全 文 ：[ Αβσραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨·«¨ ¶·¤¥¬¯¬·¼ ²©¦«¯²µ²ª¨ ±¬¦¤¦¬§¬± ¬¨·µ¤¦·²©©¯²¶¯ ²±¬¦¨µ¤¨ ¬± §¬©©¨ µ¨±·¦²±§¬·¬²±¶q Μετηοδ :
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¤±§¥¤¶¨ ¶²¯∏·¬²±≈≤¤k’ ‹lu  qΧονχλυσιον :Œ± §¬©©¨ µ¨±·¦²±§¬·¬²±¶o·«¨ ¶·¤¥¬¯¬·¼ ²©¦«¯²µ²ª¨ ±¬¦¤¦¬§¬± ¬¨·µ¤¦·²©©¯²¶ ²¯±¬¦¨µ¤¨ º¤¶§¬©2
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[ Κεψ ωορδσ] ¦«¯²µ²ª¨ ±¬¦¤¦¬§~¶·¤¥¬¯¬·¼ ~ ¬¨·µ¤¦·²©©¯²¶ ²¯±¬¦¨µ¤¨ ~¦¯¤¶¶¬¦¤¯ ¬¶²·«¨µ°¤¯ ° ·¨«²§~ • °2‹°≤
≈责任编辑 刘  
醋酸乙酯提取雷公藤浸膏后的溶剂回收工艺研究
柏学东 o张理星 o陈 涛 o李冠忠 o王学海 o张卫国
k山东鲁南制药厂 o山东 临沂 uzyssyl
≈摘要 目的 }提高雷公藤浸膏提取后的醋酸乙酯回收量 o降低生产成本 ∀方法 }向醋酸乙酯提取雷公藤浸膏后
的药渣中 o加入 v倍量饱和食盐水常压蒸馏回收醋酸乙酯 o回收后的含水醋酸乙酯用无水硫酸钠处理 ∀结果 }处理
后的醋酸乙酯可重复使用 o溶剂回收率达 {x h 以上 o大大降低了生产成本 ∀结论 }此法完全适合于大生产 ∀
≈关键词  雷公藤浸膏提取 ~常压蒸馏 ~溶剂回收
≈中图分类号  • u{v ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussvlsv2suuy2sv
雷公藤浸膏是采用醋酸乙酯的生产工艺提取
的≈t2w  o因醋酸乙酯价格较高 o在生产成本中占较大
比重 o而回收醋酸乙酯时≈x  o原工艺采用减压蒸馏 o
溶剂回收率很低 o仅为药材吸附量的 v{ qw h o本文
探讨加入饱和食盐水常压蒸馏的可行性 ∀
1 实验仪器 !试剂
蒸馏装置 t套k上海玻璃仪器厂l o≥‹… ¶循环
水式多用真空泵k郑州长城科工贸有限公司l o× ‘2
tss…型托盘扭力天平k上海第二天平仪器厂l ∀雷
公藤去皮根茎粗粉k购自临沂市医药公司l ~醋酸乙
酯k分析纯 o郯城化工厂l o无水硫酸钠k北京五七六
零一厂l o饱和食盐水自制 ∀
2 方法与结果
2 q1 水 !饱和食盐水与醋酸乙酯互溶度实验
取两个同样型号的 xss °分液漏斗 o分别装入
txs °水k„l和 txs °饱和食盐水k…l o再分别加
入醋酸乙酯 tss °o用力振摇数分钟 o静置使分层 ∀
结果见表 t ∀
≈收稿日期  ussu2sz2st
≈通讯作者  ר¯ }ksxv|l{vxxvv{ ƒ¤¬}ksxv|l{vxvty|
表 t 互溶度实验结果
加溶剂量r°
分层
时间r°¬±
分离醋酸
乙酯量r°
„ 水 txs n醋酸乙酯 tss yss {y qx
… 饱和食盐水 txs n醋酸乙酯 tss us |y qx
由结果知 o饱和食盐水与醋酸乙酯互溶度较小
ktssΒu qvl o且易分层 ∀
2 q2 用饱和食盐水回收醋酸乙酯实验
取干燥的 xss °烧瓶两只 o各加入雷公藤粗粉
tss ª及醋酸乙酯 vxs °k分别为 „ o…瓶l o使浸过
药材 o水浴加热 o回流提取 u次 o每次 u «∀待回流结
束 o倒出提取液 o合并 u次提取液 o并测体积 ∀然后
计算出药渣吸附醋酸乙酯量≈u次醋酸乙酯的投料
量kzss °l p提取液的总体积 p提取过程中溶剂
的挥发损失量k约为溶剂投料量的 u h l  ∀然后向 „
瓶加饱和食盐水 vss °o没过药渣 o水浴加热 o用常
压蒸馏 o待馏出液有明显分层时停止 o静置分出醋酸
乙酯 o称重 ~…瓶采用减压蒸馏法 o直接回收溶剂 o至
无馏出液为止 o称重 ∀实验重复做 x次 o结果见表 u !
