全 文 ：酸使其水解为苷元 o极性减小 o以利于有机溶剂提
取 ∀最初采用乙醚萃取法 o结果乳化现象严重 o薄层
时斑点分离不好 o扫描时背景颜色太深 ∀改用极性
小的石油醚萃取 o背景颜色变浅 o斑点分离较好 o而
且乳化现象也基本消失 ∀
4 q5 总糖的测定采用蒽酮比色法 ∀它是一种快速
而方便的定糖方法 ∀糖在浓硫酸作用下生成糖醛 o
糖醛与蒽酮作用产生一种蓝绿色的物质 ∀蒽酮试剂
应临用现配 o测定在 |s °¬±内结果稳定 ∀
≈参考文献
≈t 方开泰 q均匀设计 q应用数字学报 ot|{{ ovkwl }vyv q
≈u 张兆旺 o孙秀梅 q试论/半仿生提取法0制备中药口服制剂 q中国
中药杂志 ot||x ouskttl }yzs q
≈v «¤±ª«¤²º¤±ªo≥∏± ¬∏° ¬¨qµ¤¯ °µ¨³¤µ¤·¬²±¶²©≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨2
µ¬¤ §¨¬¦¤ ¥¼ ≥¨°¬2¥¬²±¬¦ ∞¬·µ¤¦·¬²± ≤«¨ °¬¦¤¯ ¥¶·µ¤¦·¶ ∂ ²¯ q
tuw qt||y q
≈w 张瑞亭 o张兆旺 o孙秀梅 q思维方式的转换与中药/半仿生提取
法0 q中国中药杂志 ot||z ouuk|l }xwu q
≈x 张兆旺 o孙秀梅 q/半仿生提取法0的特点与应用 q世界科学技
术2中药现代化 ousss ouktl }vx q
≈y 张兆旺 o孙秀梅 q中药方剂药效物质提取新技术 ) ) ) 对/半仿生
提取模式0的探讨 q世界科学技术2中药现代化 ousss oukwl }xv q
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≈{ 阴 健 o郭力弓 q中药现代研究与临床应用 q北京 }学苑出版社 o
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≈| 杨东辉 o王积福 o魏璐雪 q枸杞子浸膏甜菜碱含量测定 q中国中
药杂志 ot||z ouyktsl }ys{ q
≈ts 张永恒 o吴玉波 q注射用人参多糖的含量测定研究 q中草药 o
t|{z ot{kt|l }tv q
≈责任编辑 李 禾
羌活挥发油2Β2环糊精制备工艺的研究
李 希 o 谢守德 o张 嵩 o张 蕾
k四川省中医药研究院中医研究所 o四川 成都 ytssvtl
≈摘要 目的 }确定羌活挥发油2Β2环糊精的最佳包合工艺 ∀方法 }对胶体磨法 !搅拌法 !超声法包合羌活挥发油进行了比
较试验 o并采用正交试验的方法对胶体磨法进行研究 ∀结果 }确定了胶体磨法制备羌活挥发油2Β2环糊精包合物的最佳工艺条
件 ∀结论 }用胶体磨法包合羌活挥发油包合率较高 o生产操作快速 !简便 o尤其适合工业化生产 ∀
≈关键词 羌活挥发油 ~Β2环糊精 ~胶体磨法 ~制备工艺
≈中图分类号 u{v ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsu2sts{2sv
羌活为伞形科植物羌活 Νοτοπτερψγιυ µ ινχισυ µ
׬±ª ¬¨ q× q≤«¤±ª或宽叶羌活 Ν . φορβεσιι
²¬¶¶q
的干燥根茎及根 o具有散寒去风 o除湿止痛的功效 ∀
其中挥发油为其主要有效成分之一≈t o在制备过程
中常常易损失而影响疗效 o采用 Β2环糊精包合技术 o
将其制成羌活油包合物 o可减少挥发油在生产 !储存
过程中的挥散或氧化变质 o从而提高制剂的稳定
性≈u ∀本文对胶体磨法 !搅拌法 !超声法包合挥发油
