全 文 ：与文献数据[22 ]对照 ,鉴定为 42muurolene23 ,102diol。
化合物 15 :白色针晶 (石油醚2丙酮) ,mp 138～
139 ℃;Liebermann2Burchard 反应呈阳性 ,表明为
甾体类化合物 ; TL C 中其 Rf 值与β2谷甾醇对照品
的一致 ,且与其混合熔点不下降 ,故化合物 15 鉴定
为β2谷甾醇 (β2sito sterol) 。
致谢 :感谢中国科学院昆明植物研究所李小年
博士及杜雪、云南省烟草科学研究院杨光宇老师、中
国科学院成都生物研究所李国友博士、成都有机研
究所梅任强博士给予的帮助 !
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23771
甘遂化学成分的研究
吴晓磊1 ,潘 　勤2
①
(11 天津中医药大学 ,天津 　300193 ; 21 天津中新药业研究中心 ,天津 　300457)
摘 　要 :目的 　研究甘遂 Eu phorbia kansui 中的化学成分。方法 　利用反复硅胶色谱柱进行分离纯化 ,通过理化
性质和波谱分析鉴定化合物结构。结果 　分离并鉴定了 11 个化合物 ,分别为 cynandione A (1) 、52羟甲基2糠醛
(2) 、东莨菪亭 (3) 、阿魏酸二十八烷醇酯 (4) 、β2谷甾醇232O262硬脂酰葡萄糖苷 (5) 、大戟醇 (6) 、β2谷甾醇 (7) 、32O2
benzoyl2132O2dodecanoylingenol (8) 、202O2(2 , 32dimethylbutanoyl)2132O2dodecanoylingenol (9) 、32O2(2 , 32dimethyl2
butanoyl)2132dodecanoylingenol (10) 、32O2(2′E, 4′Z2decadienoyl) ingenol (11) 。结论 　化合物 1 为首次从大戟科中
分离得到 ;化合物 2～5 为首次从甘遂中分离得到。利用多种 2D2NMR 首次对化合物 8～11 的全部 NMR 数据进
行了归属。
关键词 :甘遂 ;cynandione A ;2D2NMR
中图分类号 :R28411 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :0253 - 2670 (2010) 06 - 0877 - 05
·778·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 41 卷第 6 期 2010 年 6 月
①收稿日期 :2009209216　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　3 通讯作者　潘　勤　Tel : (022) 25295028 　E2mail :qinpan @vip1 sina1com
　　甘遂为大戟科植物甘遂 Euphorbia kansui T1 N1
Liou ex T1 P1 Wang 的干燥块根 ,研究表明 ,甘遂具
有抗生育、抗白血病、抗病毒、抗肿瘤和促进神经生长
等作用 ,目前已报道从甘遂中分离并鉴定出 40 多个
化合物 ,其中以三萜、巨大戟二萜醇 (ingenol) 型和假
白榄酮 (jatrophane)型二萜为主[1 ] 。为进一步研究甘
遂的功效 ,本实验继续对其化学成分进行了研究 ,从
甘遂中分离出 11 个化合物 ,分别为 cynandione A (1) 、
52羟甲基2糠醛 (2) 、东莨菪亭 (3) 、阿魏酸二十八烷醇
酯 (4) 、β2谷甾醇232O262硬脂酰葡萄糖苷 (5) 、大戟醇
(6) 、β2谷甾醇 (7) 、32O2benzoyl2132O2dodecanoylingenol
(8) 、202O2(2 , 32dimethylbutanoyl)2132O2dodecanoyl2
ingenol ( 9 ) 、32O2( 2 , 32dimethylbutanoyl )2132dode2
canoylingenol (10) 、32O2(2′E, 4′Z2decadienoyl) ingenol
(11) ,其中化合物 1 为首次从大戟科中分离得到 ;化
