全 文 ：个峰 o占总峰面积的 zz1wu h ∀其中脂肪酸 x个 o占
总峰面积的 xz1xt h o十六烷酸为脂肪酸中含量最
高kuz1sx h l o不饱和脂肪酸亚油酸ktt1|w h l次之 o
油酸ktt1x{ h l和十八烷酸ky1wv h l含量也较高 ∀
412 乙醚提取物 取 tss Λ稀释至 t °进行色谱
分析 ∀从乙醚空白的总离子流色谱图来看 o前面几
个比较大的峰是一些烃类和酚类的化合物 o在后面
主要的出峰时间段没有大的峰出现 o溶剂是按照 ts
倍的样品量进样 o溶剂造成的干扰较小 ∀经 ≥×谱
库对照 o扣除乙醚溶剂残留峰k保留时间 [ tu °¬±l o
人工谱图解析 o确定了 ts个化合物 o结果见表 u o以
面积归一化法确定各组分的质量分数 ∀
表 u 浙江雪胆乙醚提取物的组分分析
²1
τ
r°¬±
化合物名称
拟合度
r h 分子式 分子质量
相对含量
r h
t tv1zu w2羟基苯甲酸 w2«¼§µ²¬¼2¥¨ ±½²¬¦¤¦¬§ |z ≤zyv tv{1t s1uw
u tx1ts w2kv2羟基2t2丁烯基l2v ox ox2三甲基2u2环己烯2t2酮 |w ≤tvusu us{1v s1ut
w2kv2«¼§µ²¬¼2t2¥∏·¨±¼¯ l2v ox ox2·µ¬° ·¨«¼¯2u2¦¼¦¯²«¨ ¬¨ ±2t2²±¨
v tz1yw 环十六烷 ¦¼¦¯²«¨ ¬¤§¨¦¤±¨ |{ ≤tyvu uuw1w s1uv
w t{1xu 正十六烷酸 ν2«¨ ¬¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§ |w ≤tyvuu uxy1w tt1xv
x t{1zy 正十六烷酸乙酯 «¨ ¬¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§o ·¨«¼¯ ¶¨·¨µ |z ≤t{vyu u{w1x s1wx
y us1tv 醋酸2顺2z2十二碳烯2t2酯 χισ2z2§²§¨¦¨±2t2¼¯ ¤¦¨·¤·¨ |{ ≤twuyu uuy1w w1ws
z us1t{ k Ζ , Ζl2| otu2十八碳二烯酸 k Ζ , Ζl2| otu2²¦·¤§¨¦¤§¬¨±²¬¦¤¦¬§ |x ≤t{vuu u{s1x x1t{
{ us1v{ 硬脂酸 ²¦·¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§ |w ≤t{vyu u{w1x v1uv
| uv1w{ 邻苯二甲酸二正辛酯 §¬2±2²¦·¼¯ ³«·«¤¯¤·¨ |x ≤uwv{w v|s1y s1ut
ts ux1x{ k Ζl2芥酰胺 k Ζl2tv2§²¦²¶¨±¤°¬§¨ |y ≤uuwv vvz1y s1t{
表 u可见 o浙江雪胆乙醚提取物中已鉴定了 ts
个峰 o占总峰面积的 ux1{y h ∀其中 x个化合物在石
油醚提取物中均未检出 o分别为醋酸2顺2z2十二碳烯
2t2酯含量占总峰面积的 w1ws h o十六烷酸乙酯 ow2羟
基苯甲酸 o邻苯二甲酸二正辛酯和k Ζl2芥酰胺 ∀另
x个化合物在石油醚提取物中已检出 o其中脂肪酸 v
个 o分别为十六烷酸 !不饱和脂肪酸亚油酸和十八烷
酸 o占总峰面积的 t|1|w h o说明脂肪酸仍是乙醚提
取物中的主要成分 ∀
由于浙江雪胆仅分布在温州泰顺乌岩岭自然保
护区 o本着保护植物资源出发 o采样量有限 o但这对
浙江雪胆中单体化合物的分离纯化带来了困难 ∀本
实验通过对浙江雪胆石油醚和乙醚提取物的 ≤2≥
分析 o为更好地开发利用浙江雪胆这一特有属提供
了科学依据 ∀
≈参考文献
≈t 胡绍庆 o丁炳扬 o陈征海 1 浙江省珍稀濒危植物物种多样性保
护的关键区域 1 生物多样性 oussu otsktl }tx1
≈u 曾庆通 o黄永超 1 雪胆的综合利用 1药学通报 ot|{s otxkxl }x1
≈v 杨培全 o施亚琴 o潘 勤 o等 1 彭县雪胆的化学成分研究 1 中国
中药杂志 ot||x ousk|l }xxt1
≈w 杨群芳 o王贤英 1 中药雪胆及其制剂的研究进展 1 中国药业 o
ussv otuk|l }zy1
≈责任编辑 李 禾
°≤2∞≥⁄测定平贝母中贝母素甲的含量
洪 梅t 3 o马 u o李秀芬t o姜元甲t
kt1 吉林省药品检验所 o吉林 长春 tvssyu ~u1 吉林省四平市药品检验所 o吉林 四平 tvssssl
≈收稿日期 ussx2sw2ts
≈通讯作者 3洪梅 oר¯ }kswvtlz|tvutu
平贝母是百合科植物平贝母 Φριτιλλαρια υσσυριεν2
σισ ¤¬¬°1 的干燥鳞茎 o具有清热润肺 !化痰止咳的
功能 o其含有的贝母类生物碱是贝母止咳化痰作用
的主要有效成分 ∀贝母类生物碱传统的定量方法
常采用比色法 !两相滴定法 !非水滴定法等 v种方
法均有一定的局限性 ~采用薄层色谱法 !反相离子
对高效液相色谱法 !柱前衍生化法 !气相色谱法对
