全 文 ：表 u 样品中橙皮苷含量测定结果
厂家 批号 剂型 含量r°ª#ªpt
赤峰丹龙制药 ussvsusu 水丸 v qu{
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赤峰天奇制药 ussvsts{ 水丸 v qvx
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赤峰天奇制药 ussvstsz 水丸 v qy{
包头中药厂 usstttsv2t 大蜜丸 tv qvtl
河北药都制药 ⁄s{⁄sts 大蜜丸 ut q|tl
河北药都制药 susvs{ 大蜜丸 tz qwtl
注 }tl含量单位 °ªr丸
定 o橙皮苷色谱峰前拖尾严重 o理论板数低 ∀经实验探索 o流
动相甲醇2醋酸2水的比例为kwuΒwΒxwl o供试品用甲醇提取后
经流动相稀释 o橙皮苷可得到理想分离 o且不易受杂质干扰 ∀
10 q2 本实验参考5中国药典6usss年版一部 / 陈皮0项下提
取方法 o对第二步甲醇回流提取的时间做了考察 o试验结果
为 y «以后 o供试品含量基本不变 o经回收率试验确证 o甲醇
回流提取时间 y «为宜 o其他组分干扰小 ∀
10 q3 本法测定保和丸中橙皮苷的含量 o操作简便 o测定结
果准确 o重复性好 o回收率高 o是检测含陈皮复方制剂中橙皮
苷较为理想的方法 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss oxvu q
≈u  王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科技
出版社 ot||w otxx qv|| q
≈责任编辑 李 禾 
高效液相色谱法测定秘制橘红痰咳胶囊中柚皮苷的含量
陈晓辉t 3 o毕开顺t o谭佳昱u o常 键u
kt1 沈阳药科大学 o辽宁 沈阳 ttssty ~
u1 辽宁省分析测试研究中心 o辽宁 沈阳 ttsstxl
≈收稿日期  ussv2s{2us
≈通讯作者   3 陈晓辉 oר¯ }ksuwl uv{wvztt2vvyv o∞2°¤¬¯}
¦¬«{{{ussuussu ƒ ¼¤«²²1¦²°1¦±
秘制橘红痰咳胶囊是在传统用药的基础上 o研制出的中
成药制剂 ∀由化橘红 !浙贝母 !茯苓 !百部 !苦杏仁 !半夏 !白
前 !紫菀 !荆芥 !桔梗等 ts味中药组成 o具有清肺化痰 !止咳
平喘之功能 ∀由于化橘红药材是君药 o又有散寒 !消炎的作
用 o其主要活性成分为柚皮苷≈t ou  ∀测定秘制橘红痰咳胶囊
中柚皮苷的含量有助于控制本中成药制剂的质量 o确保临床
用药的有效性 ∀鉴于该中成药化学成分复杂 o曾采用薄层扫
描法测定柚皮苷的含量 o由于本品所含某些化学成分的性质
与柚皮苷相近 o分离效果不佳 ∀本研究采用高效液相色谱法
测定秘制橘红痰咳胶囊中柚皮苷的含量 ∀
1 仪器和试剂
×≥°高效液相色谱仪k美国l ~°usss泵k美国l ~˜∂tsss紫
外检测器k美国l超声波发生器k天津恒奥 ‹≥l
乙腈k色谱纯 o山东禹王有限公司l ~磷酸k优级纯 o北京
化工二厂l o甲醇k分析纯 o北京化工二厂l o柚皮苷对照品k中
国药品生物制品检定所 o批号 zuu2usstsz o经归一化法测定纯
度为 ||1x h l o秘制橘红痰咳胶囊k辽宁省新成子制药集团l ∀
2 色谱分析条件及系统适用性试验
