全 文 ：Στυδψ ον αδσορπτιον οφ ∆ανσηεν ωατερ2σολυβλε χοµ πουνδσ
ωιτη µαχροπορουσ ρεσιν ∆vst
• „‘Š «¬2³¬±ªoƒ„‘¬±2¼²±ªoŒ˜ ≠∏2 ¬´¤±ªo ≠˜„‘≠¬±ª2­¬±
( ∆επαρτµεντ οφ Πηαρµαχευτιχαλ Ενγινεερινγ , Σχηοολ οφ Χηεµιχαλ Ενγινεερινγ ανδ Τεχηνολογψ, Τιανϕιν Υνιϖερσιτψ, Τιανϕιν vssszu , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ¶·∏§¼·«¨ ¤§¶²µ³·¬²± ¤±§ ±¨µ¬¦«° ±¨·²© ©¨©¨¦·¬√¨¦²°³²∏±§¶²©§¤±¶«¨ ±¶∏o¤±§³µ²·²¦¤·¨¦«∏¤¯§¨«¼§¨ ©µ²°
⁄¤±¶«¨ ± º¤·¨µ ¬¨·µ¤¦·¶¥¼ °¤¦µ²³²µ²∏¶µ¨¶¬± ⁄vst q Μετηοδ : ׫¨ ¦«¤±ª¨ ²©¤¦·¬√¨¦²°³²∏±§¶º¤¶²¥¶¨µ√ §¨¥¼ §¨·¨¦·¬±ª·«¨ ¤°²∏±·²©§¤±2
¶«¨ ±¶∏¤±§³µ²·²¦¤·¨¦«∏¤¯§¨«¼§¨ º¬·« ‹°≤ q Ρεσυλτ ανδ Χονχλυσιον : ¤¦µ²³²µ²∏¶µ¨¶¬±¶⁄vst ¦¤± ¥¨ ∏¶¨§¬±·«¨ ³µ²¦¨¶¶²©¤§¶²µ¥¬±ª¤±§
³∏µ¬©¼¬±ª¤¦·¬√¨¦²°³²∏±§¶²©§¤±¶«¨ ±¶∏¤±§³µ²·²¦¤·¨¦«∏¤¯§¨«¼§¨ o¤±§¬±¦µ¨¤¶¨ ·«¨ ¤°²∏±·²©¤¦·¬√¨¦²°³²∏±§¶¬± º¤·¨µ ¬¨·µ¤¦·¶q
[ Κεψ ωορδσ] °¤¦µ²³²µ²∏¶µ¨¶¬±~§¤±¶«¨ ±¶∏~³µ²·²¦¤·¨¦«∏¤¯§¨«¼§¨ ~ ‹°≤
≈责任编辑 袁桂京 
超临界 ≤’u萃取测定姜黄中姜黄素的实验研究
宿树兰 t 3 o吴启南u o欧阳臻t o吴德康u o陈 钧t
kt q江苏大学 制药工程系 o江苏 镇江 utustv ~
u q南京中医药大学 o江苏 南京 utssu|l
≈摘要  目的 }筛选超临界 ≤’u萃取姜黄中姜黄素的最佳工艺条件 ∀方法 }采用正交试验优化超临界流体萃
取姜黄素的工艺条件 o采用 ‹°≤法测定姜黄素含量 ∀结果 }超临界 ≤’u萃取姜黄素的最佳条件 }萃取压力 ux °¤o
萃取温度 xx ε o采用无水乙醇作为夹带剂k与超临界 ≤’u流体同步泵入萃取器中l o用量为 vs h o静态萃取 w «o动
态萃取 x «o≤’u流量 v qx #°¬±p t ∀结论 }超临界 ≤’u萃取姜黄素具有操作简便 !无有机溶剂残留的优点 o其方法可
靠 o切实可行 ∀
≈关键词  姜黄 ~姜黄素 ~超临界 ≤’u萃取 ~‹°≤
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswls|2s{xz2sw
姜黄始载于5唐本草6 o为姜科 ¬±ª¬¥¨µ¤¦¨¤¨ 植
物姜黄 Χυρχυµα λονγα q的干燥根茎 o其性燥而温 o
味苦而辛 o具有行气止痛 !通经破血 !祛风疗痹等功
效≈t  o是临床上常用的中药之一 ∀现代药理研究表
明姜黄中主要有效成分姜黄素具有利胆 !降血脂 !抗
癌 !抗氧化等多方面药理作用≈u  ∀有文献报道≈v2y 对
超临界 ≤’u萃取姜黄中姜黄油的工艺条件进行了较
深入的研究 o其中文献≈w ox 还对姜黄中姜黄素的超
临界≤’u萃取工艺条件进行了研究 o但只对各单因
≈收稿日期  ussv2st2us
≈通讯作者  3 宿树兰 oר¯ }ksxttl{z|txyw o∞2°¤¬¯ }¯¼«¶¶¯ ƒ ∏­¶q
§¨∏q¦±
素的影响进行了探讨 o并未系统深入地探讨其最佳
工艺条件 ∀本实验对姜黄素超临界 ≤’u萃取法的萃
取工艺条件进行了实验研究 o并采用 ‹°≤ 测定其
含量 o筛选出超临界 ≤’u最佳萃取工艺条件 ∀
1 仪器及试剂
1 q1 仪器
高效液相色谱仪k…Œ’ p ×∞Žo⁄Œ检测器 o• ⁄
p |x色谱工作站l o台式高速离心机k׊p tyŠl o超
声清洗器kŽ± p xss…l otrts 万电子天平 o超临界
≤’u萃取实验台k江苏大学江苏海安应有石油设备
