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Research on the technology of soaking under pressure and cutting process of Radix Curcumae

中药郁金加压浸润切片工艺研究



全 文 :中药郁金加压浸润切片工艺研究
黄文华 o郭宝林 3 o薛 健 o余竞光 o邹忠梅 o孙 兰
k中国医学科学院 中国协和医科大学 药用植物研究所 o北京 tsss|wl
≈摘要  目的 }确定郁金浸润切片的最佳工艺参数 ∀方法 }测定温郁金 Χυρχυµα ωενψυϕιν 和桂郁金
Χ1 κωανγσιενσισ水浸泡前后的药材质量变化 !挥发油类成分变化 !甲醇和氯仿提取物质量变化和莪术烯醇的含量变
化 o以确定炮制的质量控制指标 ~并研究了不同大小的温郁金的最短加压浸制时间和闷润时间及最佳干燥温度 ∀
结果和结论 }≠水浸泡过程郁金药材质量减少 o挥发油类成分含量有变化 o但甲醇和氯仿提取物量和有效成分莪术
烯醇的含量变化不明显 o因而确定以尽可能短的浸泡时间为炮制控制指标 ∀  加压浸泡能明显缩短药材浸泡时
间 o加压浸泡时间与药材断面的短径相关 ∀ ≈郁金加压浸泡工艺为 }浸泡 p s1s|x °¤s1x «os1tw °¤ts ∗ ty «o闷
润 vy ∗ w{ «o切片 o室温晾干或不高于 ws ε 烘干 ∀
≈关键词  郁金饮片 ~加压浸润切片工艺
≈中图分类号  • u{v ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussxlsz2sw|{2sv
≈收稿日期  ussw2s{2sx
≈基金项目  国家科技部/十五0攻关项目kusst…„zst„ttl
≈通讯作者  3 郭宝林 oר¯ }kstslyu{||zvu o∞2°¤¬¯}¥¯ª∏²uut ƒ
«²·°¤¬¯1¦²°
郁金为常用中药 o来源于姜科姜黄属多种植物
的干燥块根 ∀临床上以用生郁金片为主 o偶用醋郁
金 !酒郁金及炒制郁金饮片 ∀生郁金片需将药材浸
泡 !闷润 !切成薄片≈t 或厚片≈u  o炮制过程的具体参
数一般没有或比较简单 ∀
本课题为国家/十五0攻关项目中的一个子课题
/郁金饮片炮制规范化研究0 o建立郁金生饮片规范
的炮制工艺和饮片质量标准 ∀由于5中国药典6的郁
金药材项下没有含量测定指标 o在对温郁金的挥发
油部位进行了系统的化学成分研究基础上 o建立了
以莪术烯醇k¦∏µ¦∏°¨ ±²¯l为含量测定指标化合物的
郁金饮片质量标准k另文报道l ∀然而 o经测定 o莪术
烯醇的含量在郁金切制过程中没有明显变化 o不能
作为工艺过程的质量指标成分 ∀因而 o以研究炮制
过程的药材质量变化 o确定工艺过程中的质量控制
指标 ∀
药材浸泡过程采纳了项目组织单位中国药材公
司推荐使用的/中药饮片加工全浸润工艺0 ∀本研究
摸索了适合郁金的加压浸泡方式和时间 o并进一步
比较了不同干燥温度对饮片质量的影响 o确定了最
佳干燥温度 ∀
1 材料和仪器
药材购自河北安国药材市场 o温郁金 Χυρχυµα
ωενψυϕιν ≠1‹1≤«¨ ± ·¨≤1¬±ª来源于浙江 o桂郁金
Χ1 κωανγσιενσισ ≥1Š1¨¨ ·¨≤1ƒ1¬¤±ª来源于广西 o由
本课题组郭宝林鉴定 ∀莪术烯醇k¦∏µ¦∏°¨ ±²¯ o本实
验室分离鉴定 o纯度为 || h l ~其他均为分析纯 ∀
气相色谱仪为 ∂Œ≥ׄ ysss型 ~家用高压锅k最
大承受压力 s1tw °¤l ~实验室常规循环水真空泵和
加压泵 ∀
2 方法和结果
211 水浸泡对郁金质量的影响
精密称取净温郁金和桂郁金药材各 ux ªo加水
tss °o分别浸泡 tu ouw «o取出 o切片 o室温 w{ «o晾
