全 文 ：ｐＨ梯度法制备抗癌复方硫酸长春新碱脂质体
陈 彤１，侯世祥２，王永炎１，张文生１，石碧琼３
（１．北京师范大学 资源药物与中药资源研究所 中药资源保护与利用北京市重点实验室，北京 １００８７５；
２．四川大学 华西药学院，四川 成都 ６１００４１；
３．昆明市师范专科学校，云南 昆明 ６５００００）
［摘要］ 目的：制备同时包结硫酸长春新碱（ＶＣＲ）、盐酸米托蒽醌（ＭＴＯ）的复方脂质体并考察其制剂学性
质。方法：采用ｐＨ梯度法合并逆相蒸发制备同时包结ＶＣＲ、ＭＴＯ的复方脂质体；用ＳｅｐｈａｄｅｘＧ－５０葡聚糖凝胶柱
分离，ＨＰＬＣ同时测定ＶＣＲ和ＭＴＯ的包封率；以激光散射粒径分析仪测定复方脂质体的平均粒径及 Ｚ电位；透射
电镜观测形态；体外释放实验考察复方脂质体的释药特性。结果：所制备复方脂质体 ＶＣＲ的包封率为９５７７％，
ＭＴＯ的包封率达９９５３％；平均粒径为７２２２ｎｍ，Ｚ电位为 －３０９７ｍＶ；外观圆整而均匀；体外释放结果复方脂质
体中ＶＣＲ的Ｔ１／２为６８２ｈ，对照溶液中ＶＣＲ的Ｔ１／２为１７０ｈ，ＭＴＯ在２８８ｈ仅释放了００５％，对照溶液中ＭＴＯ在
１２ｈ释放完全。结论：采用ｐＨ梯度法结合逆相法可制得同时包结 ＶＣＲ和 ＭＴＯ的复方脂质体，且包封率高、粒径
小，体外释放证实复方脂质体具有缓释特性。
［关键词］ 盐酸米托蒽醌；硫酸长春新碱；脂质体；ｐＨ梯度法；逆相蒸发法
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００７）０８０６７８０４
［收稿日期］ ２００６０２１０
［通讯作者］ 侯世祥，Ｔｅｌ：（０２８）８５５０１３９２，Ｆａｘ：（０２８）８５５０
２８０９，Ｅｍａｉｌ：ｈｏｕｓｉｘ＠２６３．ｎｅｔ
硫酸长春新碱（ＶＣＲ）和盐酸米托蒽醌（ＭＴＯ）
是临床常用抗癌药物，具有不同的作用靶点和抗癌
机理，联合使用产生加和协同的抗癌作用，是临床治
疗晚期乳腺癌［１］、急性淋巴性白血病［２］、非何杰金
淋巴瘤［３］、骨髓瘤［４］常用联合化疗方案，疗效显著。
本研究制备同时包结这２种抗癌药物的脂质体，通
过脂质体这个载体可使这２种抗癌药物同时进入癌
细胞，增强对癌细胞的杀灭能力，同时脂质体作为药
物载体可改善药物体内分布特性，减少对机体的毒
副作用。为癌症的治疗提供新思路、新方法。用脂
质体作为复方抗癌药物载体尚未见文献报道。
１ 材料和方法
１．１ 仪器 ＭＡＬＷＥＲＮＮａｎｏ－ｚｓ９０ＺＥＴＡＳＩＺＥＲ
激光散射仪（英国 ＭＡＬＷＥＲＮ公司），日立 Ｈ－６００
型透射电镜（日本），ＪＹ８８－Ⅱ型超声波细胞粉碎
机，ＳＥＮＣＯＲ－２０１旋转蒸发器，ＳＫ５２００Ｈ型超声波
清洗仪（上海科导超声仪器有限公司），高效液相色
谱仪（ＳＨＩＭＡＺＵ）。
１．２ 药品与试剂 注射用大豆磷脂（上海太伟药业
有限公司），胆固醇（上海伯奥生物科技有限公司，生
化试剂），盐酸米托蒽醌（四川升和制药有限公司，批
号０４０１１３，含量９９６％），硫酸长春新碱（广州环叶制
药有限公司），葡聚糖凝胶ＳｅｐｈａｄｅｘＧ－５０（瑞士），脂
质体消解液［乳化剂ＯＰ无水乙醇０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ
（１０∶１００∶１５０）］，其余试剂均为分析纯。
１．３ 复方脂质体的制备 采用 ｐＨ梯度法合并逆
相蒸发制备包结 ＶＣＲ和 ＭＴＯ的脂质体：分别称取