制造厂联合研制 o萃取器容积 t ouss °规格l ∀
1 q2 试剂及药品
甲醇k色谱纯l o水k亚沸重蒸水l o冰醋酸k分析
#zx{#
第 u|卷第 |期
ussw年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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≥¨ ³·¨°¥¨µoussw
纯l o蒸馏水 o丙酮 o甲醇k分析纯l o乙醇k分析纯l均
购于上海化学试剂厂l o微孔滤膜ks qwx Λ°l ∀
姜黄k购于亳州药材市场 o经南京中医药大学药
学院王永珍教授鉴定为姜科植物姜黄 Χυρχυµα λον2
γα q的干燥根茎 o符合5中国药典6usss 年版标
准l ~姜黄素标准品k中国药品生物制品检定所l ∀
2 实验方法与结果
2 q1 姜黄素的含量测定方法≈z o{ 
2 q1 q1 色谱条件 Žµ²°¤¶¬¯ ≤t{柱 ~流动相甲醇2水
k含 x h冰醋酸lkzsΒvsl ~流速 t °#°¬±pt ~检测波
长 wu{ ±° ~柱温 vs ε ~进样量 ts ˏ∀
2 q1 q2 标准曲线的绘制 精密称取姜黄素对照品
x qwu ª置 x °容量瓶中 o甲醇溶解并定容至刻度 o
作为母液 ∀分别精密吸取 ts oys otus ot{s ouws ˏ的
母液置 t °容量瓶中 o稀释至刻度 o摇匀 o各吸取 ts
ˏ进样 o以姜黄素含量为横坐标 o峰面积值为纵坐
标 o得标准曲线 o并计算回归方程 Ψ € uy tws Ξ p
w{ swy .txy , ρ€ s q||| x ∀在 ts q{w ∗ uys qty Λª呈现
良好的线性关系 ∀
2 q1 q3 精密度试验 取标准曲线项下标准品溶液 o
按上述色谱条件 o重复进样 x次 o对照品峰面积积分
值的 • ≥⁄为 u quy h k ν € xl ∀
2 q1 q4 稳定性试验 取同一样品溶液 o按上述色谱
条件分别在 s ot ou ov ow ox «内测定 o测得峰面积积分
值的 • ≥⁄为 u qxt h k ν € yl o表明供试品溶液在 x «
内稳定 ∀
2 q1 q5 加样回收率试验 取已知含量的姜黄药材
适量 o加入标准品溶液适量 o挥干 o按样品方法萃取
及测定 o平均回收率为 tss qw{ h o• ≥⁄€ u qvt h k ν €
yl ∀
2 q1 q6 样品测定 超临界萃取得到的萃取物 o用甲
醇溶解定容 o经高速离心或微孔滤膜过滤后精密吸
取 ts ˏ进样 o通过标准曲线计算其含量 ∀
2 q2 超临界 ≤’u萃取实验方法与结果
2 q2 q1 萃取方法 将姜黄药材粉碎后过 ws目筛 o
精密称取 uxs ªo装入萃取器中 o调整好萃取温度和
压力后 o静态萃取 w «后开始动态萃取 o至规定时间
后 o停止萃取 ∀精密称定萃取物重量 o计算得率并测
定姜黄素含量 ∀
静态萃取法是将化合物置于密闭的容器内 o在
确定的温度压力下 o通过搅拌或其他方法使物系达
到平衡状态 o静态萃取法有助于提高萃取效率 ∀动
态萃取法是在一定的温度压力下 o将超临界 ≤’u 流
体流过溶质 o而将溶质夹带出来 o并通过等温降压或
等压降温法将夹带的溶质释放出来≈|  ∀本实验采用
先静态萃取 w «k依据萃取性质确定l再动态萃取的
方法 ∀
2 q2 q2 正交试验设计 经过预实验 o采用正交实验
的方法≈ts 来确定最佳提取条件 o根据影响超临界
≤’u萃取的各种因素条件 o拟订出 w因素 v水平表
见表 t ∀
表 t 正交实验因素水平表
水平
Α
萃取压力
r°¤
Β
萃取温度
r ε
Χ
萃取时间
r«
∆
≤’u流量
r#°¬±pt
t us vx x t qx
u ux wx { u qx
v vs xx tt v qx
选用 |kvwl正交表安排实验 o以萃取物姜黄素
含量为试验考察指标 o萃取物得率平均值作为参考 ∀
每号试验做 v次 o实验结果及方差分析见表 u o表 v ∀
表 u 正交实验结果
试验号
萃取物得率
r h
姜黄素含量r°ª#ªptk萃取物l
t u v 合计
t u qw| s qw|w | s qxuu v s qxtv u t qxvs w
u v qut s qwxt | s qxtv v s qwx{ y t qwuv {
