全 文 ：苷 o分离效果不理想 ∀预试验表明 ²³«¬²ª¨ ±¬±2v2氧2Α2 Λ2鼠李
糖2Β2 ∆2葡萄糖在甲醇中溶解性较好 o且便于样品的处理 o故
用甲醇提取 ∀所测成分在实验条件下 u1x ∗ v1s «提取完全 o
故确定提取时间为 v1s «∀
313 柱洗脱条件 树脂柱在上样前需用蒸馏水洗至流出液
澄清 ∀上样速度和洗脱速度控制在 s1t ∗ s1v °#°¬±p t o才能
达到良好效果 ∀氨试液参照5中国药典6usss年版一部该条
项下配制 o{s h乙醇溶液按体积分数浓度配制 ∀
≈参考文献 
≈t  余伯阳 o徐国均 o徐德然 o等 1‹°≤ 法测定川 !浙麦冬皂苷 …o⁄
的含量 1 中草药 ot||t ouuk{l }vwx1
≈u  ¤·¨² „§¬±²¯©¨ o ¬¦«¨ ¤¯±ª¨ ²¯ °¤µµ¬¯¯¬o‹˜ ≠²±ª2¬¬±1 × µ¨³¨ ±²¬§ª¯¼2
¦²¶¬§¨ ©µ²° Οπηιοπογον ϕαπονιχυσµ²²·¶1 Πηψτοχηεµιστρψot||s ou|kxl }
ty|x1
≈v  俞建平 o马月光 o邵建峰 o等 1∞≥⁄2‹°≤法测定浙麦冬 !川麦冬
中麦冬皂苷 ⁄含量方法研究 1 中药新药与临床药理 oussu otv
kwl }uxv1
≈责任编辑 李 禾 
饮片超微粉碎前后主要有效成分溶出量的对比研究
王宏洁 o司 南 o边宝林 3
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
当归为常用中药 o是伞形科植物当归 Ανγελιχα σινενσισ
k’¯¬√1l ⁄¬¨ ¶¯1 的干燥根 o具有补血 !活血 !调经 !润燥 !滑肠的
功能 o用于月经不调 !贫血 !经闭 !崩漏 !产后腹痛 !血虚肠燥
便秘 !跌扑损伤 !痈疽疮疡等证 ∀现代研究发现其主要化学
成分为挥发油 !有机酸 !氨基酸 !无机元素以及糖类甾醇等成
分组成 o并主要对于子宫 !心血管等具有较强药理作用≈t  ∀
超微粉碎是近年兴起 !应用于中药领域的一项新技术 ∀
中药材经过超微粉碎后 o粒度均匀细密 o并可使细胞壁破碎 o
因而增加了药材的比表面积 o理论上有利于药物有效成分的
溶出 o增加药材有效成分的提取率 ∀
本试验目的在于应用高效液相色谱法对中药材当归超
微粉碎后主要有效成分的溶出量进行对比研究 o从而探求超
微粉碎是否有利于药材有效成分的溶出 ∀阿魏酸是较早被
分离和鉴定出的当归有效成分 o也是当归有机酸部分的主要
成分之一 ∀本实验以其作为指标进行实验 o该方法简单易
行 o分离效果良好≈u2ts  ∀
1 仪器 !试剂及样品
…ƒ p y…k≥l型超微粉碎机 ~„ª¬¯¨ ±·ttss型高效液相色
谱仪 ~Ž± p tss型超声波清洗器 o昆山市超声仪器有限公司 ~
⁄w p u型低速离心机 o北京医用离心机厂 ∀阿魏酸 oτρανσ2
©¨µ∏¯¬¦¤¦¬§o≤ts‹ts’w o∴|{ h o上海试剂一厂 ~甲醇 o一级色谱
纯 o天津市四友生物医学技术有限公司 ~冰醋酸 o„• 级 o北京
化工厂 ∀当归饮片及其超微粉碎粉末由同仁堂饮片厂提供 o
各超微粉碎样品的粉碎度由电脑成像粒度分析仪测定 o本所
分析室完成 ∀
≈收稿日期  ussw2sw2tx
≈通讯作者  3边宝林 oר¯ }kstsl{wsuz|xw
2 实验部分
211 色谱条件 ≠ • Š2≤t{色谱柱 kw1y °° ≅ uxs °° o ts
