全 文 ：第 ww卷 第 v期
u s s {年 v 月
林 业 科 学
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¤µqou s s {
≥¬’u 溶胶空细胞法浸渍处理木材工艺 3
邱 坚t ou 李 坚t 刘一星t
kt1 东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室 哈尔滨 txssws ~
u1 西南林学院木质科学与装饰工程学院 昆明 yxsuuwl
摘 要 } 对 ≥¬’u 溶胶溶液半限注法浸渍处理紫椴和西南桤木的工艺进行研究 ∀结果表明 }≥¬’u 溶胶对木材的渗
透应主要考虑压力和加压时间以及树种的影响 o考虑木材的变异性所造成的试验数据的波动 o确定 ≥¬’u 溶胶的浸
渍工艺条件为压力 s1{ °¤o压力时间 vs °¬±o后真空度为 s1s|s °¤o保持 ts °¬±∀通过 ÷ 射线能谱图分析 o在木材
细胞壁的位置能看到排列均匀的 ≥¬’u o说明在木材外部进行溶胶 p凝胶化过程 o然后采取空细胞法将溶胶注入到
木材中 o简化了制备工艺条件 o提高了原料利用率 ∀
关键词 } 半限注法 ~≥¬’u 凝胶 ~木材浸渍 ~木材 p ≥¬’u 气凝胶复合材 ~扫描电镜 p能量色散 ÷ 射线分析
中图分类号 }×±wuz1uy 文献标识码 }„ 文章编号 }tsst p zw{{kuss{lsv p stuw p sx
收稿日期 }ussy p sw p sy ∀
基金项目 }k国家自然科学基金资助项目kvsyvssxul ∀
3 李坚为通讯作者 ∀
Προχεσσ οφ ΣιΟu ΓελσΙµ πρεγνατιον Ωοοδ βψ Λοωρψ Μετηοδ
±¬∏¬¤±tou ¬¬¤±t ¬∏≠¬¬¬±ªt
kt q ΚεψΛαβορατορψοφ Βιο2Βασεδ ΜατεριαλΣχιενχε ανδ Τεχηνολογψοφ Μινιστρψοφ Εδυχατιον oΝορτηεαστ Φορεστρψ Υνιϖερσιτψ Ηαρβιν txssws ~
u1 Φαχυλτψοφ Ωοοδ Σχιενχε ανδ ∆εχορατιον Ενγινεερινγ oΣουτηωεστ Φορεστρψ Υνιϖερσιτψ Κυνµινγ yxsuuwl
Αβστραχτ} °µ²¦¨¶¶²© ≥¬’u ª¨ ¶¯¬°³µ¨ª±¤·¬²± ¥¤¶¶º²²§¤±§¤¯§¨µº²²§¥¼ ²¯ºµ¼ °¨ ·«²§ º¨ µ¨ µ¨¶¨¤µ¦«¨§¬±·«¬¶³¤³¨µq׫¨
µ¨¶∏¯·¶¶«²º·«¤··«¨ °¤¬±©¤¦·²µ¤©©¨¦·¨§≥¬’u ª¨ ¶¯¬°³µ¨ª±¤·¬²±¬¶³µ¨¶¶o³µ¨¶¶·¬°¨ ¤±§¦¤·¨ª²µ¼ ²©º²²§q׫¨ √¤µ¬¤·¬²±²©º²²§
¤©©¨¦·©¯∏¦·∏¤·¬±ª§¤·¤¥¨¬±ª¦²±¶¬§¨µ¨§q°µ²¦¨¶¶²©≥¬’u ª¨ ¶¯¬°³µ¨ª±¤·¬²± º²²§³µ¨¶¶¬¶s1{ °¤o³µ¨¶¶·¬°¨ ¬¶vs °¬±o√¤¦∏∏°