v u quv u qx{y t u q|wx t u qs|{ y z qyu| {
w u q{| u qw|y w u qzw{ y t q|{z y z quvu y
x u qww t qvwu z t qz{t s t qtsy v w quvs s
y u qww t q{vy w u quux z t qwyu v x qxuw w
z u qz{ t qxtz | t q|t{ { t quvw x w qyzt u
{ u qzs t qvus z t qysu v t qzvu s w qyxx s
| u qtu t q|tx { u qsss u t quy{ u x qv|w u
表 v 方差分析结果
方差
来源
离均差
平方和
自由度

方差

Φ

显著性

Α u qvw u t qtz ts qy{ Π s qst
Β v q{w u t q|u tz qxv Π s qst
Χ t qu| u s qyx x q{| s qst  Π s qsx
∆ w q|t u u qwx uu qv{ Π s qst
≥≥¨ t q|z t{ s qtt
注 }Φs .st(u ,t{) € y .st , Φs .sx(u ,t{) € v .xx
方差分析表明 o因素 ∆ , Β和 Α对试验结果影
响极显著 ,因素 Χ影响显著 ∀选取显著因素最好水
平得到最佳工艺条件为 Αu Βv Χv ∆v ∀
2 q2 q3 正交试验的补充试验 ) ) ) 夹带剂的选择
由于姜黄素具有一定的极性 o分子量相对较大 o
#{x{#
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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不加入夹带剂时姜黄素萃取率较低 o所以在上述正
交试验研究的基础上加入合适的夹带剂 ∀因而进一
步对夹带剂的种类及用量进行试验研究 ∀
夹带剂种类的选择 分别选择甲醇 !无水乙醇 !
丙酮作为夹带剂 o夹带剂与超临界 ≤’u 流体同步泵
入萃取器内 o加入量为物料重量的 ts h o萃取物得
率和姜黄素含量测定结果见表 w ∀
表 w 不同夹带剂对萃取的影响结果
夹带剂 得率r h 姜黄素含量r h
甲醇 v qyv v qzs
乙醇 v qy{ x qtt
丙酮 v qvy x qzw
注 }温度均为 xx ε o压力均为 ux °¤k表 x同l
从表 w中可看出夹带剂的加入对姜黄素的萃取
率影响较大 o夹带剂影响程度大小依次为 }丙酮 无
水乙醇 甲醇 o但丙酮和乙醇的影响程度相差不大 o
综合考虑生产条件的许可 o选用无水乙醇作为夹带
剂 ∀
夹带剂无水乙醇加入量的试验研究 试验中无
水乙醇的加入量在 ts h ∗ ws h k与物料重量比l o试
验分析结果见表 x ∀
表 x 无水乙醇不同加入量对萃取的影响结果
乙醇用量r倍 得率r h 姜黄素含量r h
ts v qy{ x qtt
us v qxz y qws
vs v qxs tv quv
ws v q|{ tu q|{
从表 x可以看出无水乙醇的加入量对姜黄素的
萃取效果影响较明显 o可以使姜黄素迅速溶解出来 o
无水乙醇的加入量达到一定程度姜黄素的含量不再
增加 o最佳的加入量为 vs h k与物料之比l ∀
萃取物得率与姜黄素含量随时间变化的试验研
究 为了进一步探讨姜黄素的动态萃取时间 o进行
了随时间的延长 o萃取物得率及姜黄素含量的变化
研究 ∀见图 t o图 u ∀
图 t 姜黄素萃取物得率及姜黄素含量随时间的变化
由图 t o图 u可看出 o动态萃取 u «左右萃取物
得率基本达到最大值 o随时间的继续延长 o得率增加
图 u 姜黄素含量随萃取时间的变化
不大 ox «后几乎不再增加 ~从含量曲线可看出 o姜黄
素集中在 s ∗ u «萃出 ou «时为高峰 ox «基本萃取
完全 o故最佳萃取条件可定为 }萃取压力 ux °¤o萃
取温度 xx ε o动态萃取 x «o无水乙醇作为夹带剂 o
用量 vs h k与物料之比l o≤’u流量 v qx #°¬±pt ∀
2 q3 验证实验
称取姜黄药材粗粉适量 ov份 o精密称定 o按照
最佳萃取条件进行萃取 o萃取物得率分别为 }
u q|t h ou q{| h ou q|x h o姜黄素占萃取物的百分含
量分别为 z q|s h oz q{| h o{ q|t h ∀
3 讨论