211 色谱分析条件 ‘²√¤p °¤® ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ ux ¦° o
x Λ°l ~流动相乙腈2水2磷酸kusΒ{sΒs1ul ~检测波长 u{v ±° o
流速 s1{ °#°¬±p t o柱温 vs ε o进样量 ts ˏ∀
212 供试品溶液的制备 取本品内容物约 s1x ªo精密称定 o
置具塞锥形瓶中 o精密加入甲醇 ux °o密塞 o称定重量 o加热
回流 t «o取出 o放冷 o再称定重量 o用甲醇补足减失的重量 o
摇匀 o滤过ks1wx Λ°微孔滤膜l o即得 ∀
213 系统适用性试验 取供试品溶液 o在上述色谱条件下
进样 o以柚皮苷色谱峰计算 o理论塔板数 v sss o拖尾因子
s1|{ o且柚皮苷的峰与相邻成分分离度大于 t1x o可获得基线
分离 ∀
3 方法学考察
311 标准曲线的绘制 取柚皮苷对照品 us1u °ª精密称定 o
置于 tss °容量瓶中 o加甲醇溶解并稀释至刻度 o摇匀 o作
为标准储备液 o依次从中吸取该储备液 t1s ou1s ov1s ow1s ox1s
°分别用甲醇定容至 ts °摇匀 o进样 ts ˏo以相应浓度为
横坐标 o峰面积为纵坐标 o进行线性回归 o得回归方程为 Ψ€
ttu s|t Ξ n t {zx oρ€ s1||| y o在 s1su ∗ s1ts °ª#°pt峰面积
与浓度呈良好的线性关系 ∀
312 精密度试验 精密称取柚皮苷对照品适量 o加甲醇溶
液制成一定浓度的溶液 o连续进样 x次 ∀结果 • ≥⁄为 t1z h ∀
313 重复性试验 照含量测定项下方法 o对同一批样品
ksusysvl分别称取 y份 o照 212 项下制备供试品溶液 o并按
211项下测定 o计算样品柚皮苷平均含量为 t1tw °ªr粒 o• ≥⁄
#{sst#
第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ ts
’¦·²¥¨µoussw
为 t1u h ∀
314 溶液稳定性试验 精密称取同一批样品ksusystl适量 o
按 212 项下制备供试品溶液及 211 项下测定 o分别于配置后
s ot ou ow oy o{ «依法测定 o记录色谱图 o求得相对标准偏差
• ≥⁄为 t1w h ∀结果表明本品溶液在 t个工作日内基本稳
定 ∀
315 回收率试验 采用加样回收法 ∀取已知柚皮苷含量的
秘制橘红痰咳胶囊内容物约 s1ux ªk批号 uusysv o含量 t1tx
°ªr粒 l|份 o分别加入高 !中 !低不同量的柚皮苷对照品溶液
ks1tyw °ª#°ptl o按 212 项下制备供试品溶液及 211 项下测
定 o本品平均回收率为 |z1z h o• ≥⁄为 u1w h ∀
316 样品的测试 分别吸取对照品溶液和供试品溶液 ts
ˏ进样测定 o按外标一点法计算秘制橘红痰咳胶囊中柚皮
苷含量 o分别测定 v批秘制橘红痰咳胶囊中柚皮苷含量 o每
粒分别为 t1tx ot1uw ot1t{ °ªk ν € vl ∀
4 讨论
411 检测波长的选择 取柚皮苷对照品适量 o加氯仿溶解
后 o加甲醇稀释成适当浓度 o于 uss ∗ wss ±°波长扫描 o结果
表明本品在ku{u ? tl ±°波长处有最大吸收 ∀故以 u{v ±°为
本品测定波长 ∀
412 提取溶剂的选择 据文献报道柚皮苷溶于甲醇 !乙醇 !
