全 文 ：国药业 ot||| o{ kttl }vy q
≈tv 潘 扬 o王天山 o张 弦 o等 q °2°≤ 法测定中药山茱萸中
马钱素的含量 q南京中医药大学学报k自然版l ousss otyktl }
ux q
∆ετερµινατιον οφ Γλψχοσιδεσιν Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε
Λιυ2ωει ∆ι2ηυανγ βψ ΡΠ2ΗΠΛΧ
÷ ≥«¤±2¯¬o ≠¬2°¬±o ÷¬±2«∏¬o ± ≥«¤±2¼¬o≥ ¨¬o ∞ƒ ±¨ª2¬¬¤o ¬2©¨ ± o ≠²±ª2¬¬¤±ª
k¦¤§¨ °¼ ²© ¬¯¬·¤µ¼ §¨¬¦¤¯ ≥¦¬¨±¦¨¶±¶·¬·∏·¨ ²© °«¤µ°¤¦²¯²ª¼ ¤±§ ײ¬¬¦²¯²ª¼ o
¬±ª¬±ª tss{xs o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ °2°≤ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©ª¯¼¦²¶¬§¨¶¬± ×µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨
§¨¬¦¬±¨ ¬∏2º ¬¨⁄¬2«∏¤±ªq ·¨«²§}׫¨ ¶¤°³¯ ¶¨º µ¨¨ ¤±¤¯¼½¨ §²± ¤± ⁄≥ ¦²¯∏°± ¤·vs ε o º¬·« °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ²© ° ·¨«¤±²¯r
º¤·¨µkvvΒyzl ¤·©¯²º µ¤·¨ t qs °#°¬± ¤±§§¨·¨¦·¬²± ¤·º¤√¨¯ ±¨ª·«²©uvy ±° q Ρεσυλτ : ׫µ¨¨ °¤²µ¦²°³²±¨ ±·¶µ¨¤¦«¨ §¥¤¶¨2¯¬±¨
¶¨³¤µ¤·¬²± ¤±§º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§·²¥¨ °²±²±¬¶¬§¨ o¯ ²ª¤±¬±o³¤¨ ²±¬©¯²µ¬± q ¶¨³¨ ¦·¬√¨¯¼©²µ·«¨ ·«µ¨¨¦²°³²±¨ ±·¶o¯¬±¨ ¤µ¦²µµ¨ ¤¯·¬²±¶º µ¨¨
©²∏±§¥¨·º¨¨ ± ³¨ ¤®¤µ¨¤¶¤±§¦²±¦¨±·µ¤·¬²±¶¬±·«¨ µ¤±ª¨¶²©z qw ∗ ys oz qz ∗ yu °ª#p t ¤±§{ qx ∗ y{ °ª#p t o¤±§·«¨ µ¨¦²√ µ¨¬¨¶
º µ¨¨ |{ q{ h o|{ qv h o|| qy h qΧονχλυσιον : × «¨ ¶¨·¤¥¯¬¶«¨ § ° ·¨«²§¬¶³µ²√ §¨·² ¥¨ ¶∏¬·¤¥¯¨©²µ¶¬°∏¯·¤±¨ ²∏¶ ∏´¤±·¬©¬¦¤·¬²± ²©·«µ¨¨
°¤²µª¯¼¦²¶¬§¬¦¦²°³²±¨ ±·¶¬± ¬∏º ¬¨⁄¬«∏¤±ª §¨¦²¦·¬²± ¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ √¨¤¯∏¤·¬²± ²©·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ²© ¬∏º ¬¨⁄¬«∏¤±ª ³µ¨³¤µ¤2
·¬²±¶q
[ Κεψ ωορδσ] ¬∏2º ¬¨⁄¬2«∏¤±ª~ °2°≤ ~ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ~ °²±²±¬¶¬§¨ ~ ²¯ª¤±¬±~³¤¨ ²±¬©¯²µ¬±