进行了比较试验 o并用正交试验优选出胶体磨法制
备羌活挥发油2Β2环糊精包合物的工艺条件 ∀
1 材料与仪器
仪器 }÷uxs两极胶体磨k温州制药机械设备
≈收稿日期 usst2sy2tx
≈作者通讯 电话 }ksu{lyuzzutx 传真 }ksu{lyyvwszw
厂l ~≤ ±2uxs超声波提取器k中船总公司l ~z{2t型磁
力加热搅拌器k杭州仪表电机厂l ∀
羌活购自四川中药材公司 o经鉴定符合5中国药
典6羌活 Ν . ινχισυ µ 标准 ~Β2环糊精购自陕西省礼
泉化工实业有限公司 o纯度 |{ h ~所用试剂均为分
析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 挥发油的提取
用挥发油大量提取装置 o投料后加 ts倍量水 o
蒸馏 z «o其收油率为 u qvw h ox ®ª药材 o得挥发油
ttz °∀
2 q2 羌活挥发油2Β2环糊精包合物的制备
2 q2 q1 胶体磨法 取 {s份蒸馏水置胶体磨中 o加 {
份 Β2环糊精研磨 x °¬±o缓慢加入含有 t份挥发油和
#{st#
第 uz卷第 u期
ussu年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qu
ƒ ¥¨qoussu
u份乙醇的溶液 o再研磨 vs °¬±o冷藏 uw «o抽滤后
的沉淀于 ws ε 干燥即得 ∀
2 q2 q2 超声法 称取 {份 Β2环糊精 o加入 {s份蒸
馏水摇匀 o水浴加热溶解 o放冷 o加入含有 t份挥发
油和 u份乙醇的溶液混合 o充分振摇 o超声处理 vs
°¬±o冷藏 uw «o抽滤后的沉淀于 ws ε 干燥即得 ∀
2 q2 q3 搅拌法 称取 {份 Β2环糊精 o加入 {s份蒸
馏水 o水浴加热溶解 o降至 ws ε o于磁力加热搅拌器
上恒温搅拌 o速度 uss µ# °¬±p t o缓缓加入含有 t份
挥发油和 u份乙醇的溶液 o继续恒温搅拌 ys °¬±o冷
藏 uw «o抽滤后的沉淀于 ws ε 干燥即得 ∀
2 q3 包合物的质量评价
2 q3 q1 包合物中挥发油的含量测定 将制得的包
合物用 xs °石油醚kvs ∗ ys ε l洗涤 u次 o滤过 o
挥去石油醚 o置 xss °圆底烧瓶中 o加蒸馏水 uss
°o按 usss年版5中国药典6一部附录 yw页挥发油
测定法项下甲法测定包合物中挥发油的含量 ∀
2 q3 q2 挥发油回收率测定 精密量取挥发油 t
°o置 xss °圆底烧瓶中 o加蒸馏水 uss °o余同
2 q3 q1 项下操作 o计算回收率为 |t h ∀
挥发油回收率k h l 收集挥发油的量加入挥发油的量 ≅ tss h
2 q3 q3 收得率 !包合率和包合物中含油率的计算 o
公式如下 }
收得率k h l 包合物重量Β2环糊精加入量 n挥发油加入量 ≅ tss h
包合率k h l 包合物中挥发油回收量挥发油加入量 ≅ 回收率 ≅ tss h
包合物中含油率k h l 包合物含油量包合物重量 ≅ tss h
2 q4 包合方法的确定及最佳包合工艺的选择
2 q4 q1 v种包合方法进行平行试验k见表 tl
表 t v种制备工艺结果比较k ν vl
制备方法
收得率
r h
包合率
r h
包合物含油率
r h
胶体磨法 |t qsx |w qut ts qwy
搅拌法 {s qwz {z qxw tt qss
超声法 |z qs| |{ q|s ts qvs
由上表所见 o超声波法和胶体磨法的收得率和
包合率都较高 o而胶体磨法更适于大生产 o因此我们
选用胶体磨法包合挥发油 ∀
2 q4 q2 胶体磨最佳包合工艺的选择
