全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 6 期 2011 年 6 月 ·1101·
醋商陆饮片的炮制工艺研究
陈 琳，吴 皓*，王 媚，陈海兵，史闰均
南京中医药大学药学院，江苏 南京 210029
摘 要：目的 确定醋商陆饮片的最佳炮制工艺。方法 选择炒制温度、炒制时间和加醋量 3 个因素，采用 L9（34）正交试
验设计，以 RP-HPLC 法测定炮制品中活性成分商陆皂苷甲的量，以小鼠胃肠道试验评价刺激性毒性，通过多指标综合评分
法优选醋商陆的炮制工艺。结果 优选出的醋商陆炮制工艺为：加入 30%醋拌匀，闷润至醋被吸尽，于 120 ℃炒制 30 min。
结论 优选出的醋商陆炮制工艺稳定可行，重现性好。
关键词：醋商陆；商陆皂苷甲；炮制工艺；正交试验；优选
中图分类号：R283.1；R286.02 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2011)06 - 1101 - 04
Processing technique of Phytolaccae Radix stir-baked with vinegar
CHEN Lin, WU Hao, WANG Mei, CHEN Hai-bing, SHI Run-jun
College of Pharmacy, Nanjing University of Chinese Medicine, Nanjing 210029, China
Abstract: Objective To optimize the best processing technique of Phytolaccae Radix stir-baked with vinegar. Methods L9(34)
orthogonal test was used with three factors: baked temperature, time, and vinegar amount. The content of esculentoside A was
determined by RP-HPLC, and the mucosa irritation test of mice was detected. The processing technology was optimized by
comprehensive evaluation. Results The optimized processing technology was satisfied with some conditions as the following:
stir-baked with 30% vinegar for 30 min at the temperature of 120 ℃. Phytolaccae Radix was moistened with vinegar to be exhausted.
Conclusion The optimized processing technology of Phytolaccae Radix is stable and feasible with reliable repetition.
Key words: Phytolaccae Radix stir-baked with vinegar; esculentoside A; processing technique; orthogonal test; optimize

商陆为商陆科植物商陆 Phytolacca acinosa
Roxb.或垂序商陆 P.americana L.的干燥根，具有
逐水消肿，通利二便，外用解毒散结等功效。常用
于水肿胀满，二便不通，外治痈肿疮毒[1]。因商陆
有毒，一般需经炮制后内服。目前商陆的炮制工艺
以醋炙为主，但在全国范围内其炮制工艺很不统一，
辅料比例和炮制程度没有明确的规定，导致醋商陆
饮片的质量不同，进而影响了其临床应用效果。
研究表明商陆的主要活性成分为商陆皂苷，其
具有显著的抗炎、诱生 γ-干扰素、增强白细胞的吞
噬功能、促进 DNA 转化、抗生育和杀钉螺等作用[2]。
而商陆总皂苷（esculentosides）又以商陆皂苷甲
（esculentoside A）为主[3]。此外，《中国药典》2010
年版中商陆项下亦增加了商陆皂苷甲的含量测定
项。故选择商陆皂苷甲作为正交试验确定最佳炮制
工艺的指标性成分。
商陆有毒，中毒者一般在服药后 0.5～3 h 发病，
主要表现为胃肠道反应，如恶心呕吐、腹痛腹泻，
严重者可出现胃肠道糜烂、溃疡及出血，呈现呕血、
便血等症状[4-7]。故进行正交试验时还选择了小鼠胃
肠道试验作为刺激性毒性效应指标，综合上述化学
指标，对商陆醋炙过程中的炒制温度、炒制时间和
加醋量 3 个主要因素进行了考察，采用多指标评分
法对醋商陆饮片的炮制工艺进行了优选。
1 仪器与材料
Waters 515 高效液相色谱仪（美国 Waters 公司，
含 ELSD 检测器），Spring—S15i 超纯水发生器（锐
思捷科学仪器有限公司）；r—911 全自动放免计数
仪（中国科技大学实业总公司）；7160 全自动生化
仪（日本日立）；BP211D 电子天平（德国 Sartorius