表 v ∀
#yuu#
第 u{卷第 v期
ussv年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o‘²qv
¤µqoussv
表 u 采用加入饱和食盐水 o
常压回收溶剂实验结果k„瓶l
次数 溶剂吸附量rª 回收溶剂量rª 回收率r h
t zw q{ yx qz {z q{
u zy qt yz qu {{ qv
v zx qy y{ qs {| q|
w z{ qu y{ qw {z qx
x zx qu yy qx {{ qw
表 v 采用减压蒸馏法回收溶剂实验结果k…瓶l
次数 溶剂吸附量rª 溶剂回收量rª 回收率r h
t {s qu vt qz v| qx
u z{ qx vs qs v{ qu
v zx q{ u{ qz vz q|
w zy q{ u| qx v{ qv
x zx qu u{ qy v{ qs
由实验结果对比知 o采用加入饱和食盐水常压
蒸馏回收溶剂优于减压蒸馏回收溶剂 o回收率提高
xs h ∀
2 q3 回收后的质量控制
2 q3 q1 无水 ‘¤u≥’w 处理含水醋酸乙酯的效果实
验≈y 
取醋酸乙酯 xss °装入柱中 o在搅拌下加入无
水 ‘¤u≥’w wxx ªk湿法装柱l o然后静置约 tx °¬±o待
分层且柱内无气泡溢出后k表示已均匀l o让含水醋
酸乙酯过柱 o先置换出装柱用醋酸乙酸 xss °后 o
再开始收集洗脱液 o从而使收集液真实反映洗脱效
果 ∀洗脱过程控制流速 [ t{ °#°¬±p t o收集约 tss
°o同时和未处理的含水醋酸乙酯同测沸程 ∀结果
见表 w ∀
表 w 吸水实验结果
含水醋酸乙酯
Τr ε 馏分r°
处理后的醋酸乙酯
×r ε 馏分r°
zt ∗ zw t| zv ∗ zw tw
zw ∗ z{ vw zw ∗ z{ x{
z{以上 ws z{以上 ux
结果表明 o处理后的醋酸乙酯能适合生产重复
利用 ∀
2 q3 q2 无水 ‘¤u≥’w的比吸水量实验
据查 o水在醋酸乙酯中的溶解约为 u q|w h ≈z  ∀
为确定出无水 ‘¤u≥’w 处理含水醋酸乙酯的比例关
系 o我们取 x只干燥的 xss °烧杯k编号为 t ou ov o
w oxl o分别加入 vss qs ª含水醋酸乙酯 o在搅拌下向
t ∗ x烧杯中分别加入无水 ‘¤u≥’w y qs oy qx oz qs oz q
x o{ qs ªo盖上表面皿 o放置 w «后 o过滤 o分别称取滤
液量k醋酸乙酯l和无水 ‘¤u≥’w 的吸水量k即增重
量l o再分别测出各滤液的沸程 o结果见表 x ∀
表 x 无水 ‘¤u≥’w的比吸水量实验结果 ª
编号
无水
‘¤u≥’w
滤液量
无水 ‘¤u≥’w
吸水量
滤液检测
结果
t y qs u|u qw z qx 不合格
u y qx u|t q{ { qt 不合格
v z qs u|t qu { qz 合格
w z qx u|t qu { qz 合格
x { qs u|t qu { qz 合格
注 }含水醋酸乙酯加入量为 vss qsª
结果表明 o用无水 ‘¤u≥’w 处理含水醋酸乙酯 o
其质量比应不低于 z qsΒvss qsk约为 s qsuv vl ∀
2 q3 q3 无水 ‘¤u≥’w 吸水成 ‘¤u≥’w#ts‹u ’ 后 o再