合物 2～5 为首次从甘遂中分离得到 ,利用多种 2D2
NMR 技术对化合物 8～11 的全部 NMR 数据首次进
行了归属。
1 　仪器和试剂
Bruker Avance AV400 ( 400 M Hz ) , Bruker
DPX500 (500 M Hz) 核磁共振仪 ,超低温探头 , TMS
为内标 ;V G20 —250 型电子轰击质谱 ( EI2MS) ; Wa2
ters Macro 2000 三重四极串联质谱 ( ESI2MS2MS) ;
熔点采用 P HM K77/ 1424 显微熔点测定仪测定 ;柱
色谱用硅胶为青岛海洋化工厂生产。所用试剂均为
分析纯。
2 　提取和分离
甘遂药材 20 kg ,95 %乙醇回流提取 ,提取液减
压浓缩得浸膏 ,浸膏以水溶解 ,用石油醚、醋酸乙酯
和正丁醇依次萃取 ,回收溶剂 ,分别得到石油醚部分
浸膏 (280 g) 、醋酸乙酯部分浸膏 (12 g) 。醋酸乙酯
部分经硅胶反复柱色谱 (氯仿2丙酮梯度洗脱) 、重结
晶等方法 ,分别得到化合物 1 (200 mg) 、2 (62 mg) 、3
(23 mg) 、11 (13 mg) ;石油醚部分经硅胶反复柱色
谱 (石油醚2醋酸乙酯梯度洗脱) 、重结晶等方法 ,分
别得到化合物 4 (200 mg) 、5 (14 mg) 、6 (42 mg) 、7
(100 mg) 、8 (60 mg) 、9 (30 mg) 、10 (110 mg) 。
3 　结构鉴定
化合物 1 :黄色针晶 (石油醚2醋酸乙酯) , mp
192～194 ℃,UVλMeO Hmax nm :280 ,易溶于丙酮、甲醇 ,
微溶于氯仿 ,薄层色谱后用浓硫酸2香草醛溶液喷雾
并加热显红色。EI2MS m/ z : 302 [ M ] + 。1 H2NMR
(CD3 OD)δ: 2118 (3 H , s) ,2156 (3 H , s) ,6150 (1 H ,
d , J = 814 Hz) , 6180 ( 1 H , d , J = 910 Hz) , 6194
(1 H , d , J = 910 Hz) , 7179 ( 1 H , d , J = 910 Hz) 。
13 C2NMR ( CD3 OD ) δ: 26129 , 30186 , 108169 ,
113107 , 114143 , 118116 , 120133 , 121166 , 127175 ,
133193 , 149102 , 152127 , 163165 , 163171 , 204154 ,
207132。上述数据与文献数据[2 ] 一致 ,故化合物 1
鉴定为 cynandione A (2 ,3′2diacetyl22′,3 ,6 ,6′2tet2
rahydroxybip henyl) 。
化合物 2 :浅黄色油状物。1 H2NMR (CDCl3 )δ:
9157 (1 H ,s) ,7122 (1 H ,d , J = 3170 Hz) ,6152 (1 H ,
d , J = 3135 Hz) ,4172 (2 H , s) 。13 C2NMR ( CDCl3 )
δ:17717 ,16017 ,15213 ,12218 ,10919 ,5715。以上波
谱数据与文献报道[3 ] 一致 ,鉴定化合物 2 为 52羟甲
基2糠醛 (52hydroxymethylf urf ural) 。
化合物 3 : 白色针晶 (石油醚 ) , mp 200～
202 ℃,易溶于氯仿 ,溶于甲醇。1 H2NMR ( CDCl3 )
δ:7157 (1 H , d , J = 916 Hz , H24) , 6190 ( 1 H , s , H2
8) , 6182 ( 1 H , s , H26) , 6127 ( 1 H , d , J = 916 Hz ,
H23) , 6113 ( 1 H , br s , 72O H ) , 3193 ( 3 H , s , 62
OCH3 ) 。13 C2NMR (CDCl3 )δ:16114 ,15013 ,14917 ,
14410 ,14312 ,10715 ,10312 ,5614 (62OCH3 ) 。以上
数据与东莨菪亭的文献数据[ 4 ] 一致 ,因此鉴定化合
物 3 为东莨菪亭 ( scopoletin) 。