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木材 p无机质复合材kº²²§2¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶o• Œ≤l从广义上讲可定义为将无机化合物以及无机化合
物的前躯体等通过物理 !化学和生物等方法浸入并沉积在木材的细胞腔甚至细胞壁中 o形成不溶性的无机物
质甚至与细胞壁物质形成化学连接 o从而赋予木材新的性质 o称为木材 p无机质复合材k邱坚等 oussvl ∀无
机木材功能性改良试剂以其价格低廉 !天然无毒日益受到人们的关注 o近年来国内外对木材 p无机复合材的
研究十分引人注目 o成为木材功能性改良的研究热点之一k李坚等 oussx ~邱坚等 oussxl ∀
利用溶胶 p凝胶法制备的木材 p无机质复合材料就是很好的例证 o无机质化合物与木材二者的结合可
以相互弥补各自缺点 o充分发挥各自特长 o通过对 u种材料的科学设计与裁剪 o可以获得集功能材料 !结构材
料和环境材料优点于一身的优良材料 ∀日本学者自 us世纪 |s年代初率先将溶胶 p凝胶应用于木材 p无机
质复合材的制备 o取得了许多重要的研究成果 o其基本思路是控制木材的含水率 o然后注入正硅酸乙酯
k×∞’≥l和一定量的乙醇作为共溶剂及酸或碱作为水解催化剂 o利用木材细胞壁的结合水与 ×∞’≥发生水解
和缩聚反应 o形成硅溶胶 o经陈化 !常压干燥等环节形成木材 p无机质复合材k≥¤®¤ ετ αλqot||u ~t||v ~ ’ª¬¶²
ετ αλqot||v ~t||wl ∀国内学者采用同样的方法制备了木材 p无机质复合材k王西成等 ot||y ~孙立等 ot||{l ∀
在本研究中采用先制备 ≥¬’u 溶胶 o将溶胶通过压力注入木材中形成木材 p ≥¬’u 复合材 ∀木材 p ≥¬’u 气凝胶
复合材料制备工艺流程主要由溶胶 p凝胶过程 !陈化和超临界干燥 v个过程构成 o≥¬’u 凝固前称为溶胶 o凝
固后称为凝胶 o经过超临界干燥后称为气凝胶 ∀本文介绍 ≥¬’u 溶胶空细胞法浸渍处理木材工艺条件及 ≥¬’u
气凝胶在木材中的分布情况 ∀
t 材料与方法
111 试验材料
紫椴k Τιλια αµυρενσισl为椴树科k׬¯¬¤¦¨¤¨ l椴树属树种 o采自东北林业大学帽儿山试验林场 ~西南桤木
kΑλνυσ νεπαλενσισl为桦木科k…¨·∏¯¤¦¨¤¨ l桤木属树种 o采自昆明市金殿林场麦冲乡公路边 ∀u种试材按国家标
准kŠ… t|u{ p t|u| p |tl采集和加工成 us °°k• l ≅ us °°k×l ≅ vs °°kl的长方体木块 o放入索氏提取器中
分别用 uΒtkϖΠϖl的苯醇溶液和水抽提 uw «o然后放入干燥箱中在 zs ε 条件下干燥至恒重 o然后称量所烘试
样的质量存于干燥皿中备用 ∀
图 t 半限注法操作工艺曲线
ƒ¬ªqt ׫¨ ³µ²¦¨¶¶¦∏µ√¨²© ²¯ºµ¼ °²·«²§
112 ΣιΟ2 溶胶的制备
按李坚等kusszl≥²¯2Š¨ ¯法制备木材注入用 ≥¬’u 凝胶的
方法制备 ƒ˜t !ƒ˜u和 ƒ˜v后备用 ∀
113 溶胶半限注法浸注木材工艺
配制所得到的 ≥¬’u 溶胶液体 o采用空细胞法之一的半
限注法k¯ ²ºµ¼ °¨ ·«²§l向木材中浸注 o如图 t所示 ∀将所制