干 o称重 ∀
温郁金水浸泡质量减少率 tu «后平均 x1ss h o
uw «后平均 z1|z h k ν € vl ~桂郁金水浸泡质量减少
率 tu «后平均 y1{w h ouw «后平均 |1wy h k ν € vl ∀
212 水浸泡前后药材的甲醇提取物和氯仿提取物
量变化
将水浸前后真空干燥的温郁金和桂郁金药材粉
末k过 ys目筛 o下同l o精密称取 u ªo各 v份 o加氯仿
或甲醇 vs °o浸泡过夜 o在 {s ε 水浴上回流 | «o回
收溶剂 o将提取物真空干燥 o称重 ∀
氯仿提取物量 }温郁金水浸泡前 u1uv h o水浸
泡后 u1tv h o桂郁金水浸泡前 s1|z h o水浸后
t1su h ∀甲醇提取物量 }温郁金水浸泡前 v1u| h o水
#{|w#
第 vs卷第 z期
ussx年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ z
„³µ¬¯oussx
浸泡后 v1vx h ~桂郁金水浸泡前 u1yz h o水浸后
u1yu h k ν € vl ∀甲醇和氯仿提取物量变化不显著 ∀
213 水浸泡前后药材的挥发性成分比较
取未经水浸泡和水浸后真空干燥的温郁金和桂
郁金药材粉末 o精密称重 x ªo加甲醇 us °o超声提
取 vs °¬±o过滤 o减压回收溶剂 o再用甲醇转溶 o定容
于 u °量瓶中 o进样 u ˏo用于 Š≤ 指纹图谱检测
和莪术烯醇的含量测定 ∀
温郁金水浸泡前后药材 Š≤指纹图谱见图 t ∀
温郁金水浸泡前后药材莪术烯醇kτ• € ut1uv
°¬±l的含量分别为 s1vt h os1vu h ∀
桂郁金水浸泡前后药材莪术烯醇的含量分别为
s1svs h os1suz h ∀
从图 t 中可看出 τ• € us1xv o ut1sv o uv1yx o
uv1{u °¬±的 w个主要峰的峰面积浸泡后明显小于
浸泡前 o表明水浸泡后这 w种成分的含量有所减少 ∀
图 t 温郁金的水浸泡前和水浸泡后 Š≤图谱
„1 水浸泡后 ~…1 水浸泡前
214 常压和加压浸润法炮制温郁金的工艺参数
取没有创伤的完整温郁金药材 o按大小分为特
别大 !大 !中 !小 w类各一定数量 o测定总质量 o计算
每个药材平均质量 ~测量药材横断面的长径和短径 o
求出平均值 o结果见表 t ∀并测定药材的容重比为
t1xt ∗ t1yt ª#°pt o即每克药材的排水量为 s1yu ∗
s1yy °∀
21411 是否需要减压过程的确定 取中号净药材
vs枚 o放入 t sss °的圆底烧瓶中 o加水 xss °o减
压k p s1s|x °¤l vs °¬±o再将药材连同水倒入高压
锅中 o加水 xss °o使水没过药材约 u ¦°o加压ks1tw
°¤lw oy o{ «o每次取出 ts枚 o装入可封口的塑料袋
中闷润 o分别于 tu ouw ovy «o用刀切开断面检查是否
润透无干心 ∀另取药材 vs枚 o处理方法除不进行减
压处理外 o其余步骤相同 o加压时间分别比上述每个
时间多 s1x «o即分别为 w1x oy1x o{1x «∀
结果表明 o经过减压处理的药材闷润透心程度
好于未经减压过程的药材 o药材的浸泡是吸水过程 o
在减压处理过程中 o大量气泡从药材中排出 o有利于
水分迅速浸入药材 ∀
21412 最短加压浸泡时间的确定 用减压
k p s1s|x °¤l vs °¬±o再加压ks1tw °¤l的方法 o对
大 !中 !小 v类药材进行处理 o加压浸泡时间为 w oy o
{ otu oty «o闷润时间分别为 tu ouw ovy «o观察润透情
况 ∀
重复试验 }根据第 t次试验的药材润透情况 o对
加压浸泡时间再增加或减少 u «∀
重复验证试验 }每类药材的最短时间确定后 o进