化合物 4 :白色晶体 (石油醚) , mp 80～82 ℃。
1 H2NMR (CDCl3 )δ:7101 (1 H ,d , J = 118 Hz , H22) ,
6189 (1 H , d , J = 814 Hz , H25) , 7105 (1 H , dd , J =
814 , 118 Hz , H26) , 7159 ( 1 H , d , J = 1519 Hz ,
H27) ,6127 (1 H ,d , J = 1519 Hz , H28) ,3191 (3 H ,s ,
OCH3 ) ,5184 (1 H ,s ,O H) ,4117 (2 H ,t , J = 616 Hz ,
1′2CH2 ) ,1123～2124 (多个 H) , 0186 ( 3 H , t , J =
610 Hz ,28′2CH3 ) 。13 C2NMR ( CDCl3 )δ: 12710 ( C2
1) ,10913 (C22) ,14719 (C23) ,14617 (C24) ,11417 (C2
5) ,12310 (C26) ,14416 (C27) ,11517 (C28) ,16714 (C2
9) ,5519 (OCH3 ) ,6416 ( C21′) ,3210 ( C22′) ,2610 (C2
3′) ,2913～2917 (C24′～25′) ,2817 (C226′) ,2217 (C2
27′) ,1411 (C228′) 。以上数据与阿魏酸二十八烷醇
酯的文献数据[5 ] 一致 ,因此鉴定化合物 4 为阿魏酸
二十八烷醇酯 (octacosyl ferulate) 。
化合物 5 :白色粉末 ,易溶于氯仿。1 H2NMR
(CDCl3 ) δ: 0163 ( 3 H , s ) , 0178 ～ 0196 ( 15 H , s ,
CH3 ×5 ) , 4131 ( 1 H , d , J = 710 Hz , H21′) , 4130
(2 H ,m , J = 1214 ,214 Hz , H26′) ,5133 (1 H , H26) 。
13 C2NMR ( CDCl3 )δ: 17413 , 14013 , 12211 , 10113 ,
7918 , 7617 , 7318 , 7314 , 7013 , 6410 , 5618 , 5611 ,
5011 , 4518 , 4213 , 3918 , 3911 , 3617 , 3612 , 3210 ,
·878· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 41 卷第 6 期 2010 年 6 月
3119 , 2911 ～ 2918 , 2510 , 2311 , 2217 , 1918 , 1914 ,
1910 ,1818 ,1412 ,1210 ,1119。以上数据与文献数
据[ 6 ]一致 ,因此鉴定化合物 5 为β2谷甾醇232O262硬
脂酰葡葡萄糖苷 ( sito sterol232O262stearoyl2β2D2glu2
copyranoside) 。
化合物 6 : 白色针晶 (石油醚 ) , mp 105～
107 ℃, EI2MS m/ z : 426 [ M ] + 。1 H2NMR ( CDCl3 )
δ: 5107 ( 1 H , m , H224 ) , 3122 ( 1 H , dd , J = 1117 ,
418 Hz , H23) , 1166 , 1158 , 0198 , 0193 , 0185 , 0178 ,
0173 (各 3 H ,s ,CH3 ×7) ,0184 (3 H ,d , J = 613 Hz ,
212CH) 。13 C2NMR ( CDCl3 )δ: 3512 ( C21) , 2719 ( C2
2) ,7910 (C23) ,3819 ( C24) ,5019 ( C25) ,1819 ( C26) ,
2719 (C27) ,13315 (C28) ,13410 (C29) ,3712 ( C210) ,
2115 (C211) ,2811 (C212) ,4411 (C213) ,5010 (C214) ,
