全 文 :2q1q6 重复性考察 精密吸取供试品溶液 w Λo
在上述色谱条件下 o重复进样 x次 o测定橙皮苷峰面
积积分值 o计算 x次测定结果 o ≥⁄ t1x{h ∀
2q1q7 重复性试验 取同一批号制剂制备的 x个
供试品 o在上述色谱条件下 o分别精密吸取 us Λ进
样 o测定峰面积积分值 o计算含量 ∀结果同一批号的
x个平行供试品含量相差不大 o ≥⁄ t1xsh ∀
2q1q8 稳定性试验 分别精密吸取供试品溶液 w
Λo在上述色谱条件下 o每隔 u «进样测定一次峰面
积积分值 o共测定 x次 ∀结果表明峰面积积分值在
z «内基本稳定 o ≥⁄ t1x{h ∀
2q1q9 回收率试验 采用加样回收法 o分别取已测
得含量的同一批号样品共 y份 o分别加橙皮苷对照
品适量 o按前述方法和条件进行供试品溶液制备和
含量测定 o计算回收率 ∀结果平均回收率为
tst1vh o ≥⁄ u1tzh ∀见表 t∀
表 t 橙皮苷加样回收率
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
≥⁄
rh
t1|z| w t1wz v1w|u t tsu1y
t1|zu { t1wz v1wuv y |{1w
t1|{s x t1wz v1wyy t tss1z tst1v u1tzt1|{s x t1wy v1w|x w tsv1z
t1|{u z t1wy v1wvv x ||1v
t1|z{ w t1wy v1w{z x tsv1v
2q1q10 样品测定 分别精密称取 v批样品各 v
份 o照 2q1q2方法制备供试品溶液 ∀分别吸取橙皮
苷对照品溶液 voy Λ与供试品溶液 { Λo按 2q1q4
色谱条件进样 o测定峰面积积分值 o计算样品中橙皮
苷的含量 ∀结果 v批样品橙皮苷质量分数分别为
t1txh ot1szh ot1tvh ∀
3 讨论
郁枢达片所含广藿香为方中君药 o其中含挥发
性成分和黄酮类化合物 o其主要成分为广藿香醇和
广藿香酮 o但在制剂中含量很低 o且无对照品出售 o
故暂无法对其进行含量测定 ∀陈皮为臣药 o橙皮苷
为陈皮主要有效成份之一 o故将橙皮苷作为郁枢达
片质量控制的测定指标 o采用 °≤方法予以定量 ∀
考察了醋酸乙酯 !甲醇 !无水乙醇溶剂提取方
法 o考察了加热回流不同时间 !萃取以及不同时间的
超声提取方法 o结果以甲醇超声提取 ys °¬±提取最
完全 o且杂质峰无干扰 o橙皮苷与其他杂质峰分离度
均大于 t1xo故选用此法为该制剂中橙皮苷的提取
方法 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 ≈≥ q一部 qussx}tvuq
≈u 阴 健 o郭力弓 o肖培根 o等 1中药现代研究和临床应用 ≈ q
上册 q北京 }学苑出版社 ot||v}v{zq
≈v 王宝琴 q中成药质量标准与标准物质研究 ≈ q北京 }中国医药
科技出版社 ot||w}uuvq
≈责任编辑 鲍 雷
≈收稿日期 ussz2sv2uz
≈通讯作者 3 黄铭 oר¯}ksxvtl{uwvywtzo∞2°¤¬¯} ¤¯±ª«²±ª¼¨
tyvq¦²°
均匀设计优化白及胶提取工艺研究
黄 铭 t3 o郝永龙 t o冯 堃 t o田长青 u
kt1山东中医药大学 第二附属医院 o山东 济南 uxssst~
uq山东省医学科学院 药物研究所 o山东 济南 uxssstl
白及胶系从兰科植物白及 Βλετιλλα στριατα
k׫∏±¥ql ¬¨¦«¥q©q中提取的一种多糖成分 o是传
统中药白及的主要成分 o白及具有收敛生肌 o清热利
湿 o消肿生肌等功效 ∀临床常用于咳血吐血 !外伤疮
疡 !宫颈糜烂及消化道溃疡等症 ≈t ∀近年来除临床
应用外 o白及胶在制剂中得以广泛应用 ≈u2w ∀为选择
提取白及胶的适当条件进行本实验 o以求寻找研究
出白及胶的最佳提取工艺 ∀
1 仪器与试药
白及药材购于济南药业集团 o经济南市药品检
验所陆云副主任药师鉴定 ∀普利塞斯 ÷ ≥uux型电
子分析天平 o瑞士制造 ∀电热恒温鼓风干燥箱 tst
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第 vu卷第 uw期
ussz年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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⁄ ¦¨¨°¥¨ µo ussz
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y型 o上海跃进医疗器械厂 ∀ ⁄ 型调温电
热套 o山东省郓城光明仪器有限公司 ∀ ≥
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循环水式多用真空泵 o郑州长城科工贸有限公司 ∀
所用化学试剂如未注明规格 o均为化学纯 ∀
2 方法与结果
2q1 白及胶理化性质
该工艺提取的白及胶为无色无味白色颗粒 o不
溶于乙醇 o可在水中溶解并成黏稠的亲水胶液 o在酸