收稿日期：2010-12-01
基金项目：国家中医药管理局公益性行业专项基金项目（200807039）
作者简介：陈 琳（1985—），女，在读硕士研究生，研究方向为中药炮制工艺及质量标准研究。E-mail: chenliner198506@163.com
*通讯作者 吴 皓 Tel: (025)86798163 E-mail: whao5795@vip.sina.com
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公司）；Smart Sensor AR300 红外测温仪（香港希玛
公司）；高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公
司）；KQ—500DE 型医用数控超声波清洗器（昆山
市超声仪器有限公司）；80—2B 离心机（上海安亨
科学仪器厂）；S10 手提高速匀浆机（上海京工实业
有限公司）。
商陆生品购自安徽省亳州市永刚饮片有限公司
（山西产，批号 20100122），经南京中医药大学药学
院中药鉴定教研室王春根教授鉴定为商陆科植物商
陆 Phytolacca acinosa Roxb.的干燥块根。醋商陆自
制。醋为镇江恒顺香醋[8]（江苏恒顺醋业股份有限
公司，批号 20100313）。
商陆皂苷甲对照品（质量分数≥98.0%，批号
09072431，上海同田生物技术有限公司），甲醇为色
谱纯，其他试剂均为分析纯。总蛋白试剂盒（批号
20100926，中生北控股份有限公司）；前列腺素 E2
（PGE2）放免分析试剂盒（批号 20101025，北京华
英生物技术研究所）。
ICR 雄性小鼠，体质量（20±2）g，SPF 级。
由上海斯莱克实验动物有限责任公司提供，许可证
号 SCXK（沪）2007-0005。
2 方法与结果
2.1 商陆皂苷甲的测定
2.1.1 色谱条件 色谱柱为 Lichrospher C18（250
mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.4%乙酸（65∶
35），体积流量 1.0 mL/min，柱温 40 ℃；进样量 20
μL。ELSD 条件：漂移管温度 90 ℃，载气体积流
量 2.5 L/min。在该色谱条件下，信噪比最佳，商陆
皂苷甲与相邻色谱峰分离度良好，对照品和样品的
HPLC 图见图 1。
2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取商陆皂苷甲对
照品适量，置 25 mL 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻
度，摇匀，得 510.4 μg/mL 商陆皂苷甲对照品储备液。