3 q1 超临界萃取法通常在略高于室温的条件下进
行 o因而对易挥发组分或生理活性物质极少损失或
破坏 o特别适合于天然活性物质的提取和分离 ∀本
实验姜黄中姜黄素对热 !光均敏感 o超临界 ≤’u萃取
法对其提取分离具有较明显的优势 o夹带剂的加入
大大提高了姜黄素的萃取效率 ∀
3 q2 与传统溶剂提取法相比较 o超临界 ≤’u萃取法
对某些活性物质的萃取具有一定的优越性 }≤’u 安
全无毒 o适合于食品和制药行业 ~操作简便 o萃取分
离一次完成 o而且没有溶剂残留 ∀但对于萃取物的
药效作用应与传统溶剂k特别是水煎煮l提取物进行
比较 o以保证传统功效 ∀本实验 ‹°≤ 经过流动相
筛选 o采用组成简单分离效果佳的甲醇2水k含 x h冰
乙酸lkzsΒvsl作为流动相 ∀
3 q3 本实验采用正交试验方法及静态 !动态萃取实
验优化最佳萃取条件为萃取压力 ux °¤o萃取温度
xx ε o静态萃取 w «o动态萃取 x «o无水乙醇作为夹
带剂 o用量 vs h k与物料之比 o与超临界 ≤’u流体同
步泵入萃取器中l o≤’u 流量 v qx #°¬±pt ∀本实验
不足之处在于未能同时优化萃取压力 !温度与夹带
剂使用时的萃取效果 o有待进一步深入探讨 ∀
≈参考文献 
≈t  苏 敬 q新修本草 q尚志钧辑校 q合肥 }安徽科技出版社 ot|{v q
#|x{#
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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≈u  ‹ µ¨°¤±± ° × „°°²±o¤µ·¬± „ • ¤«¯ q°«¤µ°¤¦²¯²ª¼²© Χυρχυµαλον2
γα q Πλαντα Μεδ , t||t oxzktl }t q
≈v  ⁄ • ¦Š¤º o∂ °¤¯·²²oŒ ≤«¤±ª ≠ ±¨ oετ αλ. ∞¬·µ¤¦·¬²± ²©·∏µ°¨ µ¬¦
kΧυρχυµα λονγαl º¬·«¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ¦¤µ¥²± §¬²¬¬§¨ q °µ²¦¨ §¨¬±ª¶²©
x·«Œ±·¨µ±¤·¬²±¤¯ ≥¼°³²¶¬∏° ²± ≥∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ƒ¯ ∏¬§¶ousss q
≈w  „±ª¨¯ ≤«¶¶¤ª±¨ ½2i±§¨½o‘i¯¬² × ¤¦«¤§²o¤µ¬¯¨ ±¤ ∞ „µ¤∏­²oετ
αλq≥∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ≤’u ¬¨·µ¤¦·¬²±²©¦∏µ¦∏°¬±¶¤±§ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯©µ²°·«¨
µ«¬½²°¨ ¶²©×∏µ°¨ µ¬¦k Χυρχυνα λονγα ql °µ²¦¨ §¨¬±ª¶²©x·«Œ±·¨µ±¤2
·¬²±¤¯ ≥¼°³²¶¬∏° ²± ≥∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ƒ¯ ∏¬§¶ousss q
≈x  Š²³¤¯¤± …¨ ª¤±o²·²±²¥∏Š²·²o„®¬² Ž²§¤°¤oετ αλqƒµ¤¦·¬²±¤·¬²± ²©
·∏µ° µ¨¬¦²¬¯ ¥¼ ¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ©¯∏¬§¦«¤²°¤·²ªµ¤³«q°µ²¦¨ §¨¬±ª¶²©x·«
Œ±·¨µ±¤·¬²±¤¯ ≥¼°³²¶¬∏° ²± ≥∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ƒ¯ ∏¬§¶ousss q
≈y  葛发欢 o史庆龙 o李志远 o等 q超临界 ≤’u萃取姜黄油的工艺研
究 q中药材 ot||z ouskzl }vwx q
≈z  赵德永 o杨模坤 q姜黄及其制剂中姜黄素类化合物的高效液
相色谱分离与测定 q药学学报 ot|{y outkxl }v{u q
≈{  王 琰 o胡文言 o王慕邹 q‹°≤法测定中药莪术中 v种姜黄素
的含量 q药学学报 ot||| ovwkyl }wyz q
