具有很强
的植物纤维特征 o表征了纤维组分的降解和流失 ∀
与自然老化相比 o紫外光加速老化 xss «后即可明显表现出各种化学特征的变化趋势 o但在以后的 t xss
«里化学特征没有再表现出明显变化 ∀自然老化 x个月后可看出化学特征变化 o老化延长 tu个月时变化则
更为显著 ∀自然老化 tu个月时的颜色变化与加速老化 t xss «的基本相同 o但加速老化试件表面化学特征
变化发生得更早也更明显 ∀
v 结论
通过对稻壳Π聚乙烯复合材进行室外自然老化和实验室紫外光加速老化的研究发现 o老化首先使稻壳Π
聚乙烯复合材的颜色发生较大改变 o表面化学性质变化也较早开始 o但无论自然老化还是加速老化在短时间
内对材料力学性能都不会产生显著影响 ∀
自然老化试件在气温较低和日照时间较短的前 x个月内k冬季l颜色基本没有变化 o经历盛夏之后颜色
才发生显著变化 o变化幅度与实验室加速老化 t xss «的结果相当 ∀
与自然老化相比 o加速老化 xss «后即可明显表现出各种化学特征的变化趋势 o但在以后的 t xss «里没
有再发生显著变化 ~自然老化 tu个月后试材表面才有显著化学变化 ∀
在本次研究条件下 o自然老化 tu个月时材料的各种性能变化与紫外光加速老化 t xss «的基本相当 ∀
参 考 文 献
李大纲 o周 敏 o许小君 o等 qussw1 木塑复合材的产品性能及其应用前景 q机电信息 okxl }wz p w| q
刘玉强 o赵志曼 qussx1 木塑复合材料及其发展 q化工新材料 ovvkvl }x| p yt q
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ƒ¤¯® • ‹ o∏±§¬± × oƒ¨¯·²± ≤ qussu1 „¦¦¨¯¨µ¤·¨§º ¤¨·«¨µ¬±ª²©±¤·∏µ¤¯ ©¬¥¨µ2·«¨µ°²³¯¤¶·¬¦¦²°³²¶¬·¨¶} ©¨©¨¦·¶²© ∏¯·µ¤√¬²¯ ·¨¨ ¬³²¶∏µ¨ ²± ¥¨ ±§¬±ª¶·µ¨±ª·«¤±§
¶·¬©©±¨ ¶¶q°µ²¦¨ §¨¬±ª¶≥¬¬·« ±¯·¨µ±¤·¬²±¤¯ ≤²±©¨µ¨±¦¨ ²± • ²²§©¬¥¨µ2°¯ ¤¶·¬¦≤²°³²¶¬·¨¶qƒ²µ¨¶·°µ²§∏¦·¶≥²¦¬¨·¼o ¤§¬¶²±o • Œo{z p |v q
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²µµ¬¶° Œo≤²²³¨µ° qt||{1 • ¦¨¼¦¯ §¨³¯¤¶·¬¦Πº²²§¦²°³²¶¬·¨ ∏¯°¥¨µ¤·¤¦®¨ §¥¼©∏±ª¬qƒ²µ¨¶·°µ²§ow{ktl }{y p {{ q
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