大豆卵磷脂、胆固醇适量，置５０ｍＬ圆底烧瓶，加氯
仿溶解。将硫酸长春新碱溶于ｐＨ４０的缓冲液中，
两液混合，水浴超声，抽真空旋转，将氯仿抽尽，转入
聚丙烯离心管中，离心管放置在冰浴探头超声。将
此白色半透明液体倒入盛有适量盐酸米托蒽醌的圆
底烧瓶中，在３７℃水浴中，旋转混合至生成均匀的
蓝黑色胶体溶液。用ＮａＯＨ溶液调ｐＨ７４，用０２２
μｍ的微孔滤膜滤过，置４℃冰箱中保存。
１．４ 复方脂质体的形态观察 将复方脂质体滴到
敷有Ｆｏｒｍｖａ膜的４００目铜网上，滴加２％磷钨酸染
色，于空气中干燥后，透射电子显微镜观察。
１．５ 复方脂质体的粒径分布及荷电性的测定 经
ＭａｌｖｅｒｎＮａｎｏ－ｚｓ９０ＺＥＴＡＳＩＺＥＲ激光散射仪，测定
复方脂质体粒径分布及荷电性。
１．６ 复方脂质体包封率的测定
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１．６．１ 线性范围 取 ＶＣＲ和 ＭＴＯ适量，精密称
定，置５０ｍＬ量瓶中，加０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ至刻度，
摇匀，精密吸取此溶液 １０ｍＬ，置另一 ５０ｍＬ量瓶
中，加０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ至刻度，摇匀，作为对照液。
分别精密吸取０１，０３，０６，１０，２０，４０，６０ｍＬ，
置１０ｍＬ，加０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ至刻度，摇匀。分别
精密吸取２０μＬ，注入液相色谱仪，记录色谱图，分
别量取ＶＣＲ，ＭＴＯ峰面积，以各自浓度（Ｃ）为横坐
标，峰面积（Ａ）为纵坐标进行线性回归。
１．６．２ 回收率 量取空白脂质体溶液０２ｍＬ，置
１０ｍＬ量瓶中，加入脂质体消解液２ｍＬ，分别精密
加入上述对照液 １０ｍＬ，２０ｍＬ，３０ｍＬ，加 ０１
ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ至刻度，摇匀，离心（１２００ｒ·ｍｉｎ－１）
１０ｍｉｎ，吸取２０μＬ，注入液相色谱仪，记录色谱图，
量取峰面积，并计算回收率。
１．６．３ 包封率 取脂质体混悬液０２ｍＬ，经葡聚糖
凝胶柱ＳｅｐｈａｄｅｘＧ－５０（２ｃｍ×１０５ｃｍ）分离，水为
洗脱液，每２ｍＬ收集１管。接有脂质体的蓝色胶体
溶液管，精密吸取０５ｍＬ置２ｍＬ聚丙烯离心管中，
加消解液稀释至２ｍＬ的刻度，ＨＰＬＣ同时测定每管
中ＶＣＲ和ＭＴＯ的含量。色谱柱为汉邦ＯＤＳ柱（４６
ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），预柱为ＹＷＧ－ＯＤＳ（４６ｍｍ×
１０ｍｍ，１０μｍ），流动相甲醇０２ｍｏｌ·Ｌ－１乙酸铵缓
冲液（硫酸调ｐＨ２０）（４６∶５４），流速０８ｍＬ·ｍｉｎ－１，
检测波长２９７ｎｍ，柱温３０℃，进样量 ２０μＬ，绘制
ＶＣＲ和ＭＴＯ洗脱线。结果表明脂质体在５～１２ｍＬ
洗出，游离药物在１５～２４ｍＬ洗出。
分别收集脂质体药物部分和游离药物部分，脂
质体药物部分收集５～１３ｍＬ的洗脱液，加消解液稀
释至１０ｍＬ，游离药物部分收集１３～３８ｍＬ的洗脱
液。ＨＰＬＣ测定脂质体药物部分和游离药物部分的
ＶＣＲ和ＭＴＯ的含量，计算包封率。