生成无水 ‘¤u≥’w处理含水醋酸乙酯的效能实验
取无水 ‘¤u≥’w u sss ª于 ts 的不锈钢桶中 o
加水约 v sss °o搅匀 o静置 tu «o取结成块状的含
水 ‘¤u≥’w置于搪瓷盘中于 tys ε 烘干 !过筛 !粉碎
成细小颗粒 o装柱用于处理含水醋酸乙酯 o收集经柱
流下的醋酸乙酯 o测其沸点 ∀结果 zv ∗ zw ε 为
tu h ozw ∗ z{ ε 为 xu h oz{ ε 以上为 vu h
结果表明 o再生后的无水 ‘¤u≥’w o处理含水醋
酸乙酯效果仍很好 ∀
2 q4 试生产运行
按实际生产需要 o投料每批 vss ®ª雷公藤粗
粉 o回收溶剂时加饱和食盐水 |ss ®ªo共投料 x批 o
验证采用饱和食盐水常压回收溶剂 ∀结果平均回收
率提高到 {y qw h ∀
3 讨论
从实验结果可看出 o采用新工艺加 v倍量饱和
食盐水回收溶剂 o回收率提高近 xs h o回收溶剂用
无水 ‘¤u≥’w 处理后可重新利用 o既不影响产品质
量 o又节约了溶剂 o大大降低了生产成本 o经济价值
颇高 ∀
≈参考文献 
≈t  陈昆昌 q昆明山海棠中的齐墩果酸乙酸酯和雷公藤内酯甲 o云
南植物研究 ot||v oxkul }uuz q
≈u  陈昆昌 q湖北产雷公藤的内酯成分 q中草药 ot||v otzkyl }u q
≈v  程自珍 q雷公藤有效成分研究概况 q中国医院药学杂志 ot||y o
yk|l }uy q
≈w  何 玲 q黑蔓化学成分的研究 !生物碱提取方法的比较 q白求
恩医科大学学报 ot||w otvkul }tt{ q
≈x  司 航 q有机化工产品手册 q北京 }化学工业出版社 ot||y q
uw| q
≈y  司徒杰生 q无机化工产品手册 q第 u 版 q北京 }化学工业出版
#zuu#
第 u{卷第 v期
ussv年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o‘²qv
¤µqoussv
社 ot||y q{sv q ≈z  程能林 q溶剂手册 q第 u版 q北京 }化学工业出版社 ot||w qxvz q
Στυδψ ον Ρεχοϖερψ οφ Ετηψλ Αχετατε Αφτερ Εξτραχτινγ Τριπτερψγιυµ
Ωιφορδιι Εξτραχτυµ ωιτη Ετηψλ Αχετατε
…„Œ ÷∏¨2§²±ªo ‹ „‘Š ¬2¬¬±ªo≤ ‹∞‘ פ²oŒ Š∏¤±2½«²±ªo • „‘Š ÷∏¨2«¤¬o ‹ „‘Š • ¬¨2ª∏²
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ¬±¦µ¨¤¶¨ ·«¨ µ¨¦²√ µ¨¼ µ¤·¨ ²© ·¨«¼¯ ¤¦¨·¤·¨ ¤©·¨µ ¬¨·µ¤¦·¬±ª·µ¬³·¨µ¼ª¬∏° º¬©²µ§¬¬ ¬¨·µ¤¦·∏° ¤±§·² §¨ 2
¦µ¨¤¶¨ ³µ²§∏¦·¦²¶·qΜετηοδ :„©·¨µ ¬¨·µ¤¦·¬±ª·µ¬³·¨µ¼ª¬∏° º¬©²µ§¬¬¨ ¬·µ¤¦·∏° º¬·« ·¨«¼¯ ¤¦¨·¤·¨ ov·¬° ¶¨¶¤·∏µ¤·¨§¶¤¯·º¤·¨µº¤¶¤§§¨ §
