全 文 ：°≤测定薤白提取物中呋甾皂苷 ´的含量
陈海峰t o王乃利t ou o戴 毅t o姚新生t ov 3
kt1 沈阳药科大学 o辽宁 沈阳 ttssty ~u1 清华大学 深圳研究生院 生命学部 o广东 深圳 xt{sxx ~
v1 深圳中药及天然药物研究中心 o广东 深圳 xt{sxxl
≈摘要 目的 }建立薤白提取物中呋甾皂苷 ´的高效液相含量测定法 ∀方法 }薤白提取物经过甲醇回流后 o滤
液浓缩 o定容 o以甲醇2水ky|Βvtl为流动相 o柱温 vs ε o以 °≤2⁄检测其中呋甾皂苷 ´的含量 ∀结果 }线性范
围 x ∗ tss Λªoρ s1||| { o平均回收率 tst1t h o ≥⁄t1y h ∀结论 }本法简单 o快捷 o重复性良好 o可用于薤白提取物
的质量控制 ∀
≈关键词 薤白提取物 ~呋甾皂苷 ´ ~质量控制
≈中图分类号 u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussyltu2s||s2sv
≈收稿日期 ussx2s|2tx
≈通讯作者 3 姚新生 oר¯ }kszxxluysvytvz o∞2°¤¬¯}¼¤²¬¬±¶«¨ ±ª
«²·°¤¬¯1¦²°
小根蒜 Αλλιυµ µαχροστεµνον
∏±ª¨ 为百合科葱
属植物 o其干燥鳞茎入药 o是中药薤白的主要来源之
一 o主要产于东北 !华北等地 ∀自古以来薤白被用于
治疗/胸痹 !心痛彻背0等证 o著名中医张仲景的经典
方剂中就有 v个著名方剂 ) ) ) 瓜篓薤白白酒汤 !瓜
篓薤白半夏汤 !枳实薤白桂枝汤等都用到薤白 o具有
温中通阳 !理气宽胸 !还阳散结之功效 ∀薤白中已有
多种具有抑制血小板聚集活性的甾体皂苷类化合物
被分离得到≈t2z o其中以呋甾皂苷居多 ∀薤白的含量
测定方法 o一种主要采用 °2°≤ 法对薤白中的腺
苷的含量进行了测定≈{ ~另一种以分光光度法测定
薤白中总薤白呋甾皂苷的含量≈| ∀作者在前人工作
的基础上 o从薤白提取物中分离得到呋甾皂苷 ´ o并
以其为对照品 o建立了薤白提取物中呋甾皂苷 ´的
°≤测定法 ∀
1 仪器与试药
≥⁄高效液相色谱仪k≥≤p ts∂°系统
控制器 o≤ p ts×∂°泵 o≤× p ts≥∂°柱温箱 o⁄
pts 示差检测器l ~对照品 o呋甾皂苷 ´ kux Ρluy2
Ο2Β2 ∆2葡萄吡喃糖基2uu2甲氧基2xΒ2呋甾2vΒouy2二
醇2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄吡喃糖基kt ψ ul2Β2 ∆2半乳吡喃糖
苷k自制 o纯度为 || h l o其结构见图 t ∀氯仿 o正丁
醇 o乙醇k分析纯 o广州化学试剂厂l o甲醇 k色谱纯 o
中国医学科学院天津协和医学科技公司l ~重蒸水 ∀
沈阳药科大学生药教研室孙启时教授鉴定薤白药
材 ∀
图 t 对照品kux Ρluy2 Ο2Β2 ∆2葡萄吡喃糖基2uu2甲氧基
2xΒ2呋甾2vΒouy2二醇2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄吡喃糖基kt ψul2Β2 ∆2
半乳吡喃糖苷的结构
2 方法与结果
211 对照品的制备 将薤白提取物用 us倍量甲醇
回流提取 u «o过滤 o滤液通过硅胶柱色谱kuss ∗ vss
目l o以氯仿2甲醇2水梯度洗脱 o收集氯仿2甲醇2水
k{ΒuΒs1ul洗脱部分 o进行常压 ⁄≥柱分离及高压制
备分离 o最终得到目标对照品 ∀
212 色谱条件 色谱柱 ≥⁄ ≥«¬°2³¤¦® ∂°2
⁄≥kw1y °° ≅ uxs °°l o流动相甲醇2水ky|Βvtl o流
速 t1s °#°¬±pt o衰减 t o进样量 us Λo柱温 vs ε ∀
213 薤白提取物的制备 干燥的薤白药材用 ts倍
ys h乙醇浸泡过夜 o水浴回流 v «后过滤 o得滤液 t o