行加压浸泡时间的验证 ~并取最大号药材进行实验 o
确定对于混装药材所需的最长时间 ~取同样大小有
伤痕而局部外皮脱落药材进行同样处理时间比较 ∀
并测定加压浸润的药材吸水率平均值为 z{1v h
k ν € vl ∀结果见表 t ∀
21413 与常压浸泡所需时间比较 取大 !中 u类药
材进行浸泡闷润时间比较 o见表 t o并测定常压浸泡
的药材吸水率平均值为 tsz1u h k ν € vl ∀
表 t 加压和常压浸润法炮制温郁金的
最短浸泡和闷润时间比较
浸泡方法
每个药材
平均质量rª
平均大小
r¦°
加压浸泡
时间r«
闷润时间

加压浸润法 t1y t1s ≅ s1x y ∗ { uw ∗ vy
u1y t1u ≅ s1y ts ∗ tu vy ∗ w{
w1t t1u ≅ s1z ty ∗ t{ vy ∗ w{
x1y t1w ≅ s1{ us ∗ uw ys ∗ zu
常压浸润法 u1y t1u ≅ s1y uw ∗ vy vy ∗ w{
w1t t1u ≅ s1z vs ∗ ws ys ∗ zu
215 干燥工艺的确定
将加压浸泡的温郁金药材切成 u °°的片 o在
白磁盘中铺成一薄层 o分室温ktv ∗ tw ε o相对湿度
约 vs h l晾干 o以及放入干燥箱中 ws oys o{s ε 烘干
的 w种干燥工艺 o以干燥至含水量与室温放置的原
药材大致相同为度 o记录干燥时间并测定含水量 ∀
将经不同干燥工艺的饮片 o用 213 项下方法 o进
行 Š≤指纹图谱的检测 o记录 w种处理谱图中相同
保留时间的色谱峰的峰面积值k干燥工艺和 Š≤ 检
测重复 t次l ∀
结果表明 o室温晾 uw «ows ε 烘 tu «oys ε 烘 y
«或 {s ε 烘 w «o即可使饮片含水量减少到 x h o但
#||w#
第 vs卷第 z期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ z
„³µ¬¯oussx
ys ε 或 {s ε 烘干后饮片的颜色加深 o而室温晾干
和 ws ε 烘干饮片颜色不变 ∀经气相色谱测定 oys
ε 或 {s ε 烘干饮片中各挥发油成分含量均有所降
低 o而且随温度升高减少量加大 o见表 u ∀
表 u 不同干燥温度处理下 Š≤指纹图谱中主要峰的峰面积积分值k ≅ ts{l
干燥温度 tw1wy °¬± tz1uy °¬± tz1zw °¬± t|1xz °¬± us1s| °¬± us1vt °¬± ut1x{ °¬± ut1z| °¬± uu1{s °¬± uu1|v °¬± uy1tz °¬±
室温 t1v{ w1y{ t1vv t1ww v1ws v1xw t1{v t1us v1xw s1zv s1{w
ws ε t1w{ w1zy t1ws t1wu v1t{ v1wt t1|| t1s{ v1w| s1zx s1{x
ys ε t1su v1ws s1|y t1sz u1vz u1y{ t1vy s1zx u1x| s1x| s1xz
{s ε s1{s v1sw s1{s s1{x t1{| u1t| t1u| s1yu u1sy s1w| s1xt
3 讨论
311 炮制过程质量控制指标的确定
水浸泡过程药材质量减少 o并随浸泡时间加长
重量及化学成分也在减少 ∀浸泡过程中药材的成分
变化无法用总提取物量来反映 o本试验确定的质量
指标成分莪术烯醇含量变化不明显 o有变化的成分
是未知成分 o无法用来进行工艺过程的质量控制 ∀
因而 o浸润工艺过程以尽可能少的浸泡时间为原则 ∀
312 加压浸泡工艺参数
加压浸泡是缩短浸泡时间的有效方法 o最佳工
艺过程为 }药材洗净 o加相当于药材重量 {s h的水 o
减压 p s1s|x °¤s1x «o然后 o再加等量的水 o加压
s1tw °¤ts ∗ ty «o取出密封闷润 vy ∗ w{ «o直至润