备的 ≥¬’u 溶胶溶液注入处理后紫椴和西南桤木试样中 o形
成木材 p ≥¬’u 氧化硅原位复合材料 ∀其后老化工艺按文献
k李坚等 ousszl处理 ∀
114 超临界干燥
采用南通华安超临界萃取有限公司生产的 ‹„tut p
xs p st超临界萃取装置作为超临界干燥设备对浸渍后的木材 p ≥¬’u 醇凝胶复合材进行干燥 ∀超临界干燥工
艺条件为动态和静态干燥温度 xs ε o动态和静态压力为 ux °¤o动态干燥时间为 t{s °¬±∀
115 浸注工艺评价指标的测定
tl 增重率 • °Škº¨ ¬ª«·³¨µ¦¨±·ª¤¬±¶l 木材经用 ≥¬’u 溶胶浸渍处理干燥后试件质量增加的百分率 o即单
位体积木材中注入 ≥¬’u 溶胶的固体含量与素材绝干质量的百分比 ∀增重率的计算公式 }• °Š € k Ω× p Ω≤ lΠ
Ω≤ ≅ tss h o式中 }Ω× 为处理材的质量 ~Ω≤ 为未处理材的质量 ∀
ul ≥¬’u 溶胶浸入深度 ≥¬’u 溶胶中加入甲基红 o甲基红作为染料随处理液进入木材 o并随着聚合作用
保持颜色 o便于检查处理液注入深度k定性指标l ∀经测试确定每 tss °≥¬’u 溶胶中加入甲基红 s1t ∗ s1u ª
较好 ∀
116 木材 − ΣιΟ2 气凝胶复合材扫描电镜 −能量色散 Ξ射线分析(ΣΕΜ2Ε∆ΞΑ)
采用扫描电镜k≥∞l为日本 ∞’公司生产 ≥ p xyts∂ 型扫描电镜 o加速度电压为 ts ®∂ ~÷ 射线能谱
仪k∞⁄„÷l为英国牛津 ’¬©²µ§2Œ‘≤„ o照射电流 s1x ≅ tsp | °„ o÷ 射线探头至样品的工作距离 v{ °° o试样座的
倾角为 sβ ∀在这些恒定条件下 o得到 ≥¬p ŽΑo≤ p ŽΑo’ p ŽΑo≤¯ p ŽΑ的 ÷ 射线能谱图 ∀
u 结果与分析
211 浸渍压力与 ΣιΟ2 溶胶浸渍量的关系
≥¬’u 溶胶的浸渍是制备木材 p无机质复合材的重要环节之一 o≥¬’u 溶胶的增重率关系到木材无机质复
合材各方面的性质 !成本以及保持木材强重比等优良特性 ∀影响 ≥¬’u 溶胶增重率的因素较多 o其中压力 !加
压时间 !真空度 !真空时间 !材种 !早晚材和木材尺寸等都有重要的影响 ∀本研究采用低增重率策略 o增重率
控制在 t{ h范围内 o因此经试验确定后真空度为 s1s|s °¤o后真空时间为 ts °¬±较为合理 o在此条件下 o研
究压力 !加压时间和树种对 ≥¬’u 溶胶浸渍量影响 ∀固定压力时间为 vs °¬±o改变压力分别为 s1y !s1{ !t1s和
xut 第 v期 邱 坚等 }≥¬’u 溶胶空细胞法浸渍处理木材工艺
t1u °¤o测定浸渍 ≥¬’u 溶胶后木材的增重率 oƒ˜u为浸渍 ≥¬’u 溶胶 o试验结果见图 u ∀
图 w 不同 ≥¬’u 溶胶与不同树种吸收量的关系
ƒ¬ªqw ׫¨ µ¨ ¤¯·¬²± ²©§¬©©¨µ¨±·≥¬’u ¶²¯¶·²§¬©©¨µ¨±·• °Š
图 v 加压时间与 ≥¬’u 溶胶浸渍量的关系
ƒ¬ªqv ׫¨ µ¨ ¤¯·¬²± ²©³µ¨¶¶∏µ¨ ·¬°¨·² ≥¬’u ¶²¯ • °Š
图 u 浸渍压力与 ≥¬’u 溶胶浸渍量的关系
ƒ¬ªqu ׫¨ µ¨ ¤¯·¬²± ²©¬°° µ¨¶¬²± ³µ¨¶¶∏µ¨ ·²