3019 (C215) ,2918 (C216) ,4911 (C217) ,1514 (C218) ,
2011 (C219) ,519 ( C220) ,1819 ( C221) ,3712 ( C222) , 2417 ( C223) , 12512 ( C224) ,13019 ( C225) , 1717 ( C226) ,2517 (C227) ,2415 (C228) ,2719 (C229) ,1515 (C230) 。以上数据与大戟醇的文献数据[7 ]一致 ,因此鉴定化合物 6 为大戟醇 (eup hol) 。化合物 7 :白色针晶 (石油醚2醋酸乙酯) , mp132～134 ℃, 易溶于氯仿 , 溶于石油醚。EI2MSm/ z :414[ M + ]。与β2谷甾醇对照品进行薄层色谱对照 ,斑点一致。与β2谷甾醇对照品进行混合熔点测试 ,熔点未下降。因此 ,鉴定化合物 7 为β2谷甾醇(β2sito sterol) 。化合物 8 :无色油状物 ,质谱确定相对分子质量为 650 (C39 H54 O8 ) ,UVλMeO Hmax nm :264 ,227。易溶于氯仿 ,微溶于甲醇 ,薄层色谱后用浓硫酸2乙醇溶液喷雾并加热显深黑色。NMR 与文献数据[ 8 ] 相比较确定为 32O2benzoyl2132O2dodecanoylingenol ,并对其 NMR 数据进行了归属 (表 1 和 2) 。
表 1 　化合物 8～11 的1 H2NMR核磁共振数据[ CDCl3 , TMS,δ,( J = Hz) ]
Table 1 　1 H2NMR Spectral data of compounds 8 - 11 [ CDCl3 , TMS, δ,( J = Hz) ]
碳位 8a 　　　　 9b 10b 11b
1 6108 d (112) 51 86 d (11 2) 51 97 brs 61 01 d (11 6)
3 5175 brs 41 40 brs 51 43 brs 51 56 s
5 4111 brs 31 64 brs 41 01 brs 41 02 s
7 6100 d (312) 61 03 d (41 0) 51 97 brs 61 03 m
8 4108 dd (91 6 ,312) 41 00 brd (1214) 41 06 brs 41 06 brd (41 4)
11 2141 m 21 41 m 21 57 m 21 50 m
12a 2170 m 21 68 brd (1410) 21 66 brd (1614) 21 21 m
12b 2121 m 21 15 m 21 18 m 11 72 m
13 01 68 m
14 1123 m 11 23 m 11 17 d (71 2) 01 91 m
16 1101 s 11 04 s 11 01 s 11 02 s
17 1111 s 01 85 s 11 14 s 11 05 s
18 1102 d (614) 01 92 d (61 8) 01 87 d (618) 01 96 d
19 1182 brs 11 81 brs 11 73 brs 11 77 brs
20a 4117 d (310) 41 68 d (1218) 41 06 brs 41 16 brs
20b 41 52 d (1218)
32OBz 3 ,4 ,52O H 32R 32R
2′,6′81 00 dd (51 6 ,01 8) 31 45 s ,41 18 brs 2′　 21 26 m 2′　 5192 d (1512)
3′,5′71 45 dd (61 0 ,51 6) 132R 3′　 11 86 m 3′　 7166 dd (151 2 ,111 6)
4′　 7158 brt (61 0) 2′　 21 19 m 4′　 01 90 d (618) 4′　 6109 dd (111 6 ,111 2)
132R 3′　 11 52 m 5′　 01 92 d (618) 5′　 5189 m
2″　 2118 t 4′　 11 23 m 6′　 11 09 d (618) 6′　 2126 m
3″　 1152 m 5′　 11 23 m 132R 7′　 1139 m
4″　 1123 m 6′　 11 23 m 2″　 21 17 t (712) 8′　 1126 m
