全 文 ：海洋动物药蛤壳 !鱼脑石炮制前后砷含量的研究
铁步荣 o陈秀梅 o张 谦
k北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsul
蛤壳 o始载于5本经6 o为软体动物帘蛤科多种海
蛤的贝壳 o本品上能清泄肺热细化稠痰 o下能通利水
道而消退水肿 o并能软坚散结 o煅用内服能制酸止
痛 o外用能收湿敛疮 o故既善治肺热咳喘痰稠 o痰火
郁结之胸及瘿瘤瘰疬 o又可治浮肿 o小便不利及胃痛
吐酸 o外用治湿疹及烫伤 ∀鱼脑石 o为石首科动物大
黄鱼或小黄鱼鱼头骨中的耳石 o具化石通淋 o消炎功
效 o临床用于治石淋 o小便不利 o中耳炎 o鼻炎 o脑漏 ∀
蛤壳 !鱼脑石其主要成分钙盐 !微量元素及氨基酸的
测定已有报道≈t2w  o但对其砷含量的分析还尚未见
报道 ∀近年来 o海洋砷 !汞污染已引起有关方面的重
视 o因此探讨蛤壳 !鱼脑石炮制前后砷含量的变化对
深入研究它们在临床应用的安全性具有实际意义 ∀
我们对 usst年 u ∗ w月所收集的不同产地 !来源的
tv个样品蛤壳和 {个样品鱼脑石 o采用二乙基二硫
代氨基甲酸银k⁄⁄≤2„ªl法≈x< 炮制前后砷含量的变
化进行了研究 ∀
1 实验样品 !仪器及试剂
样品 }不同产地 !来源的 tv 种蛤壳 o{ 种鱼脑
石 ∀砷标准液 }按药典方法配制成含砷 u Λª#°p t ∀
⁄⁄≤2„ª溶液 }用扭力天平称取二乙基二硫代氨基
甲酸银 u qx ªo加氯仿适量 o三乙醇胺 t{ °o搅拌使
之溶解 o放置过夜 o用脱脂棉过滤于棕色瓶中 o即得 ∀
ws h酒石酸 ows h氯化亚锡 ovs h碘化钾 otΒt的硫
酸 oz °²¯#pt盐酸 o醋酸铅棉花 o无砷锌粒 ∀试剂均
为分析纯 ∀
zut型分光光度计k上海第三分析仪器厂l ∀
2 样品处理
使用前将样品洗净去除杂质 o于 ys ε 干燥 u «o
冷却 o过 us目筛 o备用 ∀
3 不同炮制品的制备
≠生蛤壳 }称取净蛤壳 xs ªo碾碎后过 uss 目
筛 o备用 ∀ 煅蛤壳 }称取净蛤壳 ts ªo于洁净的瓷
坩锅内 o置已烧至 yxs ε 马福炉中恒温 vs °¬±o煅至
≈收稿日期  ussu2sy2tx
红透 o取出放冷 o碾碎后过 uss目筛 o备用 ∀ ≈ 同一
温度 o不同炮制时间煅蛤壳 }按上述 3 q2 法 o分别制
备同一温度 !不同炮制时间kx ots otx ous oux ovs ows o
xs °¬±l的煅蛤壳 o备用 ∀
4 砷含量测定
4 q1 标准曲线制备 精密吸取砷标准液s qss o
t qss ou qss ov qss ow qss ox qss oy qss °k相当于
s qss ou qss ow qss oy qss o{ qss ots qss otu qss Λª砷l o
分别置入砷化氢发生器的三角瓶中 o加 tΒt硫酸 z
°o以去离子水补至 ws °o加入 vs h 碘化钾 v
°ows h氯化亚锡 t qx °o放置 tx °¬±o加入 xs h
酒石酸 t °o放置 x °¬±o加入无砷锌粒 v ªo立即接
上装有醋酸铅棉花等气管的瓶塞 o导管通入盛有 x
°⁄⁄≤2„ª吸收液的吸收管中 o反应 wx °¬±后 o用
氯仿补至 x °o置 t ¦°吸收池中 o以 s管为空白 o
以 zut型分光光度计在 xuz ±°处测定吸收值 o砷浓
度在 s qss ∗ tu qss Λª与吸收值呈线性关系 o回归方
程 Ψ € s .svt ty Ξ p v .uz ≅ tsp v , ρ€ s q||| { ∀
4 q2 蛤壳中砷含量的测定
4 q2 q1 蛤壳生品中砷含量的测定 精密称取干燥
的蛤壳粉 s qx ª于砷化氢发生器的三角瓶中 o加入 z
°²¯#pt ‹≤¯o以下操作同标准曲线的操作 o每份样
品平行操作 v份 o同时作一空白 o以标准曲线项下 s
管调/ s0点 o测定吸收值 o按标准曲线的回归方程计
算砷含量 o结果见表 t ∀
4 q2 q2 蛤壳煅品中砷含量的测定 精密称取干燥
的煅蛤壳粉 s qx ª置砷化氢发生器的三角瓶中 o以
下操作同 4 q2 q1 测定吸收值 o按标准曲线的回归方
程计算砷含量 o结果见表 t ∀
4 q2 q3 同一炮制温度 o不同炮制时间的蛤壳煅品中
砷含量的测定 精密称取同一产地 !同一温度 !不同
炮制时间的蛤壳煅品 s qx ªo置砷化氢发生器的三角
瓶中 o以下操作同 4 q2 q1 o测定吸收值 o按标准曲线
的回归方程计算砷含量 o结果见表 u ∀
4 q3 鱼脑石中砷含量的测定
4 q3 q1 鱼脑石生品中砷含量的测定 精密称取干
#t{v#
第 u{卷第 w期
ussv年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o‘²qw
„³µqoussv
燥的鱼脑石粉 s qx ª于砷化氢发生器的三角瓶中 o
以下操作同 4 q2 q1 o测定吸收值 o结果均未检出砷 ∀
4 q3 q2 鱼脑石煅品中砷含量的测定 精密称取干
燥煅鱼脑石粉 s qx ª于砷化氢发生器的三角瓶中 o
以下操作同 4 q2 q1 测定吸引值 o结果均未检出砷 ∀
表 t 蛤壳生品 !煅品中砷含量测定结果k ν € vl