≈责任编辑 李 禾
°≤ 法测定紫菀中紫菀酮的含量
吴 t ou o王国艳v o 桂新t ou o谷丽华t ou o王峥涛t ou o胡之璧t ou
kt q上海中药标准化研究中心 o上海 usssvu ~u q上海中医药大学 o上海 usssvu ~
v q上海第二医科 大学化学教研室 o上海 usssuxl
≈摘要 目的 }测定不同收集地及产地紫菀中紫菀酮的含量 o以期评价紫菀药材的质量 ∀方法 }采用 °≤ 法
直接测定 ∀色谱柱 °²¯¤µ¬¶≤t{柱 o流动相为乙腈 o流速 t qs °#°¬±p t o检测波长 uss ±° ∀结果 }测定了 ts个地区的
商品紫菀 o紫菀酮含量在 s qsy h ∗ s qt{ h ∀结论 }所测样品中紫菀酮含量均低于 usss年版5中国药典6k一部l规定
紫菀酮的最低限度 ∀
≈关键词 紫菀 ~紫菀酮 ~含量测定 ~°≤
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussvls{2szv{2sv
紫菀为常用中药 o具有润肺下气 !止咳祛痰之功
效 o主治气逆咳嗽 !痰吐不利 !肺虚久咳 !痰中带血等
症 ∀usss年版5中国药典6收载其来源为菊科植物
紫菀 Αστερταταριχυσq©q的干燥根茎及根≈t ∀紫菀
≈收稿日期 ussu2s|2sx
≈基金项目 国家中药管理局重点学科项目ktss{sutl ~上海市
重点学科k重中之重l项目
≈通讯作者 王峥涛 ר¯ }ksutlxwuvutst
中主要含有三萜及其苷类 !甾类 !单萜苷类 !肽类 !黄
酮类 !蒽醌类 !酚类等化合物≈u2y ∀现代药理研究表
明紫菀具有祛痰 !镇咳的作用 o且三萜类成分k紫菀
酮为其祛痰的有效成分之一≈z ∀由于紫菀酮无紫外
吸收 o因此 ousss年版5中国药典6采用薄层扫描法
对其进行含量测定 o然而薄层扫描法进行含量测定
的系统误差较大 o所以 o我们尝试用 °≤ 法 o采用
末端吸收作为检测波长 o对紫菀中紫菀酮的含量进
#{vz#
第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ {
∏ª∏¶·oussv
行测定 ∀
1 仪器和材料
ª¬¯¨ ±·ttss 型高效液相色谱仪k美国 ª¬¯¨ ±·
公司 o包括 ttss四元泵 !自动进样器 !柱温箱 !⁄⁄
检测器 !ª¬¯¨ ±·化学工作站l ∀
不同产地或收集地的药材紫菀 o共 tu批 ∀由中
国药科大学中药学院生药研究室张勉博士鉴定为
Α . ταταριχυσ∀药材经粉碎机打粉 o过 ws目筛 ∀
紫菀酮k自提 o纯度检测 |{ h 以上l ∀乙腈k色
谱纯 o进口分装l ∀
2 实验方法和结果
u qt 色谱条件 °²¯¤µ¬¶≤t{色谱柱kw qy °° ≅ uxs
°° ox Λ°l ~柱温 ws ε ~检测波长 uss ±° ~流动相
乙腈 ~流速 t qs °#°¬±p t ∀
2 q2 标准曲线的绘制及线性范围 称取紫菀酮 t
°ªo精密称定 ~用乙腈溶解 o定容至 t °量瓶中 o为
液 o进样体积分别为 t ou ov ow ox Λ~从 液中吸
取 s qu °o用乙腈定容至 u °容量瓶中 o为
液 o
进样体积分别为 t ou ox ots Λ~按上述色谱条件进行
°≤ 分析 o以峰面积对进样量进行回归 o得紫菀酮
的线性回归方程及线性范围为 }Ψ t vzu .| Ξ n x .