*-商陆皂苷甲
*-esculentoside A

图 1 对照品（A）和醋商陆（B）的 HPLC 色谱图
Fig. 1 HPLC chromatograms of reference substance (A)
and Phytolaccae Radix stir-baked with vinegar (B)
2.1.3 供试品溶液的制备 取醋商陆粉末（过 3 号
筛）约 1 g，精密称定，置 25 mL 具塞锥形瓶中，
精密加入 50%乙醇 25 mL，称定质量，超声处理（功
率 500 W，频率 40 kHz）30 min，放冷，再称定质
量，用 50%乙醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取
续滤液，即得。
2.1.4 线性关系考察 精密量取商陆皂苷甲对照品
储备液 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL，分别以
甲醇定容至 10 mL 量瓶中，摇匀，得质量浓度分别
为 51.04、102.08、204.16、306.24、408.32、510.40
μg/mL 系列对照品溶液。各精密吸取 20 μL 注入液
相色谱仪，记录色谱图，以峰面积的自然对数对进
样量的自然对数进行线性回归，得回归方程 Y＝
1.452 X＋9.217 8，r＝0.999 5，表明商陆皂苷甲在
1.21～12.08 μg 其自然对数值与峰面积自然对数值
呈良好线性关系。
2.1.5 精密度试验 精密吸取 255.2 μg/mL 商陆皂
苷甲对照品溶液 20 μL 注入高效液相色谱仪，重复
进样 5 次，计算得峰面积的 RSD 为 1.9%。
2.1.6 稳定性试验 取醋商陆粉末（过 3 号筛）约
1 g，精密称定，制备供试品溶液，室温下自然放置，
分别于 0、2、4、6、12 h 进样测定，计算得峰面积
的 RSD 为 1.8%，表明供试品溶液在 12 h 内稳定。
2.1.7 重现性试验 取醋商陆粉末（过 3 号筛）约
1 g，精密称定，制备供试品溶液，平行 5 份，分别进
样测定，计算得商陆皂苷甲质量分数的RSD为1.4%。
2.1.8 加样回收试验 精密称取醋商陆粉末（过 3
号筛）共 5 份，每份约 0.5 g，分别精密加入商陆皂
苷甲对照品 3.2 mg，制备供试品溶液，测定，计算
得商陆皂苷甲的平均回收率为99.45%，RSD为2.8%。
2.1.9 样品测定 取正交试验制备的 9 份醋商陆样
品，制备供试品溶液，分别精密吸取 255.2 μg/mL
对照品溶液 10、20 μL，供试品溶液 20 μL，注入液
相色谱仪，测定，用外标两点法自然对数方程计算
商陆皂苷甲的量，结果见表 1。
2.2 小鼠胃肠道刺激性试验
2.2.1 样品制备 取醋商陆饮片 100 g，加水 800
mL 煎煮 30 min，滤过。滤渣再加水 600 mL 煎煮
30 min，滤过。合并滤液，浓缩至 100 mL，得 1 g/mL
水煎液，作为原液。
2.2.2 小鼠胃肠道刺激性试验 ICR 小鼠试验前禁
食（不禁水）12 h，按体质量随机分为 9 组，每组
10 只。每只小鼠按 23.4 g/kg 的剂量（相当于临床
* B A *
0 2 4 6 8 10 0 2 4 6 8 10
t / min
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日用剂量的 20 倍）ig 给药 1 次。3 h 后采集小鼠的
胃，沿胃大弯剪开，生理盐水冲洗内外壁，滤纸吸
干残留液体，称质量。加入适量的生理盐水，匀浆
（4 ℃），得 10%匀浆液，于 3 500 r/min 离心 10 min，
上清液置－80 ℃冰箱保存。检测样本按 PGE2 放免
分析试剂盒说明的方法进行处理，在放免液闪计数
仪上检测[9-11]。所得含量用蛋白质浓度加以校正，
结果见表 1。
2.3 正交试验
考虑到商陆传统工艺中常用铁锅，且铁元素对
人体影响较小，又适合工厂生产，成本较低，故选
用铁锅作为炮制工具。根据相关预试验，将炒制温
度（A）、炒制时间（B）和辅料用量（C）作为考
察因素，各因素分别安排 3 个水平进行试验，选用
L9（34）正交表安排试验（表 1）。
取 9 份大小均一的净生商陆饮片各 300 g，按

表 1 L9（34）正交试验设计表及结果
Table 1 Results of L9 (34) orthogonal test
试验号 A/℃ B/min C/% D（空白） 商陆皂苷甲/% 小鼠胃组织 PGE2/(pg·mg−1)
1 80（1） 20（1） 20（1） （1） 0.720 7 4.224 0
2 80（1） 30（2） 30（2） （2） 0.803 9 4.783 6
3 80（1） 40（3） 40（3） （3） 0.680 9 4.959 4
4 120（2） 20（1） 30（2） （3） 0.852 7 4.702 7
5 120（2） 30（2） 40（3） （1） 0.826 7 4.703 0
6 120（2） 40（3） 20（1） （2） 0.793 1 4.297 6
7 160（3） 20（1） 40（3） （2） 0.747 5 4.626 3
8 160（3） 30（2） 20（1） （3） 0.776 9 4.299 7
9 160（3） 40（3） 30（2） （1） 0.808 9 5.146 2
K1 2.205 6 2.320 9 2.290 6 2.356 2
K2 2.472 4 2.407 5 2.465 5 2.344 5
K3 2.333 2 2.282 8 2.255 1 2.310 4
Rk 0.266 8 0.124 7 0.210 4 0.045 8
J1 13.967 1 13.553 0 12.821 2 14.073 2
J2 13.703 3 13.786 2 14.632 6 13.707 4
J3 14.072 2 14.403 2 14.288 7 13.961 8
Rj 0.368 9 0.850 2 1.811 3 0.365 8

