全 文 ：黄花杜鹃油滴丸中苄基丙酮的含量测定
秦战勇１，周玉新２，杜树山３，贾贝西２，李志军２
（１．河南省药品审评认证中心，郑州 ４５０００４；２．河南大学 中药研究所，开封 ４７５００４；
３．北京师范大学 资源学院，北京 １００８７５）
［摘要］ 目的：建立黄花杜鹃油滴丸中苄基丙酮的含量测定方法。方法：采用气相色谱法，以 ＤＢ５毛细管色谱柱（０２５
ｍｍ×３０ｍ，０２５μｍ），进样口温度２５０℃，检测器温度２８０℃。结果：苄基丙酮在１０３～１６４ｇ·Ｌ－１呈良好的线性关系
（ｒ＝０９９９９），该方法平均回收率为１０１８％，ＲＳＤ２３％；结论：本方法简单
$
稳定易行，可控性强，重复性好，可用于黄花杜鹃
油滴丸中苄基丙酮的含量测定。
［关键词］ 黄花杜鹃油滴丸；苄基丙酮；气相色谱法
［收稿日期］ ２００９０３２５
［通信作者］ 周玉新，副教授，硕士生导师，主要研究方向为中药
质量评价与新药研究。Ｔｅｌ：（０３７８）３８８０５８９，（０１０）５８７７０５５３，Ｅｍａｉｌ：
ｈｅｒｂｃｏｍ＠１６３．ｃｏｍ
黄花杜鹃油滴丸主要成分为烈香杜鹃挥发油，
由水溶性基质聚乙二醇等经二甲基硅油冷却制得的
滴丸剂，具有镇咳祛痰，平喘的功效，用于慢性气管
炎［１］。原制剂质量标准中“含量测定”项下只规定
了挥发油总量。文献报道苄基丙酮是烈香杜鹃挥发
油中具有镇咳祛痰、平喘作用的主要药效成分［２］，
且其含量较高［３］。为了更好的控制黄花杜鹃油滴
丸的质量，本研究采用气相色谱法对黄花杜鹃油滴
丸中苄基丙酮的含测方法进行了研究。
１ 材料
Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０Ｐｌｕｓ气相色谱仪、ＳＧＤ３００氮、氢、
空发生器（北京东方精华苑科技有限公司）。
苄基丙酮对照品（Ｆｌｕｋａ公司，批号４３６９６１１，纯
度９９３％）。
醋酸乙酯（北京北化精细化学品有限责任公
司，分析纯，批号２００７０３１０）。黄花杜鹃油滴丸（江
西药 都 仁 和 制 药 有 限 公 司，批 号 ２００６０８０１，
２００６０８０２， ２００６０８０３， ２００６０９０１， ２００６０９０２，
２００９０６０３， ２００６０９０４， ２００７０３０１， ２００７０３０２，
２０００７０３０３）。
２ 方法与结果
２．１ 色谱条件 色谱柱 ＤＢ５毛细管色谱柱（０２５
ｍｍ×３０ｍ，０２５μｍ）；程序升温（初始温度１２５℃，
保持１０ｍｉｎ，以每分钟２０℃ 升温至２８０℃）；分流
进样（５０∶１）；进样口２５０℃，检测口２８０℃。理论
板数按苄基丙酮峰计算不得低于２００００。
２．２ 对照品溶液的制备 取苄基丙酮对照品适量，
精密称定，加醋酸乙酯制成每１ｍＬ约含１０ｍｇ的溶
液，即得。
２．３ 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品
３０ｇ，精密称定，置５００ｍＬ圆底烧瓶中，加水 ３００
ｍＬ，连接挥发油提取器，自测定器上端加水使充满
刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加醋酸乙酯１ｍＬ，加
热回流３ｈ，冷却，分取醋酸乙酯液，再加醋酸乙酯１
ｍＬ，重复操作１次，合并醋酸乙酯液，置２５ｍＬ量瓶
中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得。
２．４ 专属性试验 除烈香杜鹃油外，取适量的水，
加入聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯（Ｔｗｅｅｎ８０），混
匀，加入到熔融的辅料基质 ＰＥＧ混合物中，充分搅
匀，滴入二甲基硅油冷却液中，冷凝成丸，离心除去
二甲基硅油，包衣，即得本品的阴性样品。按供试品
溶液的制备方法制得空白溶液。分别精密吸取供试
品溶液、对照品溶液与空白溶液各１μＬ，注入气相
色谱仪，记录色谱图，见图１。结果表明，空白溶液
色谱图中与供试品在对照品峰相应保留时间处未出
色谱峰。
２．５ 线性关系考察 精密称取苄基丙酮对照品
５１２６９ｍｇ，置１０ｍＬ量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀
释至刻度，摇匀，分别精密量取０２，０４，０８，１６，
３２ｍＬ，置１０ｍＬ量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀。