≈|  朱自强 q超临界流体技术 ) ) ) 原理及应用 q北京 }化学工业出
版社 ot||{ qt| q
≈ts  张春华 o周永治 o刘延福 q数理统计方法学 q济南 }山东大学出
版社 ot||x qtyt q
Στυδψ ον τηε ΣΦΕ χονδιτιον φορ χυρχυµιν ιν Χυρχυµαλονγα
≥˜ ≥«∏2¯ ¤±t o • ˜ ±¬2±¤±u o ’˜≠„‘Š «¨ ±t o • ˜ ⁄¨ 2®¤±ªu o≤‹∞‘∏±t
(t . ∆επαρτµεντ οφ Πηαρµαχευτιχαλ Ενγινεερινγ οφ ϑιανγσυ Υνιϖερσιτψ, Ζηενϕιαν utustv Χηινα ;
u . Νανϕινγ Υνιϖερσιτψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Νανϕινγ utssu| , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ²³·¬°¬½¨ ·«¨ ¦²±§¬·¬²±¶²©¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ©¯∏¬§ ¬¨·µ¤¦·¬²±k≥ƒ∞l ©²µ¦∏µ¦∏°¬±¬± Χυρχυµα λονγα q Μετηοδ :
’³·¬°∏° ¬¨·µ¤¦·¬²± ¦²±§¬·¬²±¶º µ¨¨ ¶·∏§¬¨§¥¼ ²µ·«²ª²±¤¯ ·¨¶·¶q׫¨ ¬¨·µ¤¦·¶º µ¨¨ ¤±¤¯¼½¨ §¥¼ ‹°≤ q Ρεσυλτ : ׫¨ ²³·¬°¤¯ ¬¨·µ¤¦·¬²± ¦²±§¬2
·¬²±¶º µ¨¨ ³µ¨¶¶∏µ¨ ux °¤o·¨°³¨µ¤·∏µ¨ xx ε o¶·¤·¬¦·¬°¨w «o§¼±¤°¬¦·¬°¨x «o©¯²º µ¤·¨ ²© ≤’u v qx #°¬±p t o¦²2¶²¯√ ±¨·¨·«¤±²¯ vs h
k°#ªp tl q Χονχλυσιον : Œ·¬¶©¨¤¶¬¥¯¨·² ¬¨·µ¤¦·¦∏µ¦∏°¬± ¥¼ ≥ƒ∞q
[ Κεψ ωορδσ] Χυρχυµαλονγα ; ¦∏µ¦∏°¬±~¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ©¯∏¬§≤’u ¬¨·µ¤¦·¬²±~ ‹°≤
≈责任编辑 袁桂京 
‹°≤测定岩青兰中
木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷的含量
任冬梅 3 o娄红祥 o马 斌 o季 梅
k山东大学 药学院 o山东 济南 uxsstul
≈摘要  目的 }建立高效液相色谱测定岩青兰中木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷的含量测定方法 o考察岩青兰不同部
位及不同采收时期的地上全草中该黄酮类成分的含量 ∀方法 }采用 °«¨ ±²° ±¨¨ ¬ ≤t{柱 o流动相甲醇2乙腈2s qw h磷酸
kvsΒ{Βyul o流速 t °#°¬±p t o检测波长 vxs ±° ∀结果 }岩青兰不同部位中木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷含量有较大差别 o
叶中含量最高 o茎中含量极低 ~开花前采集的药材木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷含量较高 ∀结论 }建立的分析方法简便 !
灵敏 !准确 ∀
≈关键词  岩青兰 ~木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷 ~高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswls|2s{ys2sv
≈收稿日期  ussv2s|2ux
≈通讯作者  3任冬梅 oר¯ }ksxvtl{v{ustu
#sy{#
第 u|卷第 |期
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| oŒ¶¶∏¨ |
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