2 q4 q2 q1 因素水平及筛选指标 采用正交试验的
方法 o选择加水量 !油k°lΒΒ2环糊精量kªl !研磨时
间 v项为考察因素 o各取 v个水平k见表 ul o按 |
kvwl正交表试验≈v o以包合率 o收得率作为考察指
标 o筛选最佳工艺 ∀包合率为衡量包合效果的重要
指标 o包合率越高 o包合效果越好 o因而作为包合工
艺筛选的主要指标 o权重系数定为 s q{ o收得率在生
产中也有意义 o在投入量一定的情况下 o收得率越
高 o包合率越高 o故将收得率作为次要指标 o权重系
数定为 s qu≈w ∀
表 u 因素水平表
水平
Α
油ΒΒ2≤ ≠ ⁄
r°Βª
Β
加水量
r°
Χ
空白
∆
研磨时间
r°¬±
t tΒw ys t tx
u tΒy {s u vs
v tΒ{ tss v wx
2 q4 q2 q2 正交试验结果 试验数据及极差 !方差分
析结果见表 v !表 w ∀
表 v 正交试验及结果
列号 收得率 包合率r h 综合评分
t {x q|u xv qwt yu q|u
u {v q|y xx qv{ yw qtx
v {| qs{ x{ qy{ y{ qss
w |u q{y z{ qy{ {x qxv
x |w qvt yx quz zw qyu
y |v q{v zu qzx {s qz{
z |t q|{ |x qys || qxt
{ |t quu |s qvv |w q|v
| {| qx{ {{ qxz |v qtt
注 }综合评分 us Ξ/ |w .vt n {s Ψr|x qy
表 w 方差分析表
因素 ΣΣ 自由度 方差 Φ 显著性
Α twux .zy u ztu .{{ wuy .{z 极显著
Β vw .ts u tz .sx ts .ut
∆ x{ .tx u u| .sz tz .wt
误差( Χ) v qvv u t qyz
由直观分析和方差分析结果表明 }影响羌活挥
发油包合率和收得率的主次因素为 Α ∆ Β Χo
油ΒΒ2环糊精的比例对其有显著影响 o根据表 v 结
果 o以 Αv Βt Χu ∆v条件为最优 o即是 t °羌活挥发
油加 { ªΒ2环糊精 o加 ys °水用胶体磨研磨包合 wx
°¬±o研磨液冷藏 uw «o抽滤后的滤渣于 ws ε 干燥 o
粉碎即得 ∀
2 q5 羌活挥发油2Β2环糊精包合物的物相鉴别
Β2环糊精包合物物相鉴别的方法很多 o有显微
镜成像法 !差示热分析法 !气相色谱内标法 !薄层色
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第 uz卷第 u期
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谱法等 o其中以成像法和薄层色谱法使用较为普
遍≈x o因此我们采用简便有效的成像法和薄层色谱
法进行鉴别 ∀
2 q5 q1 显微成像法 取含挥发油的包合物与按制
备方法制备的不加任何药物的空白包合物各少许 o
用水装片置光学显微镜下观察kts ≅ ts倍l o结果 }
空白包合物为规则的半透明板状结晶 o含油的包合
物为不规则的粉末状或内含黑色物质的不透明的块
状物 ∀证明挥发油与 Β2环糊精确已形成包合物 ∀
2 q5 q2 薄层层析法 将挥发油和回收后的挥发油
加无水乙醇溶液kxs h oς/ ςl oΒ2环糊精及 Β2环糊精
挥发油包合物制成饱和溶液 o吸取上述 w种溶液各
ts Λ分别点于同一硅胶 薄层板上 o以正己烷2氯
仿kvΒul为展开剂展开 o喷以 x h香草硫酸溶液 otsx
ε 烘至斑点显色清晰 o羌活挥发油和回收后的挥发