包封率（％）＝脂质体药物部分含量／（脂质体药物部分
含量＋游离药物部分含量）
１．７ 体外释放 分别取复方脂质体和对照溶液适
量，置透析袋中，悬置于盛有５０ｍＬ含０２％亚硫酸钠
的ＰＢＳ（ｐＨ７４）的释药介质的具塞锥形瓶中，密塞，
于３７℃水浴恒温振荡，定时取样，同时补加等量介
质。测定释药介质中两药物含量，将所取样品离心
（１２００ｒ·ｍｉｎ－１）１０ｍｉｎ，精密吸取２０μＬ，注入液相
色谱仪，记录色谱图，量取峰面积。代入标准曲线方
程计算ＭＴＯ，ＶＣＲ浓度，并计算累积释药分数。分以
一级动力学方程、Ｈｉｇｕｃｈｉ方程、Ｗｅｉｂｕｌ方程对复方
脂质体和对照溶液中ＶＣＲ体外释药数据进行拟合。
２ 结果
２．１ 复方脂质体的形态观察 采用 ｐＨ梯度法合
并逆相蒸发制备的包结 ＶＣＲ和 ＭＴＯ的脂质体，用
日立Ｈ－６００型透射电镜观察其外观形态，透射电
镜照片可见，复方脂质体形态基本圆整，不发生粘
连。见图１。
图１ 复方脂质体的透射电镜照片（×３５００）
２．２ 复方脂质体粒径分布及荷电性 经 Ｍａｌｖｅｒｎ
Ｎａｎｏ－ｚｓ９０ＺＥＴＡＳＩＺＥＲ激光散射仪测定，复方脂
质体的平均粒径为 ７２２２ｎｍ，Ｚ电位为 －３０９７
ｍＶ，粒径分布见图２，Ｚ电位见图３。
图２ 复方脂质体的粒径分布
图３ 复方脂质体的Ｚ电位
２．３ 复方脂质体包封率 ＶＣＲ回归方程为 Ｙ＝
６３７５Ｘ－０４４９８，ｒ＝０９９９９，在０４０８～１６．３２μｇ
·ｍＬ－１呈良好的线性关系；ＭＴＯ回归方程为 Ｙ＝
１３２７１Ｘ－３５０２８，ｒ＝０９９９９，在 ２０３６～１２２１６
μｇ·ｍＬ－１呈良好的线性关系。ＶＣＲ的平均回收率
为９９９３％，ＲＳＤ１３３％（ｎ＝３）；ＭＴＯ平均回收率
为１００９４％，ＲＳＤ１７５％（ｎ＝３）。
为考察工艺的稳定性，制备了３批样品，分别测
定每批样品的包封率，ＶＣＲ的平均包封率为
９５７７％，ＲＳＤ为２７０％（ｎ＝３），ＭＴＯ的平均包封
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率为９９５３％，ＲＳＤ为０３４％（ｎ＝３）。
２．４ 复方脂质体体外释放 以时间为纵坐标，以累
积释放量为横坐标，绘制释药曲线并进行拟合。图
５为ＶＣＲ的释药曲线；图６为ＭＴＯ的释药曲线。表
１为复方脂质体ＶＣＲ的拟合方程；表２为对照溶液
ＶＣＲ的拟合方程。因复方脂质体中 ＭＴＯ在２８８ｈ
仅释放了００５％，故体外释药数据不拟合。
图５ 复方脂质体和对照溶液中ＶＣＲ的释放曲线
图６ 复方脂质体和对照溶液中ＭＴＯ的释放曲线
表１ ＶＣＲ的拟合方程
溶液 拟合方程 ｒ Ｔ１／２
复方脂１－Ｑ＝１００５９ＥＸＰ（－０１０７４ｔ） ０９７６９ ６５０８７
质体 Ｑ＝－００９４５＋０２１９２ｔ１／２ ０９７１２ ７３３５７
ｌｎｌｎ（１／１－Ｑ）＝－２４４１４＋１０８０６ｌｎｔ０９８６７ ６８２１８
对照 １－Ｑ＝１０６７２ＥＸＰ（－０４８４７ｔ） ０９５５８ １５６４２
溶液 Ｑ＝００１２１＋０３７４４ｔ１／２ ０９９３５ １６９８２
ｌｎｌｎ（１／１－Ｑ）＝－０６２６７＋０８０７６ｌｎｔ０９４５０ １３８０１
３ 讨论
作者首先采用逆相蒸发法、薄膜法，单因素实验
确定有机溶剂的选用、用量，水相的选择及用量，水
合时间及药物加入的方法，筛选出最佳制备工艺，可
得到粒径小并可同时包结 ＶＣＲ和 ＭＴＯ的脂质体，
但ＶＣＲ的包封率低且不稳定。为了提高 ＶＣＲ的包