序
号
样品
来源
产地 规格
含量
rΛª#ªp t
• ≥⁄
r h
煅制后
降低r h
t 河北省北戴河
文蛤 生品
煅品
s q|x|
s qzwx
v qv
v qt
ut q|
u 福建 青蛤 生品 煅品
s qwuw
s quzw
v qt
u qt
vx qw
v 本校
标本室
文蛤 生品
煅品
s q{xu
s q{s|
u qu
u qx
x qsx
w 本校
标本室
青蛤 生品
煅品
s q{s|
s qy{t
u q{
u qz
tx q{
x 北京
同仁堂
文蛤 生品
煅品
t q{w
未检出
t qy
p
tss
y 江苏 青蛤 生品 煅品
u qyz
s q{xu
t qu
v qv
y{ qt
z 江苏无锡
青蛤 生品
煅品
s qwsu
s qvxz
v q|
v qz
tt qu
{ 浙江 文蛤 生品 煅品
s qvx|
s qu|x
v qw
v qu
tz q{
| 浙江瑞安
医药公司
青蛤 生品
煅品
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t quy
u qu
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ts 广东 文蛤 生品 煅品
s qx|x
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v q{
v qu
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tt 海南 文蛤 生品 煅品
s qwxx
未检出
v q{
p
tss
tu 齐齐哈尔
市药材站
文蛤 生品
煅品
s qvv{
s quzw
v qs
v qw
t{ q|
tv 天津医
药公司
蛤壳 生品
煅品
s qvv{
s quzw
u q|
v qv
t{ q|
表 u 同一产地同一炮制温度kyxs ε l !不同炮制时间的
蛤壳中砷含量测定结果k ν € vl
炮制时间r°¬± 含量rΛª#ªp t • ≥⁄r h
x t q|u u qu
ts t q{{ v qt
tx t qxw u qt
us t qu{ u qu
ux t quy v qv
vs t quy u qz
ws t qt| u qz
xs t qs{ v qt
注 }产地江苏
4 q4 加样回收试验 精密称取较有代表性的江苏
产的青蛤生品 t qs ªo定量加入砷标准液 t qx °k相
当于 v qss Λª „¶l o以下操作过程同样品测定 o平行
操作 y份 o计算回收率 o结果见表 v ∀
表 v 青蛤加样回收实验结果
测出量rΛª 回收率r h ξ • ≥⁄r h
x qxx |y qs
x qyt |{ qs
x qy| tst |{ qy u qzx qyu |{ qv
x qzz tsv
x qxv |x qv
注 }样品量均为 u qyz Λªo添加量 v qss Λª
5 讨论
5 q1 测定结果表明 o不同产地的蛤壳均含有砷 o相
差达 z ∗ {倍 ∀我们认为这种差异可能与蛤壳的产
地 !生态或品名有关 ∀
5 q2 值得注意的是 o同一江苏产的青蛤 o砷含量差
异较大 o两者相差 y qx倍 o我们认为这可能与当地海
域的污染或地貌有关 o应引起重视 ∀
5 q3 从实验测定结果可以看出 o蛤壳经火煅后 o砷
含量均有不同程度的降低 o与生品相比 o砷含量降低
约 x qsx h ∗ tss h o均能表明蛤壳经火煅炮制后均
可除去或降低毒性 ∀
5 q4 从表 v可知 o同一产地 !同一温度 !不同炮制时
间的蛤壳中 o砷含量的测定结果来看 }x  ts  tx 
us  ux  vs  ws  xs °¬±o虽然砷含量的降低趋势
不大 o但有一定的规律性 o蛤壳火煅时间越长 o砷越
易挥发 o更易除去有害元素砷 o但是不是火煅时间越
长越好 o以及煅制时间与蛤壳中有效成分的变化关
系还需做进一步的实验研究 ∀
5 q5 测定结果也表明 o所收集的 {个样品鱼脑石未
检出砷 !tv个样品蛤壳中砷含量均比较低 o而且煅
制后能降低其砷含量 o在临床应用上可视为安全 ∀
但也不能掉以轻心 o在海洋污染日益严重的今天 o应
引起高度重视 ∀我们认为应将有害元素砷的限控作
为蛤壳 o鱼脑石等海洋动物药是否合格的一项重要
指标 o以确保海洋药物用药的安全 ∀
≈参考文献 
≈t  刘向东 o袁淑芳 q鱼脑石的生药研究 q中药材 ot||s otvktsl }tz q
≈u  张绍琴 q蛤壳炮制前后钙盐及微量元素的测定 q北京中医药大
学学报 ot||u otykwl }xy q
≈v  冯维希 o黄宜鹤 o苏达心 q七种海产品中药中微量元素含量测
定 q中药材 ot|{| otukttl }vx q
≈w  张绍琴 o李文旭 q几种海洋动物药中氨基酸测定 q氨基酸杂志 o
t||v okttl }uv q
≈x  铁步荣 q自然铜中砷含量的研究 q中国中药杂志 ot||t otykyl }
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≈责任编辑 刘  
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