透 o切片 o室温晾干或不高于 ws ε 烘干 ∀其中水浸
润时间与药材断面的短径相关 o短径小于 s1y ¦°的
药材 o加压浸泡时间可设定为 ts «o短径为 s1y ∗ s1z
¦°的药材 o加压浸泡时间可设定为 ty «o短径大于
s1z ¦° 的药材比较少 o如果无法切制 o可加长闷润
时间至 zu «∀
加压浸泡不仅缩短了浸润时间 o减少了有效成
分的损失 o而且药材整体吸水量减少 o减少了药材皮
芯分离的比例 o使切得饮片的碎片比例减少 ∀经统
计 o加压处理后 o温郁金皮心分离药材的比例约
ts h o而直接水泡比例为 tx h ∗ ux h o因而 o加压法
可以获得较好的片形 o提高成品率 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss qtyy q
≈u  北京市药品监督管理局 q北京市中药饮片标准 qusss qyt q
Ρεσεαρχη ον τηε τεχηνολογψ οφ σοακινγ υνδερ πρεσσυρε ανδ
χυττινγ προχεσσ οφ Ραδιξ Χυρχυµαε
‹˜„‘Š • ±¨2«∏¤oŠ˜’ …¤²2¯¬±o ÷˜∞ ¬¤±o ≠˜ ¬±ª2ª∏¤±ªo’˜ «²±ª2° ¬¨o≥˜‘¤±
(Ινστιτυτε οφ Μεδιχιναλ πλαντ ∆εϖελοπµεντ , Χηινεσε Αεαδεµψ οφ Μεδιχα Σχιενχεσ ανδ Χηινεσε Πεκινγ Υνιον Μεδιχα
Χολλεγε , Βειϕινγ tsss|w , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨·¨µ°¬±¨ ·«¨ ¥¨¶·³µ²¦¨¶¶¬±ª·¨¦«±²¯²ª¼ ³¤µ¤° ·¨¨µ¶q Μετηοδ : ׫¨ ¦«¤±ª¨¶²©·«¨ º ¬¨ª«·¶o√²¯¤·¬¯¨ ¦²±2
¶·¬·∏¨±·¶o·²·¤¯ ¬¨·µ¤¦·´ ∏¤±·¬·¬¨¶¥¼  ’¨‹ ²µ≤‹≤¯ v ¤±§¦∏µ¦∏° ±¨²¯ ¦²±·¨±·¶²©·«¨ µ²²·¶²© Χυρχυµα ωενψυϕιν ¤±§ Χ. κωανγσιενσισµ²²·¶¥¨ 2
©²µ¨ ¤±§¤©·¨µº¤·¨µ¶²¤®¬±ªº µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §o¶²¤¶·²§¨·¨µ°¬±¨ ·«¨ ∏´¤¯¬·¼¦²±·µ²¯ ¬±§¨¬©²µ·«¨ ³µ²¦¨¶¶²©³µ¨³¤µ¬±ª≠∏­¬± ¶¯¬¦¨¶q׫¨ ¶«²µ·¨¶·
¶²¤®¬±ª¤±§ °²¬¶·¨±¬±ª·¬°¨¤±§·«¨ ¤³³µ²³µ¬¤·¨ §µ¼¬±ª·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º µ¨¨ ¶·∏§¬¨§q Ρεσυλτ ανδ Χονχλυσιον : ktl׫¨ º ¬¨ª«·º¤¶§¨¦µ¨¤¶¨§¤±§
·«¨ ∏´¤±·¬·¬¨¶²©√²¯¤·¬¯¨ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶º µ¨¨ ¦«¤±ª¨§§∏µ¬±ªº¤·¨µ¶²¤®¬±ª³µ²¦¨¶¶q…∏··«¨ ·²·¤¯ ¬¨·µ¤¦·¶ ∏´¤±·¬·¬¨¶¤±§·«¨ ¦∏µ¦∏° ±¨²¯ ¦²±·¨±·¶
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≈责任编辑 刘  
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