封率，根据ＶＣＲ和ＭＴＯ两药物的溶解性质，ＶＣＲ和
ＭＴＯ在酸性条件下溶解度高于中性和碱性条件的
溶解度，采用主动载药的制备方法，利用脂质体泡囊
内相ｐＨ的差异，提高药物在泡囊内药物浓度，可使
ＶＣＲ的包封率提高至９５７７％，ＲＳＤ２７０％（ｎ＝３）。
体外释药证实复方脂质体中两药物与对照溶液
相比均具有缓释特性，且无突释效应，但两药物的释
药行为有差异，复方脂质体中 ＶＣＲ的 Ｔ１／２为 ６８２
ｈ，ＭＴＯ在２８８ｈ仅释放了００５％，释药行为的差异
应与药物与载体的相互作用有关，有关问题将做进
一步的研究。
［参考文献］
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ｓｏｎｅ（ＮＯＰｂｏｌｕｓ）ｉｎｒｅｓｉｓｔａｎｔｍｕｌｔｉｐｌｅｍｙｅｌｏｍａ．ＮｏｒｄｉｃＭｙｅｌｏｍａ
ＳｔｕｄｙＧｒｏｕｐ（ＮＭＳＧ）［Ｊ］．ＥｕｒＪＨａｅｍａｔｏｌ，１９９２，４８（２）：７０．
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｌｉｐｏｓｏｍｅｅｎｔｒａｐｐｅｄｖｉｎｃｒｉｓｔｉｎｅｓｕｌｆａｔｅａｎｄ
ｍｉｔｏｘａｎｔｒｏｎｅｃｈｌｏｒｈｙｄｒｉｃａｃｉｄ
ＣＨＥＮＴｏｎｇ１，ＨＯＵＳｈｉｘｉａｎｇ２，ＷＡＮＧＹｏｎｇｙａｎ１，ＺＨＡＮＧＷｅｎｓｈｅｎｇ１，ＳＨＩＢｉｑｉｏｎｇ３
（１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＲｅｓｏｕｒｃｅｓＭｅｄｉｃｉｎｅａｎｄＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，ＢｅｉｊｉｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００８７５，Ｃｈｉｎａ；
２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃｓＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｉｃｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００４１，Ｃｈｉｎａ；
３．ＫｕｎｍｉｎｇＮｏｒｍａｌＳｃｈｏｏｌ，Ｋｕｎｍｉｎｇ６５００００，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｐｒｅｐａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｌｉｐｏｓｏｍｅｃａｒｉｅｄｗｉｔｈｖｉｎｃｒｉｓｔｉｎｅｓｕｌｆａｔｅ（ＶＣＲ）ａｎｄｍｉｔｏｘａｎｔｒｏｎｅ
ｃｈｌｏｒｈｙｄｒｉｃａｃｉｄ（ＭＴＯ）ａｎｄｔｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｌｉｐｏｓｏｍｅ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＴｈｅｌｉｐｏｓｏｍｅｃａｒｉｅｄｗｉｔｈＶＣＲａｎｄＭＩＴｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄ
ｂｙｐＨｇｒａｄｉｅｎｔｓｍｅｔｈｏｄａｎｄｒｅｖｅｒｓｅｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．ＨＰＬＣｗａｓｅｍｐｌｏｙｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅＶＣＲａｎｄＭＩＴｅｎｔｒａｐｐｉｎｇｅｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆｌｉ
ｐｏｓｏｍａｌ．ＬａｓｅｒｐａｒｔｉｃｌｅａｎａｌｙｚｅｒｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｓｉｚｅａｎｄｚｅｔａｐｏｔｅｎｔｉａｌｏｆｔｈｅｌｉｐｏｓｏｍｅｓｃａｒｉｅｄｗｉｔｈＶＣＲａｎｄＭＴＯ．Ｒｅ
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ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３２，Ｉｓｓｕｅ ８
Ａｐｒｉｌ，２００７
ｓｕｌｔ：ＴｈｅｍｅａｎｄｉａｍｅｔｅｒｏｆｔｈｅｌｉｐｏｓｏｍｅｃａｒｉｅｄｗｉｔｈＭＩＴａｎｄＶＣＲｗａｓ７２２２ｎｍ，ｗｉｔｈｔｈｅｅｎｔｒａｐｐｉｎｇｒａｔｅｏｆ９５７７％ ｆｏｒＶＣＲａｎｄ
９９５３％ ｆｏｒＭＴＯ．Ｔｈｅｌｉｐｏｓｏｍｅｈａｄｐｅｒｆｅｃｔｓｈａｐｅ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｌｉｐｏｓｏｍｅｓｗｉｔｈｈｉｇｈｅｎｔｒａｐｐｉｎｇｒａｔｅａｎｄｓｍａｌｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｈａｄ
ｂｅｅｎｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｐＨｇｒａｄｉｅｎｔｍｅｔｈｏｄａｎｄｒｅｖｅｒｓｅｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ ｖｉｎｃｒｉｔｉｎｅｓｕｌｆａｔｅ；ｍｉｔｏｘａｎｔｒｏｎｅｃｈｌｏｒｈｙｄｒｉｃａｃｉｄ；ｌｉｐｏｓｏｍｅ；ｐＨｇｒａｄｉｅｎｔｍｅｔｈｏｄ；ｒｅｖｅｒｓｅｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ
［责任编辑 鲍 雷］
急支糖浆指纹图谱鉴别方法研究
屈巧玲１，４，杨 滨１，王谦鹏２，易崇勤２，肖永庆１，王永炎３
（１．中国中医科学院 中药研究所，北京 １００７００；２．太极集团 北京产品设计中心，北京 １０００５４；
３．中国中医科学院，北京 １００７００；４．成都中医药大学，四川 成都 ６１００７５）
［摘要］ 目的：建立急支糖浆成品指纹图谱，为完善该制剂的质量标准打下基础。方法：采用高效液相色谱技
术，ＺｏｒｂａｘＳｂＣ１８柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），１％冰醋酸（含０２％三乙胺）乙腈梯度洗脱，检测波长为２８０ｎｍ，柱
温为３０℃，流速为１０ｍＬ·ｍｉｎ－１。结果：指纹图谱研究的各项参数均符合有关规定，１０批样品有２１个共有峰，与
对照图谱相比较，样品指纹图谱相似度均在０９９以上。同时，１０批样品中检出６个有效成分：原儿茶酸、原儿茶
