全 文 ：有文献报道提取金银花中绿原酸有效成分时 o索氏
法k回流 u «l结果好于超声法处理 ys °¬± 的结
果≈| ∀为此 o一项索氏法与微波法提取金银花中绿
原酸类化合物的提取率比较研究正在进行 ∀
≈参考文献
≈t ¬±ª¶·²± o
¤¶¶¬¨ q分析化学中的微波制样技术2原理及
应用 q郭振库 o卜玉兰 o刘正阳 o等译 q北京 }气象出版社 ot||u q
≈u 金钦汉 o戴树珊 o黄卡玛 q微波化学 q北京 }科学出版社 ot||| q
≈v ƒµ¤±® ∞ ≥°¬·«o ∞§º¤µ§ µ¶¨±¤∏¯·q ¬¦µ²º¤√ 2¨¶¶¬¶·¨§≥¤°2
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≈x 王家强 o万近福 q微波法用于重楼皂甙的提取 q中国中药杂志 o
t||v ot{kwl ouvv q
≈y 王 威 o刘传斌 o修志龙 q高山红景天苷提取新工艺 q中草药 o
t||| ovskttl o{uw q
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≈{ 中国药典 q一部 qusss qtzz q
≈| 鞠建明 o任爱农 o袁红宇 q不同方法对金银花中绿原酸提取效
率的影响 q时珍国医国药 ot||{ o|kwl ovvu q
≈责任编辑 刘
高效液相色谱法测定仙茅中仙茅苷的含量
陆惠文 o朱炳辉 o梁颖康
k广东省药品检验所 o广东 广州 xtst{sl
≈摘要 目的 }建立中药材仙茅中仙茅苷含量的反相高效液相色谱法 ∀方法 }甲醇为溶剂 o超声提取 o≥ ³¨2°¤®
≤t{柱净化 o色谱柱 ±·¨µ·¶¬¯¯ ⁄≥2v o流动相甲醇2水2冰醋酸kwxΒ{sΒtl o流速 t qs °# °¬±p t o检测波长 u{v ±° ∀结
果 }平均回收率为 || qu h o ≥⁄ t qz h k ν xl oy个不同来源的仙茅药材中仙茅苷的含量在 s qtt h ∗ s qvx h ∀结
论 }可作为仙茅药材的质量控制方法 ∀
≈关键词 仙茅 ~仙茅苷 ~高效液相色谱法 ~固相萃取
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsv2st|u2sv
仙茅为石蒜科植物仙茅 Χυρχυλιγο ορχηιοιδεσ
¤¨µ·«q的干燥根茎 ∀具补肾阳 o强筋骨 o祛寒湿的
功效 ∀用于阳痿精冷 o筋骨痿软 o腰膝冷痹 o阳虚冷
泻 ∀仙茅中的主要有效成分为仙茅苷k¦∏µ¦∏¯¬ª²2
¶¬§¨l≈u ∀药理研究报道 o仙茅苷能促进巨噬细胞的
增生能力和吞噬作用 o提高机体的免疫功能≈t ∀现
行药品标准未对仙茅中仙茅苷的含量作规定 o不利
于药品质量控制 ∀仙茅苷的含量测定有 ×≤ 法≈v
和 °≤ 法≈w o但样品前处理手续繁琐 ∀仙茅的醇
提液未经净化而直接进样 o易损坏液相色谱柱 ∀本
文采用超声处理法提取仙茅苷 o参照文献≈x o提取
液采用贯通式 ≥ ³¨2°¤® ≤t{固相萃取微柱净化 o收集
≈收稿日期 usst2sz2s{
≈基金项目 国家自然科学基金资助项目ku|yvusxsl
≈通讯作者 电话 }ksusl{t{y{x{t
仙茅苷被固相萃取微柱饱和吸附后的流出液作供试
液 o用 °≤ 法测定仙茅苷含量 ∀该法样品前处理
简便快捷 o不损失待测成分 o不损害分析柱 o测定结
果准确可靠 o可作为仙茅的质量控制方法 ∀
1 仪器和材料
• ¤·¨µ¶{ts色谱系统 ow|s∞检测器 ∀仙茅药材
来源见表 t ∀仙茅苷对照品为中国药品生物制品检
定所提供 o甲醇为色谱纯 o冰醋酸为分析纯 ∀
2 色谱条件
±¨ µ·¶¬¯ ⁄≥2v反相色谱柱kx Λ° otxs °° ≅ w
°°l o流动相 甲醇2水2冰醋酸kwxΒ{sΒtl o流速 t qs
°#°¬±p t o检测波长 u{v ±° o ƒ≥ s qsx ∀
3 方法和结果
3 q1 对照品液制备
精密称取仙茅苷对照品 ts q{ °ªo加甲醇稀释
至 xs °o避光 o冷藏k储备液l o精取 ts °o加流动
#u|t#
第 uz卷第 v期
ussu年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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相稀释至 xs °得对照品液ks qswvu °ª#°p tl ∀
3 q2 精密度试验
对照品液 ux Λ进样 o重复 x 次 o测得峰面积
值 o ≥⁄为 s q{| h k ν xl ∀对照品色谱图见图 t ∀
图 t 对照品及供试品色谱图
q对照品
q供试品 t q仙茅苷
3 q3 稳定性试验
对照品液配制后即进样测定 ot ou ov ow ox oy oz o