≥¬’u ¶²¯ • °Š
由图 u 可见 o对于紫椴木材来说 o压力由 s1{ 到 t1s
°¤o增重率升高 t1{x h o压力由 t1s增加到 t1u°¤o增重率
升高 u1st h o在压力较高的情况下 o提高压力对提高紫椴木
材增重率有一定作用 ∀但对西南桤木而言 o压力由 s1{到
t1s °¤o增重率升高 t1w h o压力由 t1s增加到 t1u °¤o增
重率仅升高 s1uz h o提高压力对提高西南桤木增重率没有
明显的作用 ∀综合比较 o紫椴木材可选择 s1y °¤的压力 o
西南桤木可选择 t1s °¤的压力 o也可选取平均值 s1{ °¤
作为浸渍压力 o可控制增重率在 t{ h范围内 ∀
212 浸渍加压时间与 ΣιΟ2 溶胶浸渍量的关系
浸渍加压时间与 ≥¬’u 溶胶浸渍量的关系如图 v所示 ∀
工艺条件为固定压力为 t1s °¤o改变压力时间分别为 ts !
vs !ys和 |s °¬±o测定浸渍 ≥¬’u 溶胶后木材的增重率 ∀由图
v可见 o对于紫椴和西南桤木来说 o时间由 vs 到 ys 至 |s
°¬±o平均每段增重率升高 t h ∗ v1v h o延长加压时间对提高
木材增重率效率不高 ∀由于所选择压力较高 o≥¬’u 溶胶主要
通过纵向浸入 o对尺寸为 us °°k• l ≅ us °°k×l ≅ vs °°kl
的木材 o也能均匀渗透 o这与其他树种关于木材渗透性的研
究结果是一致的k邱坚 oussw ~许民等 ousstl ∀因此 o综合比
较 o紫椴和西南桤木均可选择 vs °¬±作为加压时间 ∀
213 不同 ΣιΟ2 溶胶与不同树种吸收量的关系
吸收量指水分或其他液体在常压或加压条件下渗入木
材的质量 ∀根据上述 u个试验结果以及对染色木材的检查 o
确定 ≥¬’u 溶胶的浸渍工艺条件为压力 s1{ °¤o压力时间 ys
°¬±o后真空度为 s1s|s °¤o保持 ts °¬±后解除真空 ∀试验
结果见图 w ∀由图 w可见 o紫椴木材的渗透性明显大于西南
桤木 o原因是由于木材的结构不同 o紫椴为散孔材 o西南桤木
为半环孔材 o紫椴较西南桤木而言有数量较多的导管 o又无
侵填体堵塞 o液体容易透入 o在此条件下木材的渗透深度可
以满足要求 ∀
综合分析上述试验结果 o≥¬’u 溶胶对木材的渗透 o应主
要考虑压力和加压时间以及树种的影响 o考虑木材的变异性
所造成的试验数据的波动 o确定 ≥¬’u 溶胶的浸渍工艺条件
为压力 s1{ °¤o压力时间 vs °¬±o后真空度为 s1s|s °¤o保
持 ts°¬±∀
214 ΣιΟ2 气凝胶在木材细胞壁中的分布情况
图 x为西南桤木细胞壁放大 v zss倍时的形态 ∀在图中能看到 ≥¬’u 气凝胶紧密地与细胞壁结合在一
起 o边缘完整 o保持了木材多孔性的结构 ∀细胞间隙填充有 ≥¬’u 气凝胶 o这无疑加强了细胞与细胞间的结合
强度 o增加细胞壁的刚性 o提高木材的强度性能 ∀≥¬’u 气凝胶对木材的细胞壁有润胀 !填充的作用 o主要存在
于细胞壁中纤维素组分中 ∀从纤维素超分子结构看 o纤维素以无定形相存在的 o除结晶区与无定形区以外 o
尚包含许多空隙 o形成空隙系统 o空隙的大小一般为 t ∗ ts ±° o最大可达 tss ±°k李坚 oussul ∀因此 o纳米级