滤渣再加入 {倍量 ys h乙醇 o水浴回流 t «后过滤 o
得滤液 u o将两部分滤液合并 o减压回收乙醇 o回收
后提取物用 ⁄tst大孔树脂吸附 oy倍水洗柱后 o再
用 y倍量 ys h乙醇洗柱 o洗脱液减压回收后 o得到
浸膏 o干燥后即得薤白提取物 ∀
214 提取溶媒的选择 取同一批薤白提取物 o分别
#s||#
第 vt卷第 tu期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ tu
∏±¨ oussy
采用水溶液正丁醇萃取法和甲醇 !|x h乙醇提取法
对目标呋甾皂苷的提取情况进行考察 o结果显示前
u种方法都能够很好的富集目标化合物 o而 |x h乙
醇提取效率却很差 o由于除去正丁醇较为困难而甲
醇却非常容易 o故以甲醇为提取溶媒 ∀
215 提取方法的考察 取同一批薤白提取物 o以甲
醇为溶媒 o分别采用超声及加热回流提取 o结果表明
甲醇加热回流提取法对目标化合物的提取效率高于
超声提取法 o因此提取方法定为甲醇回流法 o其分析
结果见图 u ∀
图 u 薤白标准提取物甲醇回流提取物与对照品 °≤图
1 对照品 ~
1 样品
216 对照品溶液的制备 精密称取干燥的呋甾皂
苷 ´ts °ª于 xs °圆底烧瓶中 o加入甲醇 ts °o称
重 ozx ε 水浴回流 u «o放冷 o补足失重 o即得对照品
溶液kt °ª#°ptl ∀
217 供试品溶液的制备 精密称取薤白提取物 s1x
ª于 xs °圆底烧瓶中 o加入甲醇 us °o水浴回流 t
«o滤过 o残渣再用 us °甲醇回流 t «o合并滤液 o减
压蒸干 o残渣用甲醇定容至 ts °量瓶中 o摇匀 o脱
气 o滤过 o即得供试品溶液 ∀
218 测定方法
21811 线性关系考察 精密称取对照品 xs °ªo置
于 xs °圆底烧瓶中 o加入甲醇 ts °o称重 ozx ε
水浴回流 u «o放冷 o补足失重 o即得对照品溶液 kx
°ª#°ptl ∀同法制备对照品液
ku1x °ª#°ptl o≤
kt °ª#°ptl o⁄ks1x °ª#°ptl o∞ks1ux °ª#°ptl ∀
分别吸取上述对照品溶液 ∗ ∞各 us Λ注入高效
液相色谱仪 o按前述色谱条件测定 ∀经计算得色谱
峰面积k Αl与进样量k Χl之间的回归方程为 }Ψ
|1vx ≅ tsw Ξ p u1z{ ≅ tsw oρ s1||| { ∀按对照品计
算 o理论塔板数不少于 y {ss ∀以上结果表明在 x2
tss Λªo进样量与峰面积有良好的线性关系 ∀
21812 精密度试验 精确吸取对照品溶液 us Λo
注入高效液相色谱仪中 o重复 x次测定 o结果显示峰
面积的平均值为 x s|t ssv o ≥⁄ u1s h o该实验结果
表明进样精密度较好 ∀
21813 重复性试验 平行制备 v份同一批号供试
品溶液 o按样品测定方法测定含量 ov次测定的平均
值为 u1tx h o ≥⁄t1x h o该结果表明本法具有很好
的重复性 ∀
21814 回收率试验 精密称取 v份薤白提取物各
s1x ªo分别置于 xs °圆底烧瓶中 o每一份均加入对
照品 x °ªo加入甲醇 us °o水浴回流 t «o滤过 o残
渣再用 us °甲醇回流 t «o合并滤液 o减压蒸干 o残
渣用甲醇定容至 ts °量瓶中 o摇匀 o脱气 o滤过 o准
确吸取样品溶液 us Λo注入高效液相色谱仪中 o结
果见表 t ∀
表 t 薤白标准提取物加样回收率
样品中含量
r˪
测得量
r˪
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
ux1tx vx1ts ||1x
ut1vs vt1wy tst1y
uw1su vw1uv tsu1t tss1| t1ys
uz1uz vz1ty |{1|
uv1tv vv1v{ tsu1x
注 }加入量均为 ts Λª