x , ρ s q||| | o线性范围 s qs|z ∗ w q{ Λª∀
2 q3 供试品的制备 称取紫菀粉末 t ªo精密称定 ~
精确加氯仿 us °o精密称定 ~置 ws ε 恒温水浴 o温
浸 t «o超声 tx °¬±o称重 o加氯仿补足重量 ~过滤 o精
密吸取续滤液 ts °o减压回收至干 o用氯仿溶解 o
转移 o定容至 u °~用 s qwx Λ°滤膜过滤 o制成供试
品溶液 ∀
2 q4 精密度试验 将 y号样品制成的供试品溶液
按 u q1 项下色谱条件进行 °≤ 分析 o连续进样 x
次 o每次进样体积 x Λo紫菀酮峰面积的 ≥⁄为 s q
{u h k ν xl ∀
2 q5 重现性试验 精密称定 y号样品 t ªo共 x份 ~
按 2 q3 项下进行制备 o按 2 q1 项下色谱条件进行
°≤ 分析 o进样体积 x Λo结果样品中紫菀酮含量
的 ≥⁄ t qz h k ν xl o表明其重现性较好 ∀
2 q6 加样回收率试验 精密称定 y号样品 s qx ª~
精密加入紫菀酮 s qsy °ªo共 w份 o按 2 q3 项下进行
制备 o按 2 q1 项下色谱条件进行 °≤ 分析 o进样体
积 x Λo结果紫菀酮加样回收率为 |x qy h k ≥⁄
t qs h oν wl ∀
2 q7 稳定性试验 将 y号样品在 w ε 下保存 o分别
在 s ou ow oy o{ ott «ot ou ov §测定 o结果无明显差异
k ≥⁄ u qz h oν |l o表明其稳定性较好 ∀
2 q8 样品测定 按 2 q1 项下色谱条件进行 °≤
分析 o进样体积 x Λo按外标一点法计算百分含量 o
测定结果见图 t ou和表 t ∀
图 t 对照品 °≤ 图谱
t q紫菀酮k图 u同l
图 u 紫菀药材 °≤ 图谱
3 讨论
3 q1 由于紫菀酮无紫外吸收 o药典采用薄层扫描方
法对其进行含量测定 o测定步骤繁琐 o误差较大 o另
外 o与紫菀酮结构近似 o极性相差不大的化合物 o如
木栓酮 o在薄层色谱中具有相同的 ©值 o颜色反应
一致 o极易造成分析结果的误差 o我们采用 °≤
法 o末端吸收检测 o结果比较理想 ∀
表 t 不同来源商品药材紫菀中紫菀酮的含量
编号 收集地 产地 含量r°ª#ªp t
t 香港 t q|x
u 四川成都 t q{w
v 上海 河北安国 t qyt
w 河南郑州 四川 t qzu
x 安徽亳洲 安徽 t qwu
y 北京 安徽 t qwy
z 江西樟树 河北 t qwv
{ 广西南宁 河南 t qts
| 广东广州 t qws
ts 河北安国k自采l 河北 t qxw
tt 河北安国 t qt{
tu 陕西西安 s qzu
3 q2 usss年5中国药典6k一部l中 o紫菀≈样品溶液
#|vz#
第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ {
∏ª∏¶·oussv
制备 项中 o需将样品超声 t «o为此 o我们考察了不
同超声时间对含量测定的影响 o结果表明超声 tx o
vs °¬±ot «无差异 o含量均为 t quz °ª#ªp t o所以 o
我们选择了超声 tx °¬±∀
3 q3 我们对中国紫菀的主流商品药材进行了测定 o
其紫菀酮含量均较5中国药典6薄层扫描法规定的
s qu h要低 ∀这可能是因为薄层扫描法无法排除与
紫菀酮类似化合物的干扰 o造成紫菀酮含量偏高 o我
们采用与5中国药典6相同的薄层层析条件 o证明了
这一点 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qu{t q
≈u 卢艳花 o王峥涛 o徐珞珊 o等 q紫菀中的多元酚类化合物 q中草
药 oussu ovvktl }tz q
≈v ®¬«¬¶¤ × o ¬°∏µ¤ ≠ o פ¬× o ·¨¤¯ q ¨ º ° ±¨·¤³¨ ³·¬§¨¶©µ²°
Αστερ ταταριχυσ qq≤«¨ ° °«¤µ°
∏¯¯ot||| owzk{l }ttyt q
≈w ≤«¨ ±ª ⁄ o ≠∏≥ o ¤µ·°¤±± o ·¨¤¯ q ¨ º ° ±¨·¤³¨ ³·¬§¨¶©µ²°
Αστερ ταταριχυσq°«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ ot||y owtktl }uux q
≈x ²µ¬·¤ o ¤ª¤¶«¬°¤ ≥ o פ®¨ ¼¤ o ·¨¤¯ q ≤¼¦¯¬¦° ³¨·¬§¨¶©µ²°