性溶液中较稳定 o但在碱性溶液中易失去黏性 ∀熔
点 uxz1u ∗ uys ε o炽灼残渣 th ∀
th白及胶溶液 x °加 ush醋酸铅溶液少量 o
立即析出白色沉淀 ∀
th白及胶溶液 x °加稀盐酸 s1x °o水浴加
热 vs °¬±o放冷 o加 tsh ¤调至碱性 o加碱性酒
石酸铜试液 x °o水浴加热 o析出红色沉淀 ∀
2q2 提取试验
2q2q1 因素与水平 根据白及所含多糖成分的理
化性质和预试验结果 o认为对白及胶提取的影响因
素主要有浸泡时间 kΑlo加水量 kΒlo提取时间 kΧlo
醇沉浓度 k∆l等 ∀为选择适当的提取白及胶的条
件 o以白及胶得率为指标 o以 x kxw l均匀设计表进
行设计 o其因素水平设置见表 to试验安排见表 u∀
表 t 因素水平
水平 Αr« Β r倍 Χr« ∆ rh
t s {o{ tos1x xs
u v tso{ tot ys
v y tsots tot1x zs
w | tsotu tou {s
x tu tuotu uot1x |s
表 u 均匀设计试验安排
²q Αr« Β r倍 Χr« ∆ rh 提取率 rh
t tksl uktso{l vktot1xl wk{sl tt1{
u ukvl wktsotul tktot1xl vkzsl ts1y
v vkyl tk{o{l wktoul ukysl tu1s
w wk|l vktsotsl uktotl tkxsl tu1u
x xktul xktuotul xkuot1xl xk{xl tx1x
注 }Φs1st kvovl u|1wz Φ x wst1{vz
2q2q2 提取方法 称去白及饮片 vs ªo共 ts份 o每
组实验平行做 u份 o按 x kxw l进行安排实验 o每份
按要求浸泡时间 o加水回流提取 o提取液浓缩至相对
密度 t1tu ∗ t1two温度 ys ε o加入乙醇沉淀 o静置
uw «o应用真空泵抽 o放入恒温干燥箱 {s ∗ |s ε 干
燥 t ∗ u «o称重 o即得 ∀
2q2q3 统计结果 采用 ≠≥程序处理 o得回归方
程 Ψ s1s{w { ns1sss uΑ∆ n s1sszΒΧo复相关系数
Ρu t1sss soΦ x wst1{vz Φs1st kvovlo该方程在
Α s1st水平上有显著意义 o通过回归方程分析 o可
知浸泡时间和醇沉浓度对结果的影响要小于加水量
和提取时间对结果的影响 ∀对结果影响的顺序
为 Β Χ Α ∆∀经均匀设计分析得到最佳提取条
件为浸泡 tu «o回流提取 u次 o第 t次提取 u «o加 tu
倍量水 o第 u次提取 t1x «o加 tu倍量的水 o采用
xsh醇沉 o最大理论提取率为 ty1xvh o实际提取率
为 ty1vth ∀
3 讨论
白及胶主要成分为由 w分子甘露醇糖和 t分子
葡萄糖组成的白及甘露聚糖 o属于高分子化合物 o在
水中溶解时受分子间氢键作用的影响 o易形成亲水
性凝胶 o白及胶的这一特性使其不但在临床治疗上
有很好的作用 o而且作为制剂辅料也有着很广泛的
应用 o可作为膜剂 !栓剂 !凝胶剂等的基质 o固体制剂
的粘合剂 o液体制剂的乳化助悬剂 o代血浆 !血管栓
塞剂等 ≈x ∀制备白及胶的原料白及是一种价格低
廉的中药药材 o自然界广有来源 o白及胶作为性能良
好的赋形基质具有广阔的开发前景 ∀
均匀设计法是一种多因素多水平实验的设计方
法 o它可以减少实验次数 o定量地预测优化条件和结
果 o具有方便 !适用 !预测性好等特点 ∀因此作者就
白及胶的提取方法应用 x kxw l均匀设计试验 o对白
及胶的提取工艺进行优化筛选 o选择出了最佳提取
工艺为白及饮片浸泡 tu «o回流提取 u次 o第 t次提
取 u «o加 tu倍量水 o第 u次提取 t1x «o加 tu倍量
的水 o采用 xsh 醇沉 ∀均匀设计试验测定值
ty1vth与理论预测值 ty1xvh基本一致 o表明该工
艺稳定可行 ∀
≈参考文献
≈t 江苏新医学院 q中药大辞典 ≈ q上海 }上海科学技术出版社 o
t||v}yyzq
≈u 郑笑沸 q白及代血浆的临床应用 ≈ q时珍国医国药研究 o
t||xoyktl}tuq
≈v 张新春 o赵建忠 o孙传章 o等 q白及医用超声偶合剂的研制及应
用 ≈ q中国中药杂志 ot||uotzk|l}xwwq
≈w 郑传胜 o冯敢生 o周汝明 o等 q中药白及的新用途 ) ) ) 栓塞动脉
治疗肝癌 ≈ q中华肿瘤杂志 ot||yot{kwl}tvsxq
≈x 曹建国 q白及胶研究概况 ≈ q江西中医学院学报 ot||yo{kul}
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≈责任编辑 鲍 雷
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第 vu卷第 uw期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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