全 文 ：冻干粉针提供了一个思路和方法 ∀当然 o柴胡挥发
油脂质体与柴胡注射液在解热方面的药理 !毒理和
临床方面的差异应进一步研究 o以便作出科学合理
的判断 ∀
≈参考文献
≈t 中华人民共和国药品标准 q中药成方制剂 q第 tz册 qt||{ qutt q
≈u 夏新华 o莫美霞 q近十年柴胡注射液的研究概况 q中成药 o
t||u otwk|l }vy q
≈v 史克莉 o梅 凌 q柴胡注射液的稳定性研究 q中成药 ot||x otz
ktl }v q
≈w 申建明 o史建荣 q解决柴胡注射液乳光现象的实验 q基层中药
杂志 ot||| otvkwl }wt q
≈x 陆 彬 q药物新剂型与新技术 q北京 }人民卫生出版社 ot||{ q
tsz q
≈y 张学农 o孙殿甲 q去氢骆驼蓬碱脂质体的研究 q中国医药工业
杂志 ot||w ouxktsl }wwt q
Στυδψ ον λιποσοµε πρεπρατιον τεχηνιθυε
οφ Βυπλευρυµ χηινενσε ϖολατιλε οιλφορ ινϕεχτιον
≠ ≠∏2«²±ªtou o ÷∏¨2¦«∏±v o• פ²v o× °¨ ±ª2©¨¬w
(t . Τηε Ποστδοχτοραλ Στατιον οφ τηε Μεδιχαλ Χεντερ οφ Πεκινγ Υνιϖερσιτψ, Βειϕινγ tsss{v , Χηινα ;
u . Τηε Ποστδοχτοραλ Ωορκ Στατιον οφ τηε Ψιλινγ Πηαρµαχευτιχαλ Γρουπ οφ Ηεβει Προϖινχε , Σηιϕιαζηυανγ sxssvx , Χηινα ;
v . Τηε ΝατιοναλΙνστιτυτεσ οφ Πηαρµαχευτιχαλ Ρεσεαρχη ανδ ∆εϖελοπµεντ , Βειϕινγ tsuusy , Χηινα ;
w . Μοδερν Ρεσεαρχη Χεντερφορ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Πεκινγ Υνιϖερσιτψ, Βειϕινγ tsss{v , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε :ײ¶·∏§¼·«¨ ³µ¨³µ¤·¬²±·¨¦«±¬´∏¨ ²©·«¨ ¬¯³²¶²°¨²© Βυπλευρυµ χηινενσε √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯q Μετηοδ : ׫¨ ¦²°³²¶¬2
·¬²±o ±¨·µ¤³¨ ° ±¨·µ¤·¬²²© √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯o¤√¤¬¯¤¥¬¯¬·¼ ²©©µ¨ ½¨¨ 2§µ¼¬±ª¤±§·«¨ ¦«¤±ª¨¶²©©¬±ª¨µ³µ¬±·¶º µ¨¨ ¶·∏§¬¨§q Ρεσυλτ : ∞±·µ¤³¨ ° ±¨·µ¤·¬²
µ¨¤¦«¨ §{t q| h q©·¨µ©µ¨ ½¨¨ 2§µ¬¨§o·«¨ µ¨°¤¬±¬±ªµ¤·¬²²©·«¨ ²¬¯ ±¨·µ¤³¨ §¬±·«¨ ¬¯³²¶²°¨µ¨¤¦«¨ §{{ qy h qΧονχλυσιον : ·¬¶³µ¤¦·¬¦¤¥¯¨·²
°¤®¨ Β . χηινενσε ¬±¨¦·¬²±¬±·²©µ¨ ½¨¨ 2§µ¬¨§ ¬¯³²¶²°¨³²º§¨µq
[ Κεψ ωορδσ] √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯ ~¯¬³²¶²°¨~³µ¨³µ¤·¬²±·¨¦«±¬´∏¨ ~©µ¨ ½¨¨ 2§µ¬¨§³²º§¨µ©²µ¬±¨¦·¬²±
≈责任编辑 袁桂京
°≤测定益心酮滴丸中的黄酮苷
苏 娟t 3 o张卫东t o周 耘t o周 静u o顾正兵t
kt q第二军医大学 药学院 o上海 usswvv ~
u q第二军医大学 长征医院 药学部 o上海 usssvzl
≈摘要 目的 }建立益心酮滴丸的含量测定方法 ∀方法 }色谱柱 ª¬¯¨ ±·
÷ ∞¬·¨±§p ≤t{kw qy °° ≅ uxs
°° ox Λ°l o流动相四氢呋喃2甲醇2乙腈2水2醋酸kvsΒvΒwΒtusΒvl o检测波长 vvs ±° ∀结果 }牡荆素鼠李糖苷k≥2tl在
s qsww ∗ t qz{ Λªkρ s q||| |l o牡荆素葡萄糖苷k≥2ul在 s qswu ∗ s q{x Λªkρ s q||| |l线性关系良好 o加样回收率分
