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Studies on chemical constituents from root of Clematis hexapetala

棉团铁线莲化学成分研究Ⅰ



全 文 :化合物 10 白色无定型粉末 k氯仿 2甲醇 lo°³
u{v ∗ u{y ε ∀香草醛 2浓硫酸反应显紫色 ∀与胡萝
卜苷标准品 ‹°×≤的 • ©值一致 o且混合熔点不下
降 o推断为胡萝卜苷 ∀
≈致谢   中国药科大学天然药物化学教研室张雷红提
供实验用材料 o李茜测定核磁数据 ~沈阳药科大学中药学院
戴毅测定质谱 ∀
≈参考文献  
≈t  中国科学院中国植物志编辑委员会 1中国植物志 ≈   q第 vw
卷 q第 v册 q北京 }科学出版社 ot||z}tutq
≈u  于德泉 o杨峻山 q分析化学手册 ≈   q第 z分册 q北京 }化学工
业出版社 ot|||}vstq
≈v  莫顺燕 o杨永春 o石建功 q桑黄化学成分研究 ≈ q中国中药杂
志 oussvou{kwl}vv|q
≈w  刘清华 o杨峻山 q石生齿缘草的化学成分 ≈ q中国天然药物 o
ussxovkvl}tz{q
≈x  陈封政 o何永华 o丁立生 o等 q绢毛蔷薇果实的化学成分 ≈ q药
学学报 ot|||ovwkyl}wxwq
≈y  高 燕 o李 冲 o张承忠 o等 q甘肃醉鱼草化学成分的研究 ≈ q
中药材 ousswouzkxl}vv|q
≈z  许利锋 o王素贤 o朱延儒 q狭香蒲雌花序的化学成分 ≈ q植物
学报 ot|{you{kxl}xuvq
≈{  毛水春 o顾谦群 o崔承彬 o等 q中药大血藤中酚类化学成分及其
抗肿瘤活性 ≈ q中国药物化学杂志 ousswotwkyl}vuyq
≈|  谭俊杰 o蒋山好 o朱大元 q天山棱子芹化学成分的研究 ≈ q天
然产物研究与开发 oussxotzktvl}uyzq
Στυδιεσ ον χηεµ ιχαλχονστιτυεντσ οφ Ευπηορβια σορορια
‹ „‘Š • ¬¨2®∏t o ≠ „‘Š Š∏²2¨ ±t o Œ±¬¤±t o ‹ „‘Š ÷¬¤²2´ ¬u o ≠ ∞ • ±¨2¦¤¬tou
(t. ∆επαρτµ εντ οφ Πηψτοχηεµ ιστρψ, Χηινα Πηαρµ αχευτιχαλΥνιϖερσιτψ, Νανϕινγ utssv{, Χηινα;
u. Ινστιτυτε οφ ΤραδιτιοναλΧηινεσε Μεδιχινε & ΝατυραλΠροδυχτσ, ϑιναν Υνιϖερσιτψ, Γυανγζηου xtsyvu, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶·∏§¼·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶²©·«¨ ¤¨ µ¬¤¯ ³¤µ·¶²©Ευπηορβια σοροριαq Μετηοδ : Œ¶²¯¤·¬²± ¤±§³∏µ¬2
©¬¦¤·¬²± º µ¨¨ ¦¤µµ¬¨§²∏·¥¼ ¶¬¯¬¦¤ª¨ ¯¤±§≥ ³¨«¤§¨ ¬‹ p us ¦²¯∏°± ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¨¶q ≤²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼ ³«¼¶¬¦²¦«¨ °¬¦¤¯
³µ²³¨ µ·¬¨¶¤±§¶³¨ ¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶q Ρ εσυλτ: × ±¨ ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¨ ³¯¤±·q ׫¨ ¬µ¶·µ∏¦·∏µ¨¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¤¶®¤¨ °³©¨µ²¯