分别精密吸取上述对照品溶液各１μＬ，注入气相色
谱仪，按上述色谱条件测定，记录峰面积。以苄基丙
酮的浓度（ｇ·Ｌ－１）为横坐标、峰面积积分值为纵坐
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第３４卷第１４期
２００９年７月
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Ｊｕｌｙ，２００９
Ａ．样品；Ｂ．对照品；Ｃ．空白；１苄基丙酮。
图１ 苄基丙酮含量测定ＧＣ色谱图
标，绘制标准曲线，计算回归方程 Ｙ＝１１２７７５＋
３４１３０３Ｘ（ｒ＝０９９９９，ｎ＝５）。结果表明苄基丙酮
在１０３～１６４ｇ·Ｌ－１内呈良好的线性关系。
２．６ 中间精密度试验 于不同时间、不同人员、在
不同的气相色谱仪上，取同一批次的样品（批号
２００６０８０１）依法操作，测得苄基丙酮平均含量为
７５８４ｍｇ·ｇ－１，ＲＳＤ１４％。
２．７ 供试品溶液稳定性试验 分别于０，２，４，６，８，
１２，２４ｈ，精密吸取上述供试品溶液１μＬ，注入气相
色谱仪，依法测定，记录峰面积平均值为 ２８５６２，
ＲＳＤ２３％。结果表明供试品溶液于２４ｈ内稳定。
２．８ 重复性试验 按上述供试品溶液制备方法，称
取同一批次的样品 （批号２００６０８０１）约３ｇ，共６份，
分别进行测定，测得平均含量为 ７５７３ｍｇ·ｇ－１，
ＲＳＤ１１％。
２．９ 回收率试验 采取加样回收法（按 １∶１加
入），取已知含量的同一批次（批号２００６０８０１）的样
品约１５ｇ，６份，精密称定，分别精密加入苄基丙酮
对照品溶液（１１５３４ｇ·Ｌ－１）１ｍＬ，按２．３项下方
法制备供试品溶液，精密吸取上述供试品溶液 １
μＬ，注入气相色谱仪，依法测定，计算回收率为
１０１８％，ＲＳＤ２３％，结果见表１。
２．１０ 样品测定结果 分别称取黄花杜鹃油滴丸约
３０ｇ，精密称定，按２．３项下方法制备各供试品溶
液，精密吸取各供试品溶液、２．２项下苄基丙酮对照
品溶液各１μＬ，注入气相色谱仪，依法测定，按外标
一点法计算苄基丙酮的含量，结果见表２。
表１ 苄基丙酮回收率（ｎ＝６）
取样量
／ｇ
样品中量
／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
１４５５１ １１０１９ ２２４５４ ９９１
１４６５３ １１０９７ ２２５９３ ９９７
１４４４８ １０９４１ ２２５３５ １００５
１０１８ ２３
１５０９７ １１４３３ ２３４１２ １０３９
１４８５６ １１２５０ ２３０９０ １０２７
１５１６２ １１４８２ ２３５７２ １０４８
注：加入量均为１１５３４ｍｇ。
表２ 黄花杜鹃油滴丸中苄基丙酮的含量（ｎ＝２）
批号 平均质量分数／ｍｇ·ｇ－１
２００６０８０１ ７７５
２００６０８０２ ７５０
２００６０８０３ ７６５
２００６０９０１ ８０２
２００６０９０２ ７８３
２００６０９０３ ７７９
２００６０９０４ ７９５
２００７０３０１ ８３７
２００７０３０２ ８２２
２００７０３０３ ８２７
３ 讨论
本研究曾于１１０，１５０，１２５℃不同的柱温条件下
考察了色谱峰的分离效果，结果表明，在１２５℃时，
苄基丙酮色谱峰即可达到较好分离，且峰形对称、尖
锐、保留时间较适宜；为了保证色谱柱具有良好重现
性，故在苄基丙酮峰被洗脱后，采用程序升温（１２５
℃保持１０ｍｉｎ，以每分钟２０℃升温至２８０℃），可快
速洗脱其他色谱峰。
本研究曾考察了供试品溶液制备方法中提取时
间、提取次数等因素，结果表明，用水蒸气蒸馏提取
２次，每次提取３ｈ即可将苄基丙酮基本提取完全。
采用气相色谱法，以烈香杜鹃有效成分苄基丙
酮指标性成分，可有效的控制黄花杜鹃油滴丸的质
量，且该方法重复性好，操作简便、灵敏、准确。
［参考文献］
［１］ 杨永昌，何延农，卢生莲，等．藏药志［Ｍ］．北京：人民医学出版
社，１９９６：１４８．
［２］ 党月兰，李淑玉，张玉珠．４苯基丁酮２对离体平滑肌的影响
［Ｊ］．中国药理学通报，１９８９：５（５）３２１．
［３］ 李维卫，胡凤祖，师治贤．藏药材烈香杜鹃挥发油化学成分的
研究［Ｊ］．云南大学党报：自然科学版，２００４，２６（６Ａ）：４８，５１．
［责任编辑 周 驰］
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