别为 tss qs h和 || qu h o ≥⁄分别为 s q|u h和 t q{ h ∀结论 }本方法可有效地控制益心酮滴丸的质量 ∀
≈关键词 益心酮滴丸 ~牡荆素鼠李糖苷 ~牡荆素葡萄糖苷 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{v ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusswlsy2sxux2sv
≈收稿日期 ussv2sx2us
≈通讯作者 3苏娟 oר¯ }ksutluxszsv{z
#xux#
第 u|卷第 y期
ussw年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ y∏±¨ oussw
益心酮滴丸为益心酮片的剂改品种 o该药具有
明显的活血化瘀 o通脉养心的作用 ∀用于冠心病 o冠
状动脉供血不足 o心绞痛及治疗心血管疾病 ∀为控
制产品的质量 o本研究对原来药典≈t 规定的紫外分
光光度法以芦丁为标准测定总黄酮的含量进行了改
进 o用 °≤测定了牡荆素鼠李糖苷k≥2tl和牡荆
素葡萄糖苷k≥2ul的含量 o从而使得该品种的质量
标准达到了一个较为完善的水平 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 }ª¬¯¨ ±·tvtt四元液相色谱
泵 otvtw 可变波长检测器 oª¬¯¨ ±·ttss≤ 色谱工
作站 ∀对照品牡荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷由
第二军医大学药学院制备 o经液相色谱面积归一化
法测定纯度为 tss h ∀样品 }益心酮滴丸由第二军
医大学药学院制备 o批号 sttutz osttut| osttuut ∀
甲醇为色谱纯 o水为去离子水 o乙腈为色谱纯 o其余
试剂为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ª¬¯¨ ±·
÷ ∞¬·¨±§p ≤t{色谱
柱kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相四氢呋喃2甲醇2
乙腈2水2醋酸kvsΒvΒwΒtusΒvl ~流速 t qs °#°¬±pt ~
检测波长 vvs ±° ~柱温 ux ε ∀色谱柱的理论塔板数
按 ≥2t峰计算应不低于 w sss o按 ≥2u峰计算应不
低于 u sss ∀
2 q2 供试品溶液的制备 取本品 us粒精密称定置
于 tss °容量瓶中 o加 xs h甲醇适量 o待溶解后 o加
xs h甲醇稀释至刻度 o摇匀 o精密量取 ts °o用
xs h甲醇稀释至 xs °o为待测样品 ∀
2 q3 对照品溶液的制备 精密称取标准品≥2t
w qs °ªo置 tss °容量瓶中 o加 xs h甲醇稀释至刻
度 o摇匀 o即得k每 t °含 ≥2t s qsw °ªl ~精密称取
标准品 ≥2u u qs °ªo置 tss °容量瓶中 o加 xs h甲
醇稀释至刻度 o摇匀 o即得k每 t °含 ≥2u s qsu
°ªl ∀
2 q4 样品测定 取 v批益心酮滴丸各 us粒 o按供
试品溶液制备方法制备 o分别精密吸取 u种标准品
与供试品溶液各 ts Λo注入液相色谱仪 o按外标法
以峰面积计算 ov批样品的 ≥2t和 ≥2u含量数据如
表 t ∀
表 t 益心酮滴丸的含量测定结果
批号
≥2t每丸含量
r°ª
≥⁄
r h
≥2u每丸含量
r°ª
≥⁄
r h
sttutz s qyvv t qu s qu{x t qt
sttut| s qyut s q|x s qu{u s qy{
sttuut s qyvv s qtx s qu|| s quy
3 方法学考察
3 q1 精密度试验 精密吸取供试品溶液 o连续进样
y次 o进行测定 o求得 ≥2t峰面积的 ≥⁄为 s qxs h o
≥2u峰面积的 ≥⁄为 s q|y h ∀
3 q2 线性范围 x个不同浓度的对照品溶液 o进样
ts Λo测定峰面积 o以峰面积积分值为纵坐标 o≥2
t o≥2u的浓度为横坐标绘制标准曲线 o≥2t回归方
程为 } Ψ ty |vs .zy Ξ n x .y| , ρ s .||| |( ν xl ∀
≥2t在 s qsww ∗ t qz{ Λª呈良好的线性关系 ∀≥2u回
归方程为 } Ψ ty uw| .vt Ξ p | .vv , ρ s .||| |( ν