uw oux ou{«各测定t次 o测得峰面积值 o ≥⁄为
s q{w h k ν tsl o结果 u{ «内测定结果稳定 ∀
3 q4 标准曲线
依次精密量取对照品液 x ots otx ous oux ovx oxs
Λ进样 o以仙茅苷进样量kΛªl 为横坐标 o峰面积为
纵坐标 o得线性回归方程为 Ψ t .ttsyt ≅ tsz Ξ p
t .|v ≅ tsw , ρ s q|||| ∀
3 q5 供试品液制备
精密称取粉碎的仙茅粗粉 t ªo置 xs °量瓶
中 o加甲醇 us °o超声波振荡 t «o加水至近刻度 o
放冷至室温 o再加水至刻度 o摇匀 o离心 x °¬±kvsss
µ# °¬±p tl o上清液注入 ≥ ³¨2°¤® ≤t{柱k柱的活化
≥ ³¨2°¤® ≤t{微柱 o依次注入 ts °甲醇和 ts °
水 o注入空气数次驱除柱内水l o流速 u ∗ v °#
°¬°p t o收集第 y ∗ { °为供试品液 ∀
3 q7 重复性试验
同一仙茅粗粉 x份 o制备供试品液 oux Λ进样 o
测定仙茅苷含量 o测定结果 ≥⁄为 t qy h k ν xl ∀
3 q8 回收率试验
已知含量样品约 t ªo精密称定 o置 xs °量瓶 o
加对照品储备液 x °o加甲醇 tx °o制备供试品
液 o测得回收率分别为 || qz h o|y q| h o|z q{ h o
tst qz h o|{ qs h otss q{ h o平均回收率为 || qu h o
≥⁄为 t qz h k ν xl ∀
3 q9 样品测定
每批样品取样 v份k其中 t批取样 x份l o制备
供试品液 oux Λ进样k平行进样 v次l o测定仙茅苷
含量见表 t ∀供试品色谱图见图 t ∀
表 t 不同来源仙茅中仙茅苷的含量k ν vl h
样品 来源 平均含量 ≥⁄
t 广州市药店售 o产地未知 s qtvt t qytl
u 广东省英德县 o未经加工 s qttu u qt
v 广东省英德县 o巳加工 s qtzy t qy
w 广东省乳源县 o未经加工 s qvvw t qx
x 广东省韶关中药批发部 o产地未知 s qvwz t qv
注 }tl ν x
4 讨论
4 q1 流动相的选择
流动相曾选用 vt h ovy h owt h owy h 甲醇 o结
果 }vt h甲醇 o色谱保留时间太长 o约为 uu °¬±~vy h
甲醇 o分离效果比较好 o且保留时间适中 ∀流动相中
加入冰醋酸能进一步改善仙茅苷的峰形和分离效
果 o但对色谱保留时间影响不大 o因此确定流动相为
甲醇2水2冰醋酸kwxΒ{sΒtl ∀
4 q2 方法的选择
分别超声振荡器提取 us ows oys o{s otss °¬±o测
定结果 o大于 ws °¬±时仙茅苷的溶出已达平衡 o因
此提取时间定为 ys °¬±∀当提取溶剂甲醇量曾大至
vs °o超声处理 ys °¬±o结果与甲醇量为 us °时
相同 o表明提取是完全的 ∀
4 q3 净化方法
提取液离心后的上清液注入固相萃取微柱 o收
集饱和吸附后的流出液作供试品液 o连续收集 y管
k每管 u °l o测定结果见图 u o结果第 u管流出液中
仙茅苷已呈饱和 o故取第 v管流出液k第 y ∗ { °l
作供试品液 ∀试验过程 o柱压和柱效未有明显改变 o
表明该前处理法能有效地保护色谱柱 ∀
图 u 提取液经固相萃取微柱的流出曲线
≈参考文献
≈t 阴 健 o郭力弓 q中药现代研究与临床应用k µl q北京 }中医古
籍出版社 ot||x qtty q
≈u 徐俊平 o董亲颐 q仙茅化学成分研究 ´ q仙茅苷 !苔黑酚葡萄糖
苷的分离鉴定 q中草药 ot|{y otzkyl }{ q
≈v 王志伟 o施大文 o陈战地 o等 q薄层光密度法测定仙茅中仙茅苷
的含量 q上海医科大学学报 ot||v ousktl }xx q
#v|t#
第 uz卷第 v期
ussu年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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≈x 朱炳辉 o罗文东 o余锦雄 q冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素含
量的高效液相色谱法测定 q色谱 ot||y otwkvl }usx q
∆ετερµινατιον οφ Χυρχυλιγοσιδειν Χρυδε Μεδιχινε
Χυρχυλιγο ορχηιοιδεσ βψ ΗΠΛΧ
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ ° ·¨«²§©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¦∏µ¦∏¯¬ª²¶¬§¨ ¬± Χυρχυλιγο ορχηιοιδεσo¤¶³¨¦¬¨¶²©¦µ∏§¨