21815 含量测定 精密吸取供试品溶液及对照品
溶液 ≤各 us Λo注入高效液相色谱仪 o记录峰面积 o
按外标法计算呋甾皂苷 ´的含量 ∀对 v批样品进行
测定 o结果见表 u ∀
表 u 样品中呋甾皂苷 ´的含量k ν vl h
批号 含量 ≥⁄
ussuswts u1vw s1|{
ussuswtx u1tx t1y
ussuswtz u1wz t1y
3 小结与讨论
本研究以薤白中呋甾皂苷 ´为对照品 o通过高
效液相色谱法 o使用示差折光检测器 o建立了薤白提
取物的含量测定方法 o完善了中药薤白提取物的质
量控制方法 ∀
≈参考文献
≈t °¨ ±ª° o≠¤² ÷ ≥ o⁄ ≠²¶«¬«¬·²o ετ αλ1 ƒ∏µ·«¨µ¶·∏§¬¨¶²± ±¨ º
©∏µ²¶·¤±²¯ ¶¤³²±¬±¶©µ²° ·«¨ ¥∏¯¥¶ ²© Αλλιυµ µαχροστεµον1 Χηεµ
Πηαρµ Βυλλot||w owuktsl }ut{s1
≈u °¨ ±ª° o ≠¤² ÷ ≥ o
≠≥ ¬¶¤¼²¶«¬o ετ αλ1 ²√¨¯ ©∏µ²¶·¤±²¯
ª¯¼¦²¶¬§¨¶©µ²° Αλλιυµ µαχροστεµον1 Πλαντα Μεδ ot||x oytktl }x{1
≈v 彭军鹏 o姚新生 o冈田嘉仁 o等 1薤白甙 o和 的结构 1药学
学报 ot||w ou|kzl }xuy1
≈w °¨ ±ª° o • ¤±ª÷ o≠¤² ÷ ≥ o ετ αλ1 ≥·∏§¬¨¶²©·º²±¨ º©∏µ²¶·¤±²¯ ª¯¼2
¦²¶¬§¨¶©µ²° Αλλιυµ µαχροστεµον
∏±ª¨ 1 Χηιν Χηεµ Λεττ o t||v ow
#t||#
第 vt卷第 tu期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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kul }twt1
≈x 彭军鹏 o吴 雁 o姚新生 o等 1 薤白中两种新的甾体皂苷成分 1
药学学报 ot||u ouzktul }|t{1
≈y 彭军鹏 o吴 雁 o姚新生 o等 1 薤白甙 }薤白中的一个新的螺
甾皂苷 1 沈阳药学院学报 ot||u o|ktl }y|1
≈z 彭军鹏 o王 宣 o姚新生 o等 1 薤白中两种新的呋甾皂苷的结
构 q药学学报 ot||v ou{kzl }xuy1
≈{ 刘岱琳 o刘爱玲 o曲戈霞 o等 1 不同产地 o不同采收期的薤白中
腺苷含量测定 1 沈阳药科大学学报 ousss ouskwl }t{w1
≈| 刘岱琳 o马 杰 o曲戈霞 o等 1 薤白中呋甾皂苷的含量测定 1 中
国中药杂志 ousss ouxkyl }vxz1
∆ετερµινατιον οφ σαπονιν ´ιν εξτραχτσ οφ Αλλιυµ µαχροστεµ νον
≤∞¤¬2©¨ ±ªt o • ¤¬2¯¬tou o⁄ ≠¬t o ≠ ÷¬±2¶«¨ ±ªtov
(t1 ∆επαρτµεντ οφ Νατυραλ Προδυχτσ Χηεµιστρψ, Σηενψανγ Πηαρµαχευτιχαλ Υνιϖερσιτψ, Σηενψανγ ttssty , Χηινα ;
u1 Γραδυατε Σχηοολ ατ Σηενζηεν , Τσινγηυα Υνιϖερσιτψ, Σηενζηεν xt{sxx , Χηινα ;
v1 Σηενζηεν Ρεσεαρχη Χεντερ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε & Νατυραλ Προδυχτσ , Σηενζηεν xt{sxx , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³¤± °≤ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¶¤³²±¬± ´ ¬± ¥∏¯¥ ¬¨·µ¤¦·¶²© Αλλιυµ µαχροστεµον1 Μετηοδ :