的溶胶分子在压力的作用下 o有可能进入这些空隙 o≥¬’u 溶胶在纳米空间原位聚合后 o经超临界干燥后形成
纳米级的 ≥¬’u 气凝胶 o并与外部 ≥¬’u 气凝胶联结成整体 ∀
yut 林 业 科 学 ww卷
图 x 硅气凝胶扫描电镜照片
ƒ¬ªqx ≥∞ ³«²·²ªµ¤³«²©¶¬¯¬¦²± ¤¨µ²ª¨¯
215 ΣιΟ2 气凝胶在木材中的分布
v种不同硅气凝胶在西南桤木细胞壁中的情况如图 y
所示 ∀横切面能够比较清晰地看出 ≥¬’u 气凝胶在细胞壁和
细胞腔的分布情况 o通过对 ÷ 射线能谱图的分析表明 o在木
材细胞壁的位置能看到排列均匀的 ≥¬’u o说明在木材外部
进行溶胶 p凝胶化过程 o然后采取空细胞法将溶胶注入到
木材中 o只要工艺条件适合 o完全填充细胞壁的效果 o可简
化制备工艺条件 o提高原料利用率 ∀
在图中可以清晰地看到除了细胞壁中的 ≥¬’u 气凝胶
外 o在木材细胞腔中也存在一定量的 ≥¬’u 气凝胶 ∀根据观
察 ≥¬’u 气凝胶主要存在于木纤维细胞腔和导管细胞腔中 o
木纤维细胞腔聚集量大于导管细胞腔中的聚集量 ∀这与注
入工艺条件和细胞毛细管张力有关 o木纤维细胞腔细长 o毛
细管张力大 o同样真空度条件下 o细胞腔中留存 ≥¬’u 气凝胶量大 ∀细胞腔中 ≥¬’u 气凝胶仅起到填充作用 o可
考虑进一步延长抽真空时间或提高真空度 o所抽出 ≥¬’u 溶胶可重新利用 ∀
图 y 不同硅气凝胶在无机质复合材中的比较
ƒ¬ªqy ≤²°³¤µ¬¶²±¶²©§¬©©¨µ¨±·¶¬¯¬¦²± ¤¨µ²ª¨¯ §¬¶·µ¬¥∏·¬²±¬± º²²§¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶
„ }西南桤木Πƒ˜t p ≥¬’u „¯ §¨µΠƒ˜t p ≥¬’u ~…}西南桤木Πƒ˜u p ≥¬’u „¯ §¨µΠƒ˜t p ≥¬’u ~≤ }西南桤木Πƒ˜v p ≥¬’u „¯ §¨µΠƒ˜v p ≥¬’u q
v 结论
采用空细胞法之一的半限注法将所制备的 ≥¬’u 溶胶溶液注入处理后紫椴和西南桤木试样中的试验和
相关分析研究 o得出以下结论 }
tl ≥¬’u 溶胶对木材的渗透 o应主要考虑压力和加压时间以及树种的影响 o考虑木材的变异性所造成的
实验数据的波动 o确定 ≥¬’u 溶胶的浸渍工艺条件为压力 s1{ °¤o压力时间 vs °¬±o后真空度为 s1s|s °¤o保
持 ts °¬±∀
ul 通过 ÷ 射线能谱图分析 o在木材细胞壁的位置能看到排列均匀的 ≥¬’u o说明在木材外部进行溶胶 p
凝胶化过程然后采取空细胞法将溶胶注入到木材中 o可简化制备工艺 o提高原料利用率 ∀
参 考 文 献
李 坚 qussu q木材科学 q北京 }高等教育出版社 otsy p ttu q
李 坚 o邱 坚 qussx q硅气凝胶在木材 p纳米无机质复合材料中的应用 q东北林业大学学报 ovvkvl }t p u q
李 坚 o邱 坚 o刘一星 qussz q≥²¯2Š¨ ¯法制备木材功能性改良用 ≥¬’u 凝胶 q林业科学 owvktul }tsy p ttt q