油分别显 w个相同颜色的斑点 oΒ2环糊精挥发油包
合物和 Β2环糊精都在原点未展开 o表明挥发油包合
后确已形成包合物而非混合物 ∀
2 q6 加速试验
分别将挥发油包合后干法制粒的颗粒k定量加
入含 u °油的包合物l和将挥发油直接喷洒制备的
颗粒k定量加入 u °油l各 us ª放置于蒸发皿中 o
于 ys ε 恒温箱烘 w{ «o取出 o作为加速试验样品 o测
定挥发油保留率 ∀挥发油经包合保留了 |w h o ≥⁄
s qw| h k ν vl ~不经包合的保留了 tv qx h o ≥⁄
v qz h k ν vl ∀
3 小结与讨论
3 q1 本实验通过 v种包合方法的比较 o胶体磨法的
挥发油利用率较高 o并且从生产操作来说此法最为
实用 o较搅拌法 !超声法快速 !简便 o尤其适合工业化
生产 ∀
3 q2 挥发油经 Β2环糊精包合后能增加挥发油的溶
解性 o降低其挥发性 o并且通过加速实验表明 o包合
后能大大提高制剂的稳定性和挥发油的利用率 ∀
3 q3 挥发油包合物的物相鉴别 o显微镜成像为不规
则的粉末状或内含黑色物质的不透明的块状物 o薄
层层析表明包合物在原点未被展开 o此外通过加速
实验后 o包合后挥发油的保留率为 |w h o未经包合
的挥发油的保留率为 tv qx h o以上说明确已形成包
合物而非混合物 ∀
≈参考文献
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社 ot||{ qvssx q
≈u 何 进 o毕殿洲 o刘宝庆 q大蒜油 Β2环糊精包合物的稳定性考
察 q中国药学杂志 ot||z ovukwl }uty q
≈v 张春华 q数理统计方法 q山东 }山东大学出版社 ot||x qtxt q
≈w 张典瑞 o张兆旺 o孙秀梅 q四神茶挥发油 Β2环糊精包合物的实验
研究 q中成药 ot||{ ouskttl }v q
≈x 白云娥 o漆小梅 qΒ2环糊精在中药方面的应用 q中国医院药学杂
志 ousss ouskwl }uvz q
≈责任编辑 李 禾
高效毛细管电泳法测定脑得生胶囊中葛根素含量
张 琦u o赵 因t
kt q四川恩威中医药研究所 o四川 成都 ytsswt ~u q西南民族学院 o四川 成都 ytsswtl
≈摘要 目的 }采用高效毛细管电泳法的毛细管区带电泳k≤∞l模式分离测定脑得生胶囊中葛根素含量并与
°≤ 法测定结果比较 ∀方法 }电泳分离条件 }毛细管柱 zx Λ° ≅ yw qx ¦°k有效长度 xy ¦°l ~运行缓冲液 }硼酸2硼
砂缓冲系统k³ | quwl ~压力进样 us ®°¤~运行电压 tx ®∂ k n l p k p l ~柱上检测 Κ uyt ±° ~毛细管柱温 us ε ∀
结果 }葛根素进样浓度在 v qstu ∗ vy qtx Λª#°p t线性关系良好 oρ s q|||z o平均加样回收率为 tsu qv h o ≥⁄
u qt{ h k± yl ∀结论 }该法可用于脑得生胶囊的质量控制 ∀
≈关键词 ≤∞ ~葛根素 ~脑得生胶囊
≈中图分类号 u{v ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsu2stts2sw
≈收稿日期 usss2s{2tx
≈作者通讯 电话 }ksu{lxt{tvzs
#stt#
第 uz卷第 u期
ussu年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qu
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