丙酮≈v ow  ∀因此选择了甲醇为溶剂 ∀曾用索氏提取 !溶剂回
流提取及超声波振荡提取法进行比较 o用甲醇回流提取法 o
柚皮苷提取的完全 o可实现在色谱分离时所产生的杂质峰不
干扰柚皮苷的准确定量 o又做到其溶解度满足实际样品分析
的要求 ∀
413 专属性试验 取秘制橘红痰咳胶囊阴性液k按处方量
除去药材化橘红外的溶液l在上述色谱条件下进样在柚皮苷
出峰处k Ρτ € t{1z °¬±l无其他峰干扰 o因此本方法专属性强 o
处方中其他成分对柚皮苷的含量测定无干扰 ∀
秘制橘红痰咳胶囊中柚皮苷的含量测定用甲醇回流提
取法 o用高效液相色谱法定量分析 o方法简便 !快速 !准确度
高 o重现性好 o可作为该产品含量检测方法 ∀
≈参考文献 
≈t  苗明三 o李振国 1 现代实用中药质量控制技术 1 北京 }人民卫
生出版社 ousss1ut{1
≈u  中国药典 1 一部 1usss1v{1
≈v  田南卉 o杨国红 o张绍来 1 炮制骨碎补及制剂中柚皮苷的高效
液相色谱法的测定 1 药物分析杂志 ot||u otukyl }vx{1
≈w  黄美声 o沈玉刚 1反相高效液相色谱法测定化橘红中柚皮苷的
含量 1 中草药 ot||s outkxl }tx1
≈责任编辑 袁桂京 
薄层扫描法测定胃得康片中延胡索乙素的含量
董 莹t 3 o魏献春u
kt1 国家药典委员会 o北京 tsssyt ~
u1 佛山冯了性药业有限公司 o广东 佛山 xu{sssl
≈收稿日期  ussw2st2tx
≈通讯作者  3董莹 oר¯ }kstslyztxww{{2tsy
胃得康片是佛山冯了性药业有限公司生产的中药成方
制剂 o由延胡索 !佛手 !鸡骨香 !白及 !枯矾 !石菖蒲 y味药组
成 o具有行气止痛的功效 o用于气滞胃痛 !胃及十二指肠溃疡
疗效较好 ∀为更好地控制该产品的质量 o作者采用薄层扫描
法对其处方中的君药延胡索中所含主要成分延胡索乙素进
行含量测定 ∀实验结果表明 o该方法操作简便 o结果可靠 o能
有效控制产品的内在质量 ∀
1 仪器与试药
岛津 ≤≥ p |vs双波长薄层扫描仪 ∀延胡索乙素由中国
药品生物制品检定所提供 o批号 zuy2|ssw ∀胃得康片由佛山
冯了性药业有限公司生产 ∀试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 对照品溶液的配制 取延胡索乙素对照品适量 o精密
称定 o加甲醇制成每 t °含 t °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
212 供试品溶液的配制 取本品 vs片 o研细 o取约 x ªo精密
称定 o置锥形瓶中 o加乙醚 ws °!浓氨溶液 u °o混匀 o放置
uw «后超声处理 tx °¬±o滤过 ~药渣用乙醚洗涤 v次 o每次 ts
°o合并滤液及洗液 o用 ts h醋酸溶液振摇提取 w次ktx ots o
ts ots °l o酸液用浓氨溶液调节 ³‹ 值至 ts ∗ tt o再用氯仿
振摇提取 v次 o每次 tx °o合并氯仿提取液 o水浴蒸干 o残渣
加甲醇使溶解并定容至 t °o作为供试品溶液 ∀
213 薄层色谱条件 薄层板 }用 t h氢氧化钠加 s1v h羧甲
基纤维素钠溶液制备 ∀展开剂正己烷2氯仿2甲醇kz1xΒwΒtl ∀
显色剂稀碘化铋钾试液 ∀
214 薄层扫描条件 单波长反射法锯齿色谱扫描 o狭缝 s1w
°° ≅ s1w °° o线性化参数 Σ÷ € v o灵敏度中等 o测定波长 xts
#|sst#
第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ ts
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