醛、绿原酸、咖啡酸、柚皮苷和新橙皮苷。结论：本方法为完善急支糖浆质量标准打下了基础。
［关键词］ 急支糖浆；高效液相色谱；指纹图谱
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００７）０８０６８１０３
［收稿日期］ ２００６０２２０
［基金项目］ 博士后科学基金（２００４０３５０７２）
［通讯作者］ 杨滨，Ｔｅｌ：（０１０）６４０１４４１１２８４８，Ｅｍａｉｌ：ｙｂｉｎｍｍ
＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ
急支糖浆由四季青、金荞麦、鱼腥草、枳壳、紫菀、
前胡、甘草、麻黄８味中药组成，具清热化痰，宣肺止
咳之功，用于治疗急性支气管炎，感冒后咳嗽、慢性支
气管炎急性发作等呼吸系统疾病，被收载于《中国药
典》２０００年版和２００５年版一部［１，２］。有关质量标准
的研究有阿魏酸、原儿茶酸、麻黄碱、柚皮苷的定性鉴
别和柚皮苷含量测定［２］，前胡和橙皮苷的 ＴＬＣ鉴
别［３］，阿魏酸的含量测定［４］，盐酸麻黄碱的含量测定
等［５］。作者采用高效液相色谱法建立了急支糖浆指
纹图谱，为完善其质量标准打下了基础。
１ 仪器与试剂
ＷａｔｅｒｓＡｌｉａｎｃｅ高效液相色谱仪（包括 ２６９５
ＳｅｐａｒａｔｉｏｎｓＭｏｄｕｌｅ四元泵、在线真空脱气机、自动进
样器、柱温箱，Ｗａｔｅｒｓ２９９６二极管阵列检测器，Ｍｉｌ
ｌｅｎｎｉｕｍ３２色 谱 工 作 站，美 国 Ｗａｔｅｒｓ公 司），
ＫＱ２１００ＤＥ超声波清洗器（功率 １００Ｗ，频率 ４０
ＫＨｚ，江苏省昆山市超声仪器有限公司）。
市售急支糖浆１０批（购自北京燕京医药公司，
批号 ０５０２５４，０３０９０１８，０５０５４６，０５０５４３，０５０１４９，
０５０１０５，０５００５７，０５００５５，０４１３６０，０４１３５９）。四季青、
金荞麦、鱼腥草、枳壳、前胡、紫菀、甘草、麻黄（均购
自北京同仁堂集团北城药材批发部，经作者鉴定）。
原儿茶酸、原儿茶醛、柚皮苷对照品（中国药品生物
制品检定所，批号 ８０９２００１０２，１１０８１０２００２０５，
１１０７２２２００３０９）。绿 原 酸 对 照 品 （Ｆｌｕｋａ，批 号
２５７００，纯度＞９８０％）。咖啡酸对照品（Ｓｉｇｍａ，批号
Ｃ０６２５，纯度 ＞９９０％）。新橙皮苷对照品（Ｓｉｇｍａ，
批号０６１Ｋ１２３４）。
甲醇（色谱纯，天津四友），乙腈（色谱纯，Ｆｉｓｈｅｒ
公司），其他试剂为分析纯，水为高纯水。
２ 实验方法
２．１ 色谱条件 ＺｏｒｂａｘＳｂＣ１８柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，
５μｍ），流动相Ａ１％冰醋酸（含０２％三乙胺）Ｂ乙
腈；梯度洗脱：０～３０ｍｉｎ（３％ ～１０％Ｂ），３０～４７ｍｉｎ
（１０％～１７％Ｂ），４７～６５ｍｉｎ（１７％ ～１９％Ｂ），６５～７０
ｍｉｎ（１９％～２５％Ｂ）；检测波长２８０ｎｍ；进样量１０μＬ；
柱温３０℃；流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１。
２．２ 急支糖浆供试品溶液的制备 精密吸取急支
·１８６·
第３２卷第８期
２００７年４月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３２，Ｉｓｓｕｅ ８
Ａｐｒｉｌ，２００７