5″　 1123 m 7′　 11 23 m 3″　 11 51 m 9′　 1128 m
6″　 1123 m 8′　 11 23 m 4″　 11 20 m 10′　0187 t (61 8)
7″　 1123 m 9′　 11 23 m 5″　 11 20 m 4 ,202O H 　31 52 brs
8″　 1123 m 10′　11 23 m 6″　 11 20 m 52O H 　　 31 05 brs
9″　 1123 m 11′　11 25 m 7″　 11 20 m
10″　1123 m 12′　01 85 m 8″　 11 20 m
11″　1125 m 202R 9″　 11 20 m
12″　0186 t (51 2) 2″　 21 22 m 10″　11 20 m
202O H 　21 57 s 3″　 11 86 m 11″　11 20 m
42O H 　 31 65 s 4″　 01 85 m 12″　01 83 t (618)
52O H 　 41 56 brs 5″　 01 85 m 4 ,5 ,202O H
6″　 11 05 d (618) 31 67 ,3165 ,3163 brs
　　　　a : 1 H2NMR 500 M Hz ; b :1 H2NMR 400 M Hz
·978·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 41 卷第 6 期 2010 年 6 月
表 2 　化合物 8～11 的13 C2NMR核磁共振数据
[ CDCl3 , TMS,δ,( J = Hz) ]
Table 2 　13 C2NMR Spectral data of compounds
8 - 11 ( CDCl3 , TMS, δ)
碳位 8c 9d 10d 11d
1 1311 8 12818 1311 4 1321 1
2 1361 3 13914 1361 3 1361 0
3 831 3 8012 821 4 821 6
4 841 7 8410 841 6 841 8
5 761 8 7318 761 4 761 8
6 1391 4 13714 1391 7 1391 1
7 1271 5 12619 1271 0 1281 5
8 421 7 4312 421 6 431 5
9 2051 9 20611 2061 2 2061 9
10 711 9 7216 711 7 711 9
11 371 6 3816 371 5 381 5
12 351 2 3510 341 9 311 2
13 691 0 6819 691 1 231 3
14 281 3 2812 281 1 231 0
15 301 3 3012 301 4 241 0
16 221 4 2214 221 4 281 5
17 161 7 1616 161 8 151 6
18 181 3 1814 191 2 171 3
19 151 5 1514 151 5 151 6
20 671 3 6519 671 1 671 4
32R 132R 32R 32R
CO 1671 3 1′ 17412 1′ 1771 7 1′ 16810
COPh 2′ 3414 2′ 461 5 2′ 12011
1′ 1291 6 3′ 2418 3′ 311 0 3′ 14112
2′,6′ 1291 8 4′ 2917 4′ 201 7 4′ 12613
3′,5′ 1281 6 5′ 2916 5′ 181 2 5′ 14310
4′ 1331 5 6′ 2915 6′ 141 2 6′ 2813
132R 7′ 2914 132R 7′ 2910
1″ 1741 0 8′ 2914 1″ 1741 1 8′ 3114
2″ 341 4 9′ 2913 2″ 341 4 9′ 2215
3″ 241 8 10′ 3119 3″ 241 8 10′ 1411
4″ 291 4 11′ 2217 4″ 291 59
5″ 291 6 12′ 1412 5″ 291 59
6″ 291 7 202R 6″ 291 5
7″ 291 2 1″ 17619 7″ 291 3
8″ 291 2 2″ 4612 8″ 291 2