¬±¬·¶² ¤¶·² µ¨¦²√ µ¨¼ ·¨«¼¯ ¤¦¨·¤·¨ §¬¶·¬¯¯ §¨ ∏±§¨µ±²µ°¤¯ ¤·°²¶³«¨µ¬¦³µ¨¶¶∏µ¨ q ∞·«¼¯ ¤¦¨·¤·¨¦²±·¤¬±¬±ª ¶¤¯·º¤·¨µ º¤¶³∏µ¬©¬¨§
·«µ²∏ª« ‘¤u≥’w ¦²¯∏°± qΡεσυλτ : ∞·«¼¯ ¤¦¨·¤·¨ ³∏µ¬©¬¨§¦²∏¯§ ¥¨ ∏¶¨§µ¨³¨ ¤·¨§¯¼ ¤±§·«¨ µ¨¦²√ µ¨¼ µ¤·¨ º¤¶∏³·² {x h qΧονχλυσιον :
׫¬¶° ·¨«²§¬¶¦²°³¯ ·¨¯¨ ¼ ¤§¤³·¨§©²µ°¤¶¶³µ²§∏¦·¬²± q
[ Κεψ ωορδσ] ·µ¬³·¨µ¼ª¬∏° º¬©²µ§¬¬ ¬¨·µ¤¦·∏° ¬¨·µ¤¦·¬²±~¤·°²¶³«¨µ¬¦§¬¶·¬¯¯¤·¬²±~µ¨¦²√ µ¨¼ ²©¶²¯∏·¬²±„¥¶·µ¤¦·
≈责任编辑 刘  
高效液相色谱法测定滋阴口服液
´号中五味子醇甲的含量
徐 翔t o郦柏平u o张慧芬u
kt q浙江大学医学院 附属第二医院 o浙江 杭州 vtsss| ~
u q浙江大学医学院 附属儿童医院 o浙江 杭州 vtsssvl
≈摘要  目的 }建立滋阴口服液 ´号中五味子醇甲的含量测定方法 ∀方法 }采用 „ª¬¯¨ ±·∞¬·¨±§ ≤t{色谱柱 o以
s qt h 磷酸溶液2乙腈 kx{Βwul为流动相 o检测波长 utz ±° ∀结果 }五味子醇甲的线性范围为 s qstt u ∗ s quuv y Λªo
ρ€ s q||| | o平均回收率 € |{ qt h o• ≥⁄€ s q| h k ν € yl ∀结论 }方法简便 !快速 !准确 o适合该制剂中五味子醇甲的
含量测定 ∀
≈关键词  滋阴口服液 ~五味子醇甲 ~高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{v ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussvlsv2suu{2su
滋阴口服液由麦冬 !五味子 !山茱萸 !地黄 !茯
苓 !甘草等中药组成 o具有滋肾养肺之功效 ∀临床主
要用于治疗肺肾阴亏引起的潮热盗汗 o咽干咳血 o眩
晕耳鸣 o腰膝酸软等症状 ∀为有效地控制产品质量 o
保证临床用药安全有效 o选择活性成分明确的五味
子醇甲作为质控指标 ∀高效液相色谱法测定
≈收稿日期  ussu2tt2uu
≈通讯作者  ר¯ }ksxztl{zz{wxws ƒ¤¬}ksxztl{zz{wxuu ∞2
°¤¬¯}÷ ≠ × ƒ ‹≤ ‘≤ q¦²°
五味子醇甲有文献报道≈t  ∀本文采用高效液相色谱
法测定滋阴口服液 ´号中五味子醇甲的含量 o方法
快速简便 o结果令人满意 o可以作为本品的一个质控
指标 ∀
1 仪器和试药
„ª¬¯¨ ±·ttss系列高效液相色谱仪 o„ª¬¯¨ ±·工作
站 ∀
五味子醇甲对照品k中国药品生物制品检定所 o
批号 s{xz2|ystl o乙腈为色谱纯 o水为重蒸馏水 o其
余为分析纯 ∀所有试剂和样品均经 s qwx Λ°的滤膜
#{uu#
第 u{卷第 v期
ussv年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o‘²qv
¤µqoussv