xl ∀≥2u在 s qswu ∗ s q{x Λª呈良好的线性关系 ∀
图 t 益心酮滴丸高效液相色谱图
¤q≥2t ~¥q≥2u ~ q≥2t对照品 ~
q≥2u对照品 ~≤ q益心酮滴丸样品
3 q3 峰专属性试验 为证明 ≥2t和 ≥2u峰的专属
性 o在相同的色谱条件下以二极管阵列检测器对两
峰进行纯度检查 o结果两峰的纯度均在 || h以上 o
证明该方法的专属性强 ∀
3 q4 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 ts
Λo每间隔 t qx «进样测定 o共进样 x次 o过 uw «再
测定 t次 o结果表明供试品溶液在 uw «内基本稳
定 o≥2t峰面积的 ≥⁄为 t qw h o≥2u峰面积的 ≥⁄
为 t qx h k ν yl ∀
3 q5 加样回收率试验 采用加样回收法 o精密称取
已知含量的益心酮滴丸 ts粒 o分别加入 ≥2t和 ≥2
u的对照品 o按照供试品溶液制备方法制备 o依上法
#yux#
第 u|卷第 y期
ussw年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ y∏±¨ oussw
测定 o结果≥2t的平均回收率为tss qs h o ≥⁄
s q|u h k ν |l ~≥2u的平均回收率 || qu h o ≥⁄
t q{ h k ν |l ∀结果见表 u !表 v ∀
表 u ≥2t 加样回收率试验结果
称样量
rª
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s qvyt w y qttu v qzss | qz{{ || qv
s qvys | y qtsv v qyss | qzzx tsu qs
s qvys v y qs|v v qyss | qy|| tss qu
s qvx| { y qs{x y qxss tu qys tss qu
s qvys | y qtsv y qyss tu qyy || qv tss qs s q|v
s qvyt v y qttt y qyss tu qy{ || qx
s qvx| z y qs{w { qsss tw qtv tss qy
s qvys z y qtss { qtss tw qty || qy
s qvx| s y qszu { quss tw qt| || qs
3 q6 重复性试验 精密称取同一批号ksttutzl益
心酮滴丸 y 份 o按照上法测定 o结果 ≥2t 含量的
≥⁄为 t qy h o≥2u含量的 ≥⁄为 t qz h k ν yl ∀
3 q7 辅料干扰性考察 配制 s .s{x ª#pt聚乙二醇
y sss的 xs h甲醇溶液和 s qs| ª#pt泊洛沙姆 t{{
的 xs h甲醇溶液 o取 x Λ注入色谱仪 o在 vvs ±°处
无紫外吸收 o因此可以排除辅料的影响 ∀
4 讨论
文献≈u 报道牡荆素鼠李糖的含量测定方法 o未
见牡荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷分离分析的报
道 o二者极性相差很小 o文献报道分析牡荆素类化合
物的条件均不能有效地分离二者 o作者经过多次试
验 o采用四氢呋喃2甲醇2乙腈2水2醋酸kvsΒvΒwΒtusΒ
vl流动相 o使牡荆素鼠李糖苷和葡萄糖苷达到良好
的分离 ∀随着柱温的升高 o牡荆素鼠李糖苷和葡萄
糖苷的保留时间缩短 o故将柱温控制在 ux ε ∀
表 v ≥2u 加样回收率试验结果
称样量
rª
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s qvyt w u q{sv t qwss w quu| tst q|
s qvys | u qz|| t qxss w qu|s || qw
s qvys v u qz|w t qxss w quv{ |y qv
s qvx| { u qz|t u qwss x quvt tst qz
s qvys | u qz|| u qxss x qu{y || qx || qu t q{
s qvyt v u q{su u qxss x quyu |{ qw
s qvx| z u qz|s w q{ss z qxuv |{ qy
s qvys z u qz|{ w q|ss z qx{{ |z q{
s qvx| s u qz{w w q{ss z qxwy || qu
通过上述研究 o建立了益心酮滴丸的定量测定
方法 o可用于建立益心酮滴丸的成品质量标准 o还可
以用于益心酮滴丸的制备工艺筛选以及对原料药 !