9″ 291 3 3″ 3110 9″ 291 3
10″ 311 9 4″ 2110 10″ 311 9
11″ 221 7 5″ 1911 11″ 221 7
12″ 141 1 6″ 1412 12″ 141 1
　　c : 13 C2NMR 　125 M Hz ; d :13 C2NMR 　100 M Hz
化合物 9 :无色油状物 ,质谱确定相对分子质量
为 644 ( C38 H60 O8 ) , UV λMeO Hmax nm : 202 ,254 sh ,290
sh。易溶于氯仿 ,微溶于甲醇 ,薄层色谱后用浓硫
酸2乙醇溶液喷雾并加热显深黑色。NMR 与文献数
据报道[9 ] 相比较确定为 202O2( 2 , 32dimet hylbu2
tanoyl)2132O2dodecanoylingenol ,并对其 NMR 数据
进行了归属 (表 1 和 2) 。
化合物 10 :无色油状物 ,质谱确定相对分子质
量为 644 (C38 H60 O8 ) ,UVλMeO Hmax nm :203。易溶于氯
仿 ,微溶于甲醇。薄层色谱后用浓硫酸2乙醇溶液喷
雾并加热显深黑色。NMR 与文献数据[9 ,10 ] 相比较
确 定 为 32O2( 2 , 32dimet hylbutanoyl )2132dode2
canoylingenol ,并对其 NMR 数据进行了归属 (表 1
和 2) 。
化合物 11 :无色油状物 ,质谱确定相对分子质
量为 498 ( C30 H42 O6 ) , UV λMeO Hmax nm :201 ,218 ,263。
易溶于氯仿 ,微溶于甲醇 ,薄层色谱后用浓硫酸2乙
醇溶液喷雾并加热显深黑色。NMR 与文献数据[ 10 ]
相比较确定为 32O2(2′E , 4′Z2decadienoyl) ingenol ,
并对其 NMR 数据进行了归属 (表 1 和 2) 。化合物
8～11 的化学结构式见图 1。
8 　R1 = OCOC6 H5 ,R2 = O H ,R3 = OCO (CH2) 10 CH3
9 　R1 = O H ,R2 = OCOCH (CH3) CH2 (CH3) 2 ,
R3 = OCO (CH2) 10 CH3
10 　R1 = OCOCH (CH3) CH2 (CH3) 2 ,R2 = O H ,
R3 = OCO (CH2) 10 CH3
11 　R1 = OCO2(CH = CH) 22(CH2) 42CH3 ,R2 = H ,R3 = H
图 1 　化合物 8～11 的化学结构
Fig11 　Structures of compounds 8 - 11
4 　讨论
本研究中首次发现大戟科中大量含有萝摩科植
物中存在的 cynandione A。Cynandione A 具良好
的抗炎活性 ,对激活的肥大细胞和嗜中性粒细胞有
明显抑制作用[ 2 ] 。因此 ,cynandione A 对于甘遂泻
下后的肠道修复作用等有待进一步研究。
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·088· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 41 卷第 6 期 2010 年 6 月
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狭叶落地梅的化学成分研究
李胜华1 ,2
①
,向秋玲3
(11 民族药用植物资源研究与利用湖南省重点实验室 ,湖南 怀化 　418008 ; 21 湖南省怀化学院 生命科学系 ,
湖南 怀化 　418008 ; 31 湖南省常德职业技术学院 医学系 ,湖南 常德 　415000)
摘 　要 :目的 　对狭叶落地梅 L ysimachia pari di f ormis var1 stenophylla 的化学成分进行研究。方法 　采用超声
波辅助提取和色谱法提取分离 ,波谱法鉴定化合物结构。结果 　从狭叶落地梅中分离得到了 12 个化合物 ,分别鉴
定为β2谷甾醇 (1) 、胡萝卜苷 (2) 、正十六烷酸 (3) 、原儿茶酸 (4) 、正四十二烷 (5) 、山柰酚 (6) 、槲皮素 (7) 、杨梅树