贝母素甲 !贝母素乙进行定量 o存在前处理步骤多 o
排除干扰困难等不足之处 ∀ ∞≥⁄是一种质量型检
测器 o对样品中贝母素甲进行含量测定 o分离度好 o
样品制备简便 o重复性好 o适于贝母类药材的质量
控制 ∀
#uvst#
第 vt卷第 tu期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ tu
∏±¨ oussy
1 仪器与试药
°∞p uss系列高效液相色谱仪 o∞≤«µ²°|{色谱
工作站 o¯ ·¯¨¦« usss蒸发光散射检测器 o乙腈为优
级纯 o水为超纯水 ∀贝母素甲对照品k中国药品生物
制品检定所 o批号 ttszxs2ussvsxl
2 方法和结果
211 色谱条件 ¨¯¬¤¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ uxs
°° ox Λ°l o流动相乙腈2s1su h三乙胺kxzΒwvl o流速
s1y °#°¬±pt o蒸发光散射检测器 o漂移管温度 {z
ε o载气流速 u1v #°¬±pt o理论板数按贝母素甲峰
计算应不低于 v万 ∀ °≤图见图 t ∀
图 t 平贝母的 °≤图
1 对照品 ~
1 样品 ~≤1 贝母素甲
212 供试品溶液制备 取本品细粉 o精密称取 ts
ªo置具塞锥形瓶中 o加入氯仿 tss °o氨水 w °o放
置过夜 o加热回流 x «o放冷 o滤过 o用氯仿洗涤滤渣
x次 o每次 us °o合并滤液 o蒸干 o残渣加甲醇适量
使溶解 o定量转移至 u °量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇
匀 o即得 ∀
213 对照品溶液的制备 精密称取贝母素甲对照
品适量 o精密称定 o加甲醇制成每 t °含 s1v °ª的
溶液 o即得 ∀
214 线性关系的考察 精密吸取贝母素甲对照品
溶液ks1vs °ª#°ptlu ox ots otx ous Λo按上述条件
依法测定 o以峰面积积分值的对数为纵坐标 o进样量
的对数为横坐标绘制标准曲线 o得回归方程为 Ψ
v1uu n t1{vy Ξ oρ s1||| u ∀贝母素甲在 s1yt ∗ y1t
Λª具良好的线性关系 ∀
215 稳定性试验 取同一批供试品溶液k产地通
化l在 s ou ow o{ ouw «依法测定 o样品含量平均值为
vs1z Λª#ªpt o ≥⁄t1t h o供试品溶液在 uw «内基本
稳定 ∀
216 精密度试验 取贝母素甲对照品溶液ks1vs
°ª#°ptl o连续进样 x次 o峰面积值 ≥⁄t1z h ∀
217 重复性试验 依法对同一批样品k产地通化l o
重复测定 x次 o测得平均含量为 vs1x Λª#ªpt o ≥⁄
t1z h o具良好的重复性 ∀
218 回收率试验 精密称取已知含量的样品 x ª
k产地通化lx份 o精密加入 s1vsy u{ °ª#°pt贝母素
甲对照品溶液 s1x °o依法提取测定 o计算回收率 o
平均回收率为 ||1y h o ≥⁄s1{w h o结果见表 t ∀
表 t 贝母素甲加样回收率
样品中含量
r˪
测得量
r˪
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
txu1x{ vsv1ww |{1x
txx1s{ vsz1y| ||1y
txx1su vsy1{t ||1t ||1x s1{u
txw1us vsz1sx ||1{
txw1|w vs|1us tss1z
注 }对照品加入量均为 txv1tw Λª
219 样品测定 按 212 和 213 项下方法制备供试
品溶液和对照品溶液 o测定不同产地的平贝母中贝
母素甲的含量 o结果见表 u ∀
表 u 不同产地的平贝母含量
产地 含量r h 产地 含量r h
通化 s1ssv sx 辽宁新宾 s1ssu zt
辽宁丹东 s1ssu x{ 亳州 s1ssv tv
黑龙江 s1ssu ys 湖北汉阳 s1ssu {v
3 讨论
311 提取方法的选择 比较了回流和超声提取 u
种方法 o结果表明 o样品经放置过夜后再回流提取更
完全 o均匀 o重复性好 ∀
312 因贝母素甲在紫外无吸收 o文献报道多采用经衍
生化后再用紫外检测器定量的方法 o操作繁琐 o杂质干
扰多 o选择蒸发光散射检测器可以有效解决这些问题 ∀
≈参考文献
≈t 朱丹妮 o谭丰萍 1°≤2∞≥⁄分析测定贝母类药材中生物碱成
分 q药物分析杂志 oussu ouskul }{z1
≈u 李松林 1药用贝母中几种活性甾体生物碱的分布 1 药学学报 o
t||| ovwkttl }{wu1
≈v 李 萍 1无紫外吸收的贝母总生物碱定量分析方法研究 1 中国
药学杂志 oussu ovzk{l }ytw1
≈责任编辑 李 禾
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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