° §¨¬¦¬±¨ qΜετηοδ : × «¨ ° ·¨«¤±²¯ º¤¶∏¶¨§¤¶·«¨ ¶²¯√ ±¨·²© ¬¨¤·µ¤¦·¬²± ¤±§·«¨ ¦∏µ¦∏¯¬ª²¶¬§¨ º¤¶ ¬¨·µ¤¦·¨§©µ²° ·«¨ ¦µ∏§¨ ° §¨¬¦¬±¨
º¬·«·«¨ ° ·¨«²§²©·«¨ ∏¯·µ¤¶²±¬¦√¬¥µ¤·¬²±q ¶¬±ª ≥ ³¨2°¤® ≤t{ ¦¤µ·µ¬§ª¨¶·² ³∏µ¬©¼ ·«¨ ¶²¯∏·¬²±o·«¨ ¦∏µ¦∏¯¬ª²¶¬§¨ º¤¶§¨·¨¦·¨§¥¼
°≤ q±·¨µ¶¬¯ ⁄≥2vktxs °° ≅ w qy °° ox Λ°l ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦¦²¯∏°± º¤¶∏¶¨§o °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ²© ° ·¨«¤±²¯2º¤·¨µ2¬¦¨ ¤¦¨·¬¦¤¦¬§
kwxΒ{sΒtl¤±§§¨·¨¦·º¤√¨¯ ±¨ª·« º¤¶¶¨·¤· ∂ u{v ±° qΡεσυλτ : × «¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶|| qu h ©²µ·«¨ §¨·¨°¬±¤·¬²± ²©¦∏µ¦∏¯¬ª²2
¶¬§¨ o ≥⁄ t qz h k ν xl q × «¨ ¦²±·¨±·µ¤±ª¨ ²©·«¨ ¦∏µ¦∏¯¬ª²¶¬§¨ ©²µy ®¬±§¶²©§¬©©¨ µ¨±·¶¤°³¯ ¶¨º¤¶©µ²° s qtt h ·²s qvx h qΧον2
χλυσιον :׫¬¶° ·¨«²§¦²∏¯§¥¨ ∏¶¨§·²¦²±·µ²¯ ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ²©¦µ∏§¨ ° §¨¬¦¬±¨ Χ. ορχηιοιδεσq
[ Κεψ ωορδσ] Χυρχυλιγο ορχηιοιδεσ~¦∏µ¦∏¯¬ª²¶¬§¨ ~°≤ ~≥²¯¬§2°«¤¶¨ ¬¨·µ¤¦·¬²±
≈责任编辑 刘
高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量
赵怀清t o曲 燕t o王学娅u o张洪建t o李发美t o服部征雄v
kt q沈阳药科大学 药学院 o辽宁 沈阳 ttsstx ~ u q辽宁省基础医学研究所 o
辽宁 沈阳 ttsssx ~ v q日本富山医科药科大学 o日本 富山 |vs2st|wl
≈摘要 目的 }建立高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的方法 ∀方法 }石油醚2无水乙醇提取 o固定相 氨
基键合相色谱柱 o流动相乙腈2水kzxΒuxl o检测波长 uyx ±° ∀结果 }进样量 v qy{ ∗ zv qys Λª#°p t oρ s q|||| o加样
回收率 |z qw h o ≥⁄ t q{v h k ν yl ∀结论 }可为胡芦巴的质量控制提供依据 ∀
≈关键词 高效液相色谱法 ~胡芦巴 ~胡芦巴碱
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsv2st|w2sv
胡芦巴为豆科植物胡芦巴的干燥成熟种子 ∀现
代药理研究表明 o胡芦巴具有抗糖尿病 !降胆固醇及
对急性化学性肝损伤的保护作用≈t ou ∀胡芦巴碱为
胡芦巴中的主要成分 o具有抗肿瘤作用 o在 tu qx °ª
#®ªp t水平上能使白血病 °2v{{ 小鼠生命延长
vt h ≈v ∀对动植物的细胞和组织有促使停止生
≈收稿日期 usst2sz2s{
≈通讯作者 电话 }ksuwluv{wvztt 传真 }ksuwluv{|ssuw ∞2
°¤¬¯}½«´ ½¦¬¼ ²±¯¬±¨ q¯± q¦±
长的作用≈w ∀同时可治疗某些皮肤病 o例如牛皮癣 ∀
目前胡芦巴中胡芦巴碱的含量测定方法有光密度计
法 o极谱法≈x ∀ 5中国药典6一部kusss年版l仅以胡
芦巴碱为指标对胡芦巴进行薄层定性 o而无含量测
定方法 ∀作者建立了胡芦巴碱的高效液相色谱定量
分析方法 o旨在为胡芦巴的内在质量控制提供一种
有效的依据 ∀
1 仪器 !试剂与材料
日立 2ztts 型高效液相色谱仪 o日立 2zwss
#w|t#
第 uz卷第 v期
ussu年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qv
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