皮素 (8) 、柚皮素 (9) 、52甲基山柰酚 (10) 、山柰酚23 ,72O2α2L2二鼠李糖苷 (11) 、山柰酚232O2β2D2葡萄糖苷 (12) 。结论
所有化合物都是首次从该植物中分离得到 ,化合物 5、10、12 为首次从该属植物中分离得到。
关键词 :狭叶落地梅 ;珍珠菜属 ;报春花科
中图分类号 :R28411 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :0253 - 2670 (2010) 06 - 0881 - 03
　　狭叶落地梅 L ysi m achi a p ari di f ormis var1
stenop hylla Franch1 属报春花科珍珠菜属植物 ,别
名伞叶排草、破凉伞、背花草、灯台草、追风草 ,分布
于中国的贵州、四川、云南、湖南、广西、广东等地 ,一
般生长在林下及荫湿沟边 ,全草入药 ,祛风、活血 ,治
风湿痹痛、半身不遂、跌打损伤、小儿惊风等症[1 ] 。
狭叶落地梅药效广泛 ,植物资源丰富、价格低廉 ,作
为一种民族药物已开始得到医药行业的关注。有关
其化学成分还未见报道 ,本实验利用色谱和波谱技
术 ,从该植物中分离并鉴定了 12 种化合物 ,分别是
β2谷甾醇 (1) 、胡萝卜苷 (2) 、正十六烷酸 (3) 、原儿茶
酸 (4) 、正四十二烷 (5) 、山柰酚 (6) 、槲皮素 (7) 、杨梅
树皮素 (8) 、柚皮素 (9) 、52甲基山柰酚 (10) 、山柰酚2
3 ,72O2α2L2二鼠李糖苷 (11) 、山柰酚232O2β2D2葡萄
糖苷 (12) 。
1 　仪器、试剂和材料
柱色谱硅胶和薄层色谱硅胶 (青岛海洋化工
厂) ;超声波循环提取仪 (北京恒祥隆有限公司) ;
Sep hadex L H220 (美国 Amersham Pharmacia Bio2
tech 公司) ; XRC —1 型显微熔点仪 ,核磁共振波谱
仪 ( valiian Inova 500 M Hz) ; 质谱用 V G AU TO
Spec23000 质谱仪测定 ; 狭叶落地梅 L ysi m achi a p ari di f ormis var1 stenop hylla 采集于湖南通道县 ,经本院伍贤进教授鉴定为正品。2 　提取与分离取狭叶落地梅全草 1510 kg ,粉碎 ,用 70 %乙醇采用超声波辅助提取 45 min ,减压回收乙醇得浸膏 ,加入少量水混悬后 ,分别用石油醚、醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取 ,回收溶剂 ,得到相应的萃取物。石油醚萃取物 45 g 经硅胶柱色谱 ,用氯仿2甲醇梯度洗脱 ,通过薄层色谱检测 ,得到 3 个部分 A、B、C。A 部分经反复硅胶柱色谱分离得到化合物 1(25 mg) 、2 (16 mg) 、3 (14 mg) ;B 部分经石油醚2醋酸乙酯结晶和重结晶得到化合物 4 (11 mg) 、C 部分经硅胶柱色谱分离到化合物 5 (9 mg) 、6 (19 mg) 。醋酸乙酯萃取物 14513 g 经反复硅胶柱色谱 (氯仿2甲醇梯度洗脱) 和 Sep hadex L H220 柱色谱得到化合物 7 (5 mg) 、8 (60 mg) 、9 (46 mg) 、10 (78 mg) 、11(22 mg) 、12 (8 mg) 。3 　结构鉴定化合物 1 :无色针晶 (甲醇) , mp 183～185 ℃。经 TL C 与β2谷甾醇对照品对照 ,其 Rf 值完全一致 ,混合熔点不下降 ,故确认该化合物为β2谷甾醇。化合物 2 :白色无定形粉末 (甲醇) ,经 TL C 与
·188·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 41 卷第 6 期 2010 年 6 月
①收稿日期 :2009211203　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
基金项目 :科技部国家科技基础条件平台项目 (2005D KA30430)
作者简介 :李胜华 (1978 —) ,男 ,硕士 ,主要从事生物活性成分的检测与分离。　E2mail :Lishenghua110 @1261com