׫¨ ¬¨·µ¤¦·º¤¶µ¨©¯∏¬¨ §¥¼ ° ·¨«¤±²¯ ¤±§·«¨ ±©¬¯·µ¤·¨§1 ׫¨ ©¬¯·µ¤·¨ º¤¶¦²±¦¨±·µ¤·¨§¤±§·«¨ ¥¬²¤¦·¬√¨¶¤³²±¬± º¤¶° ¤¨¶∏µ¨§¥¼ °≤2⁄1
Ρεσυλτ : ׫¨ ¦¤¯¬¥µ¤·¬²± ¦∏µ√¨ º¤¶¬± ª²²§ ¬¯±¨ ¤µ¬·¼ ²√ µ¨·«¨ µ¤±ª¨ ²©x2tss Λªº¬·«·«¨ µ¨ªµ¨¶¶¬²± ¨´ ∏¤·¬²± ²© Ψ |1vx ≅ tsw Ξ p u1z{ ≅ tsw
kρ s1||| {l ¤±§·«¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶tst1t h k ν x o ≥⁄t1y h l1 Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨o ∏´¬¦®¤±§µ¨³µ²§∏¦¬¥¯¨¤±§
¦¤± ¥¨ ¤³³¯¬¨§¬±·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© Α1 µαχροστεµον1
[ Κεψ ωορδσ] Αλλιυµ µαχροστεµον ¬¨·µ¤¦·~©∏µ²¶·¤±²¯ ¶¤³²±¬±´ ~ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯
≈责任编辑 李 禾
°2°≤测定白鲜皮中 酮含量
原春兰 3 o杨得锁
k宝鸡文理学院 化学化工系 o陕西 宝鸡 zutsszl
≈摘要 目的 }建立 °2°≤ 测定白鲜皮中 酮含量的方法 ∀方法 }采用 °2°≤ o色谱条件 }分离柱 ×2
≤ ≤t{kw1y °° ≅ uxs °°l o流动相甲醇2水kzsΒvsl o检测波长 uws ±° o柱温 ux ε o流速 s1x °#°¬±p t ∀结果 }
s1st{ ∗ s1t{ °ª#°pt线性关系良好 o平均回收率 |{1| h o ≥⁄t1u h k ν wl ∀结论 }该方法简便 !快速 !重复性好 o适
用于白鲜皮中 酮的定量分析 ∀
≈关键词 白鲜皮 ~ 酮 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussyltu2s||u2sv
≈收稿日期 ussx2st2ts
≈基金项目 陕西省重点实验室重点科研项目ksw≥vzl
≈通讯作者 3原春兰 oר¯ }ks|tzlvvy{|vu o∞2°¤¬¯}¼¦¯ussx|||
tuy1¦²°
白鲜皮为芸香科植物白鲜 ∆ιχταµνυσ δασψχαρπυσ
×∏µ¦½的干燥根皮 o别名北鲜皮 o是一种常用中药 o具
有清热燥湿 !祛风解毒 !抗菌 !抗癌的作用 o临床上用
于治疗急慢性湿疹 o银屑病 o皮肤瘙痒症 o黄疸和急
慢性肝炎等病 o并对心血管及血液病有一定疗
效≈t ou ∀白鲜皮中的化学成分主要有白鲜碱k§¬¦·¤°2
±¬±¨ l o茵芋碱k¶®¬°°¬¤±¬±¨ l o崖椒碱kµ2©¤ª¤µ¬±¨ l o柠檬
苦素 k ¬¯°²±¬± §¬¦·½°±²¯¤¦·²±¨ l o白鲜内脂 k§¬±¦·¤°±
§¤¦·²±¨ l o白鲜脑交脂k§¬±¦·¤°±¬§¨ l和 酮k©µ¤¬¬±¨ 2¯
²¯±¨ l等≈v ∀近年来研究表明 o 酮具有拒食和生长
调节活性≈w o因此其应用前景广阔 ∀为了最大限度
#u||#
第 vt卷第 tu期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ tu
∏±¨ oussy