半成品的质量控制 o为全面控制产品的质量提供了
方法 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qxyv q
≈u 郑河平 o郑洁平 q心安胶囊中牡荆素鼠李糖苷的检测方法研
究 q中国药事 oussu otyk|l }xxx q
∆ετερµινατιον οφ φλαϖονιοδ2γλψχοσιδεσιν Ψιξιντονγ πιλλσ βψ ΗΠΛΧ
≥ ∏¤±t o • ¬¨2§²±ªt o ≠∏±t o ¬±ªu o «¨ ±ª2¥¬±ªt
(t . Σχηοολ οφ Πηαρµαχψ, Σεχονδ Μιλιταρψ Μεδιχαλ Υνιϖερσιτψ, Σηανγηαι usswvv , Χηινα ;
u . ∆επαρτµεντ οφ Πηαρµαχψ , Χηανγζηενγ Ηοσπιταλ, Σεχονδ Μιλιταρψ Μεδιχαλ Υνιϖερσιτψ, Σηανγηαι usssvz , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³¤± °≤ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¬±ª©¯¤√²±¬²§2ª¯¼¦²¶¬§¨¶¬± ≠¬¬¬±·²±ª³¬¯¯¶q Μετηοδ : ª¬¯¨ ±·2
÷ ∞¬·¨±§2≤t{kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l º¤¶∏¶¨§º¬·«·¨·µ¤«¼§µ²©∏µ¤±2° ·¨«¤±²¯2¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2º¤·¨µ2¤¦¨·¬¦¤¦¬§kvsΒvΒwΒtusΒvl ¤¶°²¥¬¯¨
³«¤¶¨ q ⁄¨ ·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«º¤¶vvs ±° qΡεσυλτ : ²²§ ¬¯±¨ ¤µ¬·¬¨¶²©µ«¤°±²¶¼¯√¬·¨¬¬± ¤±§√ ·¨¨¬¬±2ª¯∏¦²¶¬§¨ º µ¨¨ ²¥·¤¬±¨ §º¬·«¬±·«¨ µ¤±ª¨ ²©
s qsww ∗ t qz{ Λªkρ s q||| |l ¤±§s qswu ∗ s q{x Λªkρ s q||| |l ~·«¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¬¨¶º µ¨¨ tss qs h ¤±§|| qu h ~ ≥⁄ º µ¨¨ s q|u h
¤±§t q{ h oµ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ q Χονχλυσιον : ׫¬¶° ·¨«²§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© ≠¬¬¬±·²±ª³¬¯¯¶q
[ Κεψ ωορδσ] ≠¬¬¬±·²±ª³¬¯¯¶~µ«¤°±²¶¼¯√¬·¨¬¬±~√ ·¨¨¬¬±2ª¯∏¦²¶¬§¨ ~ °≤
≈责任编辑 袁桂京
#zux#
第 u|卷第 y期
ussw年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ y∏±¨ oussw