邱 坚 o李 坚 qussv q木材 p无机质复合材料的基本内涵 q中国木材 o{sktl }vw q
邱 坚 qussw q西南桤木木塑复合材料处理工艺的研究 q林产工业 ovtkvl }vu p vw q
zut 第 v期 邱 坚等 }≥¬’u 溶胶空细胞法浸渍处理木材工艺
邱 坚 o李 坚 qussx q超临界制备木材 p ≥¬’u 气凝胶复合材料及其纳米结构 q东北林业大学学报 ovvkvl }v p w q
孙 立 o莫小洪 o程之强 o等 qt||{ q用化学方法制备木材Π二氧化硅纳米复合材料 q中国建材科技 ozkvl }uv p ux q
王西成 o田 杰 qt||y q陶瓷化木材的复合机理 q材料研究学报 otskwl }wvx p wws q
许 民 o李 坚 o王清文 qusst q落叶松木材的 ƒ• • 阻燃处理技术 q林产工业 ou{kxl }{ p ts q
’ª¬¶²Žo ≥¤®¤ ≥ q t||v q• ²²§2¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶³µ¨³¤µ¨§ ¥¼ ·«¨ ≥²¯2Š¨ ¯ ³µ²¦¨¶¶µ q∞©©¨¦·¶²© ∏¯·µ¤¶²±¬¦·µ¨¤·° ±¨·¶²± ³µ¨³¤µ¤·¬²± ²© º²²§2¬±²µª¤±¬¦
¦²°³²¶¬·¨¶q ²®∏½¤¬Š¤®®¤¬¶«¬ov|kvl }vst p vsz q
’ª¬¶² Žo≥¤®¤≥ qt||w q • ²²§2¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶³µ¨³¤µ¨§¥¼·«¨ ≥²¯2Š¨ ¯ ³µ²¦¨¶¶ · q∞©©¨¦·¶²©¦«¨ °¬¦¤¯ ¥¨ ±§¶¥¨·º¨¨ ± º²²§¤±§¬±²µª¤±¬¦¶∏¥¶·¤±¦¨¶²±
³µ²³¨µ·¼ ±¨«¤±¦¨ ° ±¨·q ²®∏½¤¬Š¤®®¤¬¶«¬owsktsl }ttss p ttsy q
≥¤®¤≥ o≥¤¶¤®¬  o פ±¤«¤¶«¬  qt||u q • ²²§2¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶³µ¨³¤µ¨§ ¥¼ ·«¨ ≥²¯2Š¨ ¯ ³µ²¦¨¶¶ ´ q • ²²§2¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶ º¬·« ³²µ²∏¶¶·µ∏¦·∏µ¨ q
²®∏½¤¬Š¤®®¤¬¶«¬ov{kttl }tswv p tsw|
≥¤®¤≥ o ≠¤®¤®¨ ≠ qt||v q • ²²§2¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶³µ¨³¤µ¨§¥¼·«¨ ≥²¯2Š¨ ¯³µ²¦¨¶¶¶ q≤«¨ °¬¦¤¯2°²§¬©¬¨§º²²§2¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶q²®∏½¤¬Š¤®®¤¬¶«¬ov|
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k责任编辑 石红青l
{ut 林 业 科 学 ww卷