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Correlation of comminution degree and astragalus polysaccharides yield in Mt. Hengshan Astragalus membranaceus

恒山黄芪粉碎度与黄芪多糖得率关联度研究



全 文 :中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 9 期 2013 年 5 月

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恒山黄芪粉碎度与黄芪多糖得率关联度研究
贺义恒,张红夏*,李 亮,赵 晔
大同大学医学院,山西 大同 037009
摘 要:目的 研究恒山黄芪粉碎度与黄芪多糖得率之间的关系。方法 采用超微粉碎机对恒山黄芪进行超细化处理并按不
同粒度分组,比较各组别恒山黄芪在不同温度、不同料液比条件下,水法提取与 CaO 法提取黄芪多糖的得率。结果 恒山
黄芪粉体粒度≥600 目(破壁前),黄芪多糖得率同等粉碎度 CaO 法提取优于水法提取,≤800 目(破壁后)得率趋于一致。
无论是采用水法还是 CaO 法提取,恒山黄芪在粉碎粒度为 800 目时,选择提取温度 80 ℃,料液比 1∶8,黄芪多糖得率达
到最高,分别为 8.36%和 8.49%。结论 恒山黄芪多糖得率与粉碎度存在关联性。
关键词:恒山黄芪;黄芪多糖;关联度;超微粉碎;粉碎度
中图分类号:R284.2 文献标志码:A 文章编号:0253 - 2670(2013)09 - 1141 - 03
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2013.09.014
Correlation of comminution degree and astragalus polysaccharides yield in Mt.
Hengshan Astragalus membranaceus
HE Yi-heng, ZHANG Hong-xia, LI Liang, ZHAO Ye
School of Medicine, Datong University, Datong 037009, China
Abstract: Objective To study the correlation between the comminution degree and astragalus polysaccharides yield in Mt. Hengshan
Astragalus membranaceus (MHAM). Methods MHAM was processed with the ultrafine treatment by mini plant mill, and grouped
according to the different sizes. The yields of astragalus polysaccharides in each group were obtained under the different temperatures
and ratios of material to liquid by water and CaO extraction methods. Results When the powder size ≥ 600-mesh, the yield of
astragalus polysaccharides with CaO extraction is higher than that with water extraction; When the powder size ≤ 800-mesh, the
yields are almost the same by the two extraction methods. With the methods of both water and CaO extraction, the highest yields of
astragalus polysaccharides (8.36% and 8.49%) were obtained at the following conditions: 800-mesh crushing granularity, 80 ℃
extraction temperature, and 1∶8 solid-liquid ratio. Conclusion The yield of astragalus polysaccharides and the comminution degree
of MHAM are related.
Key words: Mt. Hengshan Astragalus membranaceus; astragalus polysaccharides; correlation; superfine grinding; comminution degree

黄芪为豆科黄芪属植物蒙古黄芪 Astragalus
membranaceus (Fisch.) Bunge var. mongholicus
(Bunge) Hsiao 或膜荚黄芪 A. membranaceus (Fisch.)
Bge. 的干燥根,恒山黄芪(Mt. Hengshan Astragalus
membraneceus,MHAM)因主产于北岳恒山而得名。
多年来恒山黄芪因其纯正的天然品质和巨大的药用
价值而成为国内外市场上竞相追逐的品牌黄芪——
“正北芪”[1-2]。地道的恒山黄芪外观上条匀顺直、
皮嫩无叉、色泽黄亮,具有药性强、品质纯、粉性
足、油性大等特点。现代药理学研究表明其制剂对
人体多种系统疾病均具有显著的疗效[3]。
黄芪多糖是黄芪的主要活性成分之一,具有许
多药用价值[4-5],与黄芪直接入药相比,黄芪多糖入
药具有药量精准、使用方便等优点[6]。近 20 年来,
黄芪多糖提取的相关研究已成为业内热点[7],但传
统的提取工艺直接水煮醇沉,黄芪多糖得率偏低,
能源、原料浪费较为严重[8],近年来报道使用 CaO
溶液提取黄芪多糖,特别是在黄芪超细粉碎时,黄
芪多糖的得率显著提高[9],但黄芪粉碎度与黄芪多
糖得率的关联度研究较少,尤其是道地恒山黄芪的