Λ°l ~流动相甲醇2t h冰醋酸水溶液ktΒtl ~检测波长 vus ±° ~
柱温 vx ε ∀理论板数按阿魏酸峰计应不低于 v sss ∀
212 供试品溶液及对照品溶液的制备
21211 对照品溶液的配制 精密称取阿魏酸对照品 w1||z
°ªo置 ux °容量瓶中 o加甲醇溶解并稀释至刻度 o摇匀 s1uu
Λ°微孔滤膜滤过 o即得 o备用 ∀
21212 供试品溶液的制备≈|  精密称取当归饮片及各个超
微粉碎样品各 u1s ªo置 tss °三角瓶中 o加甲醇 xs °o密
塞 ~室温超声提取 vs °¬±o放凉后 o置离心机中 w sss µ#°¬±p t
离心 ts °¬±o滤过 ~残渣同法再处理 t次 o合并 u次上清液 o定
容 tss °o摇匀 s1uu Λ°微孔滤膜滤过 o即得 ∀
213 线性关系考察 精密吸取对照品溶液 t ou ow oy o{ °
分别置于 ts °容量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o用 s1uu Λ°
微孔滤膜滤过 ∀分别进样 ts ˏo按色谱条件测定 ∀以峰面
积为纵坐标 o进样量为横坐标 ∀回归方程 Ψ€ u{ tuy1tx Ξ n
t|1v{ oρ€ s1||| | o线性范围 s1u ∗ t1y Λª∀
214 精密度试验 取上述配制好的对照品溶液 t份 o精密
吸取 ts ˏ重复进样 x次 o• ≥⁄€ u1w h ∀
215 稳定性试验 取上述配制好供试品溶液 t份 o分别于
放置 s ot ou ow o{ «后测定 o其测定结果的相对标准偏差 • ≥⁄
€ t1x h ∀表明本样品在 { «内测定稳定 ∀
216 加样回收率试验 精密称取当归超微粉碎粉末样品 w
份 o每份 u1s ªo其中 t份作为空白 o另外 v份中分别精密加入
阿魏酸对照品约 t °ªo按供试品溶液制备方法操作 ‹°≤ 测
定 o进样量 ts ˏ∀结果见表 t ∀
#tttt#
第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ tt
‘²√¨ °¥¨µoussw
表 t 阿魏酸加样回收率试验结果
当归粉末
rª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
u1sss t s1sss t1u|t p
u1ss{ s t1uzy u1xts |y1z
u1ssy { t1s|s u1tyu |{1v |z1y s1{x
u1ssw t t1s|t u1tx| |z1|
3 测定结果
按供试品溶液制备方法操作 o测定当归饮片及不同条件
制备的微粉中阿魏酸含量进行测定 o结果见表 u ∀
4 讨论
实验结果表明 o当归中阿魏酸的最佳提取条件即称取当
归饮片 u1s ªo加甲醇 xs °o密塞 ~室温超声提取 vs °¬±o放凉
后 o置离心机中 w sss µ#°¬±p t离心 ts °¬±o滤过 o定容于 tss
°容量瓶中 ∀残渣同法再处理 t次 ∀所得溶液用 s1uu Λ°
微孔滤膜滤过 o‹°≤ 测定 ∀当归药材经过超微粉碎后 o阿魏
酸的溶出率明显高于当归饮片 ∀而不同粉碎条件的微粉样
品中 o未干燥粉碎 x °¬±的微粉样品阿魏酸提取率最高 o可见
在相同提取条件下阿魏酸的提取率和干燥时间 !粉碎时间以
及微粉粒度并不呈线性关系 ∀
表 u 不同粒度的当归中阿魏酸含量
样品
粉碎时间
r°¬±
tss目平均通过率
r h
阿魏酸含量
r°ª#ªpt