表 1 正交试验设计，加入不同比例的醋拌匀，闷润
至醋被吸尽。于电磁炉上将铁锅加热到一定温度，
投药，不断翻炒，用红外线测温仪测量铁锅底部的
温度，炒至一定程度时，取出，放凉。共炒制得 9
份醋商陆样品。
2.4 结果分析
2.4.1 直观分析 由极差值 Rk 可知，在炮制过程中
各因素对醋商陆中商陆皂苷甲量的影响程度依次
为：A＞C＞B＞D，D 为误差项，即影响醋商陆饮
片中有效成分量的主要因素依次为炒制温度、辅料
用量和炒制时间。由极差值 Rj可知，各因素对小鼠
胃组织中 PGE2 量的影响程度依次为：C＞B＞A＞
D，D 为误差项，即影响醋商陆饮片刺激性毒性的
主要因素依次为辅料用量、炒制时间和炒制温度。
2.4.2 方差分析 对商陆皂苷甲的量进行方差分
析，结果表明因素 A 和 C 对醋商陆饮片的质量有显
著影响（P＜0.05），因素 B 对其无显著影响。对受
试小鼠胃组织 PGE2 的量进行方差分析，结果表明
因素 C 对醋商陆饮片的质量有显著影响（P＜0.05），
因素 A 和 B 对其无显著影响，结果见表 2。
2.4.3 最佳工艺的确定及验证 商陆皂苷甲是商陆
的有效成分，也是商陆中量最高的单体成分，因此
将其作为筛选醋商陆炮制工艺的主要指标。小鼠胃
肠道刺激性试验由于动物个体差异性等因素影响，结
果具有不确定性，故将其作为筛选醋商陆炮制工艺
的辅助指标。
从商陆皂苷甲质量分数来看，最佳炮制工艺组
合为 A2B1C2 或 A2B2C2。再从小鼠胃肠道刺激性毒
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表 2 商陆皂苷甲和小鼠胃组织 PGE2的方差分析
Table 2 Analysis of variance about esculentoside A and PGE2 in mouse stomach tissue
商陆皂苷甲 小鼠胃组织 PGE2 方差来源
离均差平方和 自由度 方差 F 值 显著性 离均差平方和 自由度 方差 F 值 显著性
A 0.011 9 2 0.005 9 31.536 2 P＜0.05 0.024 1 2 0.012 0 1.027 9 －
B 0.002 7 2 0.001 4 7.211 8 － 0.128 6 2 0.064 3 5.492 2 －
C 0.008 5 2 0.004 2 22.426 5 P＜0.05 0.616 9 2 0.308 4 26.335 5 P＜0.05
D（误差） 0.000 4 2 0.000 2 0.023 4 2 0.011 7
F0.05（2，2）＝19.00 F0.01（2，2）＝99.00

性来看，这两种炮制工艺中，A2B2C2 组合所得醋商
陆毒性更低，故将此作为醋商陆的最佳炮制工艺，
即：加入 30%醋拌匀，闷润至醋被吸尽，于 120 ℃
炒制 30 min，取出，放凉。重复最佳炮制工艺，得
到样品中商陆皂苷甲的质量分数为 0.83%（n＝
3），受试小鼠胃组织 PGE2的量为（4.71±0.26） pg/mg
（n＝10）。可知优选出的最佳工艺较稳定。
3 讨论
胃黏膜细胞分泌的 PGE2 是一种内源性介质，
也是当前公认的胃黏膜保护因子。作为一种局部激
素，其通过抑制胃酸分泌，增加黏膜血流，促进胃
黏膜和碳酸氢盐分泌，促进蛋白质合成和细胞更新，
介导适应性细胞保护作用，从而间接减少黏膜损伤。
PGE2 量减少，易于导致胃黏膜的损伤[12-14]。本实验
采用受试小鼠胃组织中 PGE2 作为刺激性毒性效应
指标，在化学指标——商陆皂苷甲的基础上，来辅
助筛选醋商陆的炮制工艺。实验结果显示，商陆经
醋炙后其商陆皂苷甲的量升高，刺激性毒性降低，
即达到了减毒增效的炮制目的。
本实验优选出的炮制工艺中辅料用量与《中
国药典》2010 年版商陆炮制方法项下辅料用量相
符合[1]。
为何商陆经醋炙后其中的商陆皂苷甲量会升
高，笔者认为可能是炮制过程破坏了商陆中可水解
商陆皂苷甲的酶，从而保护了商陆皂苷甲，即起到
了杀酶保苷的作用。而有些组别的醋商陆中商陆皂
苷甲的量低于生商陆（商陆皂苷甲为 0.64%），笔者
分析是由于商陆皂苷甲在醋的作用下发生了水解，
这种水解作用与杀酶保苷作用相互竞争。有关此方
面的内容笔者将做进一步的深入研究，以期弄清楚
商陆醋制解毒增效的机制。
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