收稿日期:2012-07-25
基金项目:山西省科技厅攻关课题(20080321074);山西省教育厅科研课题(20091142)
作者简介:贺义恒(1967—),男,教授,硕士生导师,研究方向中药药理与中医临床。Tel: (0352)6799400 E-mail: ruge2002@163.com
*通信作者 张红夏(1964—),女,教授,研究方向为中医临床与中药药理。E-mail: joyhongxia@163.com
网络出版时间:2013-04-22 网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/12.1108.R.20130422.0917.005.html
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 9 期 2013 年 5 月

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研究一直未见报道,本实验对此进行了研究。
1 仪器与材料
UV—7504PC 紫外可见分光光度计(上海欣茂
仪器有限公司),LG10—24 离心机(北京医用离心
机厂),ZK 型真空干燥箱(北京科伟永鑫实验设备
厂),HH—4 数显恒温水浴锅(江苏省金坛市荣华
仪器制造有限公司),FZ102 微型植物粉碎机(刀头
做了部分改进,达到粉碎更细,天津市泰斯特仪器
有限公司),SHG—1 循环水多用真空泵、AL—9908
真空泵(奥特赛恩斯仪器有限公司)。恒山黄芪购自
浑源县药材公司恒山大药房,经山西大同大学药学
专业李吉副教授鉴定为蒙古黄芪 Astragalus mem-
branaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.)
Hsiao 的干燥根,所用试剂均为国产分析纯。
2 方法与结果
2.1 不同粉碎度样品的制备
本研究采用微型植物粉碎机对恒山黄芪进行超
细化处理,逐级粉碎,逐级过筛(400 目以上颗粒
经反复粉碎、反复过筛所得),依据粉碎后恒山黄芪
粉体大小将材料分为饮片组、80 目组、200 目组、
400 目组、600 目组、800 目组 6 个不同粒度大小的
组别。通过对不同粒度的粉体进行显微特征观察,
各组别粉体颗粒大小分布均匀,800 目粉体细胞破
壁明显。
2.2 提取工艺
称取不同粉碎度的恒山黄芪粉体各 100 g,分别
加入 400、600、800 mL 自来水或 CaO 溶液(pH 10)
中,置 70、80、90 ℃水浴中各浸提 60 min,滤过,
得提取液,滤渣重复上述操作,得到第 2 次提取液,
合并 2 次提取液,调 pH 值至 6.5,加热浓缩至 100
mL,冷却至室温,边搅拌边加入 3 倍量 95%乙醇沉
淀,静置 24 h,滤过,沉淀加水溶解,滤过,加热
浓缩至 50 mL,加 95%乙醇至乙醇体积分数达 80%,
静置 24 h,离心分离,沉淀加 95%乙醇洗涤,真空
干燥,得粗多糖,称定质量,计算得率。
2.3 提取温度和提取方法对黄芪多糖得率的影响
恒山黄芪饮片及 80、200、400、600、800 目不
同粉碎度情况下,在 70、80、90 ℃ 3 种不同提取
温度下水法与 CaO 法提取黄芪多糖得率的比较结
果见表 1。结果显示在其他条件相同的情况下(“2.2”
项提取工艺,料液比为 1∶8,95%乙醇使用量为提
取浓缩液的 3 倍量体积),无论是水法提取还是 CaO
法提取,恒山黄芪在提取温度 80 ℃时,各组别中
黄芪多糖得率均达到最高,同一种提取方法组间相
比,800 目组得率均为最高。
2.4 料液比和提取方法对黄芪多糖得率的影响
恒山黄芪饮片及 80、200、400、600、800 目不
同组别黄芪粉体分别加入 400、600、800 mL 水和

表 1 不同温度下水法与 CaO 法提取黄芪多糖得率的比较
Table 1 Comparison on yields of astragalus polysaccharides under different temperatures
in each group with water and CaO extraction
黄芪多糖提取率 / % 温度 / ℃ 提取方法
饮片组 80 目组 200 目组 400 目组 600 目组 800 目组
70 水法 1.63 2.58 3.47 4.36 4.71 7.38
CaO 法 4.32 4.76 4.93 6.95 7.16 7.49
80 水法 2.25 2.96 4.63 5.07 5.19 8.36
CaO 法 4.87 5.47 5.78 7.89 8.22 8.49
90 水法 2.03 2.91 4.19 4.84 4.91 8.01
CaO 法 4.69 4.94 5.17 7.63 7.87 8.11