当归饮片 p s1vzv
未干燥 x zs1xy s1y|x
ts tv1ys s1x|t
us tv1xx s1xyx
干燥 t « x z1v| s1wxw
ts z1z| s1wy{
us {1u{ s1wzu
干燥 w « x z1sw s1v{x
ts {1uv s1wt|
≈参考文献 
≈t  肖培根 1 新编中药志 1 第一卷 1 北京 }化学工业出版社 o
ussu1wux1
≈u  黄伟晖 o宋纯清 1 当归的化学和药理学研究进展 1 中国中药杂
志 ousst ouykvl }twz1
≈v  张相年 o韩丽萍 o赵树进 1 合成阿魏酸的高效液相色谱分析 1
药学实践杂志 ousst ot|kyl }vx{1
≈w  李顺意 o蔡 敏 o韩凤梅 o等 1 高效液相色谱法测定八珍益母颗
粒中芍药苷和阿魏酸的含量 1中国中药杂志 ousst ouyk|l }yvt1
≈x  陈汉平 o刘素香 o李桂梅 o等 1 高效液相色谱法测定当归及其炮
制品阿魏酸的含量 1 中草药 ot|{{ ot|ktsl }tx1
≈责任编辑 李 禾 
≈收稿日期  ussw2s{2ts
≈通讯作者  3王旭 oר¯ }kstslyztxww{{2tsv
不同时期西洋参法定标准的修订要点 !特点及操作技巧比较分析
王 旭 3 o邬国庆 o王萌萌
k北京市药品检验所 o北京 tsssvxl
作者在引种栽培西洋参的技术复核 o起草 !修订进口西
洋参和 usss年版 !ussx年版药典西洋参标准的工作中 o研究
了各个阶段标准的进展 !特点和试验设计 !操作技巧 o比较了
各试验设计的利弊 o为日后进一步修订方法提供依据 ∀
1 重量法
目前进口西洋参的检验仍为经典的重量法 ∀方法是样
品用 zs h乙醇回流提取 o取一定量的提取液蒸干测定浸出
物 o另取一定量的提取液蒸干后 o加水溶解 o加水饱和的正丁
醇提取与加水反复洗涤以将糖等杂质与皂苷完全分离 o测定
不含皂苷的糖等杂质 o计算浸出物与糖等杂质重量从而求得
皂苷的含量 ∀由于对干扰成分如糖等杂质仅采用萃取法进
行分离 o而皂苷类成分萃取中易乳化 o在操作中由于振摇力
度和静置分层时间的不够可能造成分离不完全或有效成分
损失 o致使测定结果不准确 ∀因此试验操作中应注意 }加水
饱和正丁醇萃取和用水洗涤时 o振摇不要过于剧烈 o尽量避
免皂苷类成分乳化 o萃取时静置时间要尽量长 ∀
2 比色法
为 t|{|年制定的一类新药引种栽培西洋参的质量标准
所采用 ∀采用甲醇回流提取 o并用正丁醇提取皂苷 o再用水
除去杂质 o正丁醇液蒸干 o以西洋参总皂苷为对照品 o加入香
草醛2高氯酸溶液显色 o测定吸收度 ∀由于该显色反应原理
是对皂苷中连接的糖选择性地显色 o因此西洋参中含有的糖
的成分可参与进行显色 o皂苷与糖的分离采用的仍是正丁醇
萃取分离的方法 o不可避免地造成未分离的糖的显色所带来
的误差 o目前已不再使用 ∀该方法操作时应注意 o显色用试
剂应严格定量加入 o显色时间显色温度应严格掌握 o否则会
造成反应不完全或测定成分破坏 o线性不好 o显色时还要注
意水浴中不同部位的受热均匀 o平行操作 ∀
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第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ tt
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