¬ª«¨µ°¯ ¤±·¶q÷ ≥·µ∏¦·∏µ¨ ²© ¨ º ° ³¨·¬§¨ o¶·¬± o©µ²°
Αστερ ταταριχυσq ≤«¨ ° °«¤µ°
∏¯¯ot||x owvkul }uzt q
≈y 高金海 o王红武 o宋国强 o等 q 研究紫菀中两个酚性化合
物的结构及立体化学 q波谱学杂志 ot||w ottkwl }v|t q
≈z 卢艳花 o戴 岳 o王峥涛 o等 q紫菀祛痰镇咳作用有效部位及有
效成分 o中草药 ot||| ovskxl ovys q
∆ετερµινατιον οφ Σηιονονειν Ραδιξ Αστερισ βψ ΗΠΛΧ
• פ²t ou o • ∏²2¼¤±v o ≤ ∏¬2¬¬±t ou o ¬2«∏¤t ou o • «¨ ±ª2·¤²t ou o «¬2¥¬t ou
kt q≥«¤±ª«¤¬ ¶¨¨¤µ¦« ≤ ±¨·µ¨ ©²µ≥·¤±§¤µ§¬½¤·¬²± ²© ≤«¬±¨ ¶¨ §¨¬¦¬±¨ ¶o≥«¤±ª«¤¬ usssvu o ≤«¬±¤~
u q±¶·¬·∏·¨ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤ §¨¬¦¤o≥«¤±ª«¤¬±¬√ µ¨¶¬·¼ ²© × ≤ o≥«¤±ª«¤¬ usssvu o≤«¬±¤~
v q ⁄¨ ³¤µ·° ±¨·²© ≤«¨ °¬¶·µ¼ o≥«¤±ª«¤¬≥ ¦¨²±§ §¨¬¦¤¯ ±¬√ µ¨¶¬·¼ o≥«¤±ª«¤¬ usssux o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ[ ¥¨¦·¬√¨} ײ §¨·¨µ°¬±¨ ·«¨ ¦²±·¨±·²©¶«¬²±²±¨ ¬± ¤§¬¬ ¶·¨µ©µ²° ¶¨√ µ¨¤¯ §¬©©¨ µ¨±· ²¯¦¤·¬²±¶¤±§ °¤µ®¨ ·¶q
Μετηοδ : × «¨ °≤ ¤±¤¯¼¶¬¶º¤¶∏¶¨§·² §¨·¨µ°¬±¨ ¶«¬²±²±¨ §¬µ¨¦·¯¼ o∏¶¬±ª °²¯¤µ¬¶≤t{ ¦²¯∏°± ¤±§¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ ¤¶·«¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨
º¬·«¤©¯²º µ¤·¨ ²©t qs °#°¬±p t o¤±§·«¨ ∂ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·« º¤¶uss ±° q Ρεσυλτ ανδ χονχλυσιον : × «¨ ¦²±·¨±·²©¶«¬²±²±¨
º¤¶©µ²° s qsy h ·² s qt{ h o§¨ ³¨ ±§¬±ª²± §¬©©¨ µ¨±·¯²¦¤·¬²±¶¤±§ °¤µ®¨ ·¶q
[ Κεψ ωορδσ] Αστερ ταταριχυσ~¶«¬²±²±¨ ~¦²±·¨±·§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ~ °≤
≈责任编辑 李 禾
罗勒挥发油成分研究
汪 涛t o崔书亚u o胡晓黎u o鲁润华t
kt q中国科学院 兰州化学物理研究所 ≥≥国家重点实验室 o甘肃 兰州 zvssss ~
u q兰州大学 化学化工学院 o甘肃 兰州 zvssssl
≈摘要 目的 }研究罗勒挥发油成分 ∀方法 }用气相色谱质谱联用技术进行分析 o用面积归一化法计算出有关
成分的相对含量 ∀结果 }经计算机检索并结合文献调研 o鉴定出个 wy化合物 ∀结论 }罗勒挥发油的主要化学成分
为 t oz2二甲基2t oy2辛二烯2v2醇 o其占挥发油总量的 u| q{z h ∀
≈关键词 唇形科 ~罗勒 ~气相色谱质谱联用技术
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussvls{2szws2sv
≈收稿日期≈ ussu2s|2ux
≈通讯作者 鲁润华 ר¯ }ks|vtl{uz{vt|
罗勒 Οχι µ υ µ βασιλιχυ µ q是唇形科罗勒属中
的一种 o俗名为香荆芥 o草本植物 o半灌木或灌木 o极
芳香 ∀叶具柄 o具齿 ∀轮伞花序通常 y花 o多数排列
#swz#
第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ {
∏ª∏¶·oussv