CaO 提取结果见表 2。料液比为 1∶4 时浓度过高,
溶液过饱和,黄芪多糖不足以提取完全,得率较低,
以后随着提取溶液量的增加,黄芪多糖得率亦不断
增加,直至料液比为 1∶8 时,2 种提取方法各组别
黄芪多糖得率均达到最高,同一种提取方法组间相
比,800 目组得率均为最高。
2.5 不同粉碎度对黄芪多糖得率的影响
从表 1、2 中可以看出,恒山黄芪粉体粒度≥600
目(破壁前),黄芪多糖得率同等粉碎度 CaO 法提
取优于水法提取,≤800 目(破壁后)得率趋于一
致。无论是采用水法还是 CaO 法提取,恒山黄芪在
粉碎粒度为 800 目时,选择提取温度 80 ℃,料液
比 1∶8,黄芪多糖得率达到最高,分别为 8.36%和
8.49%。
3 讨论
超微粉碎技术是材料加工领域近年来发展最快
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 9 期 2013 年 5 月

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表 2 不同料液比水法与 CaO 法提取黄芪多糖得率的比较
Table 2 Comparison on astragalus polysaccharides yield in each group under different ratios
of materials with water and CaO extraction
黄芪多糖提取率 / % 料液比 提取方法
饮片组 80 目组 200 目组 400 目组 600 目组 800 目组
1∶4 水法 1.39 1.98 2.72 3.67 4.17 6.42
CaO 法 3.86 4.29 4.58 5.36 6.02 6.63
1∶6 水法 2.12 2.93 4.23 4.86 4.96 8.11
CaO 法 4.73 5.01 5.26 7.73 7.95 8.16
1∶8 水法 2.25 2.96 4.63 5.07 5.19 8.36
CaO 法 4.87 5.47 5.78 7.89 8.22 8.49

的分支之一,其利用超细切割技术将材料进行超细
化处理,达到在不改变材料化学组成的前提下使其
表面和界面的某些物理特性发生改变[10],该技术应
用前景广阔,尤其是在中草药加工领域潜力巨大。
传统的中药粉碎加工包括切片、捣碎等,无法使组
织的纤维破损,更无法达到细胞级的破损,这就极
大地影响了中草药有效成分的溶出,因为中草药有
效成分有机大分子的溶出需要通过细胞壁和细胞膜
的释放[11],因此,传统的中药加工方式,中草药大
分子有效成分的提取是很困难的,这也就是运用传
统手段提取中草药有效成分效率低的主要原因之
一[12]。将中草药通过超细化技术处理,达到细胞壁
破碎效果后,由于有效成分直接暴露在溶剂中,能
被迅速和高效地提取[13]。
黄芪是典型的根系入药植物,传统的粉碎方法
提取率较低,尤其是地道的恒山黄芪,由于其生长
的特殊环境,高海拔地区,气候寒冷,黄芪生长周
期较长,黄芪多糖提取率一直偏低。本研究采用微
型植物粉碎机对恒山黄芪进行了超细化处理,将不
同粒度的粉体依次分为 6 个组别,各组别分别观察
不同温度、不同料液比水法和 CaO 法提取黄芪多糖
的溶出率情况。实验结果显示,恒山黄芪无论是水
法提取还是碱法提取,黄芪粉碎度为 800 目时,选
择料液比为 1∶8,提取温度 80 ℃,2 次提取,每
次提取时间 60 min,提取浓缩液加 3 倍量 95%乙醇
沉淀,恒山黄芪多糖得率均达到最大值。实验结果
与文献报道一致,即黄芪有机成分在破壁状态下(粉
碎度达 800 目时)最容易溶出[14]。至于在相同粉碎
度情况下(破壁前粉体粒度≥600 目)碱法提取黄
芪多糖得率优于水法提取,笔者认为这可能与黄芪
在碱性溶液中,其纤维质的溶胀与溶解性增加,纤
维之间的脂键更易断裂而使更多的多糖游离出来有
关[15]。本研究提示,恒山黄芪黄芪多糖的得率与黄
芪粉碎度关系密切,不管是水法提取还是碱法提取,
恒山黄芪达到一定的粉碎度可大大提高黄芪多糖的
提取得率。
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