k1lo ¶¦²³²¯ ·¨¬± k2lo ®¤¨ °³©¨µ²¯ v2Ο2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¬§¨ k3lo ∏´¨ µ¦¨·¬± k4lo √¤±¬¯¯¬¦¤¦¬§k5lo Ε2π2«¼§µ²¬¼¦¬±±¤°¬¦¤¦¬§k6lo ³µ²·²2
¦¤·¨¦«∏¬¦¤¦¬§k7lo yo z2§¬«¼§µ²¬¼¦²∏°¤µ¬± k8lo Β2¶¬·²¶·¨µ²¯ k9lo ¤±§§¤∏¦²¶·¨µ²¯ k10lo µ¨¶³¨ ¦·¬√¨¯¼q Χονχλυσιον: „ ¯¯ ·«¨ ¤¥²√¨
¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¨ ³¯¤±·©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬° q¨
[ Κεψ ωορδσ] Ευπηορβια σορορια~ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶ ≈责任编辑 李 禾  
≈收稿日期   ussx2tu2tv
≈基金项目   国家 /十五 0重大科技专项资助项目 kussw„„u2vzvsl
≈通讯作者   3 屠鹏飞 oר¯}kstsl{u{suzxso∞2°¤¬¯}³¨ ±ª©¨¬·∏ƒ ¥­∏°q §¨∏q¦±
棉团铁线莲化学成分研究 ´
董彩霞 tou o史社坡 t o武可泗 u o屠鹏飞 t3
ktq北京大学 药学院 o北京 tsss{v~ uq河北以岭医药研究院 o河北 石家庄 sxssvxl
≈摘要   目的 }研究棉团铁线莲 Χλεµ ατισ ηεξαπεταλα的干燥根及根茎的化学成分 ∀方法 }利用溶剂提取 o硅胶
柱色谱和高效液相色谱等手段进行分离 !纯化 o根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定 ∀结果 }分离鉴定了 |个化
合物 o分别为 }木栓酮 k1lo白头翁素 k2loΒ2谷甾醇 k3lo棕榈酸 k4lo香草酸 k5lo异落叶松脂素 k6lox2羟甲基 2u2呋喃
酮 k7lo正壬烷 k8lo胡萝卜苷 k9l∀结论 }均为首次从该植物中分离得到 ∀
≈关键词   棉团铁线莲 ~化学成分 ~结构鉴定
≈中图分类号   • u{wqt ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukussylus2ty|y2sw
#y|yt#
第 vt卷第 us期
ussy年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vtoŒ¶¶∏¨ us
’¦·²¥¨ µoussy
威灵仙具有祛风除湿 !通络止痛等功效 o主要用
于治疗风湿痹痛 !关节不利 !四肢麻木 !跌打损伤等 o
具有很好的抗炎 !镇痛 !抗肿瘤等活性 ∀ usss年版
5中国药典 6收载的威灵仙 Χλεµ ατισ χηινενσισ ’¶2
¥¨ ¦®q!棉团铁线莲 Χ. ηεξαπεταλα °¤¯ q¯!东北铁线莲
Χ. µ ανσηυριχα • ∏³µqv种植物的根和根茎作为威灵
仙应用 ∀有关棉团铁线莲 Χ. ηεξαπεταλα的化学成分
研究尚未见报道 ∀作者从其 xsh乙醇提取物中分
离得到 |个化合物 o均为首次从该植物中分离得到 ∀
1 仪器与试药
• ¤·¨µ¶yss高效液相色谱仪 o„¯¯·¨¦« ’⁄≥ ≤t{色
谱柱 kts °° ≅ uxs °°ox Λ°lo• ¤·¨µ¶uw{z双波长
检测器 ~Œ±²√¤vss核磁共振仪 kא ≥为内标 l~° µ¨®¬±
∞ °¯ µ¨uwv … §¬ª¬·¤¯ ³²¯¤µ¬° ·¨¨µ旋光测定仪 ~÷ p w
§¬ª¬·¤¯熔点测定仪 k未校正 lo„∏·²¶³¨ ¦p ˜ ·¯¬°¤ ∞×2
’ƒ质谱仪 ∀
׏≤硅胶和柱色谱硅胶均为青岛海洋化学试剂
厂出品 ~聚酰胺薄膜为浙江省台州市路桥四甲生化
塑料厂出品 ~所用化学试剂均为化学纯或分析纯 o由
北京化工厂提供 ∀
棉团铁线莲采自内蒙古海拉尔市红花尔基 o由
屠鹏飞教授鉴定为毛茛科铁线莲属植物棉团铁线莲
Χ. ηεξαπεταλα的干燥根和根茎 ∀
2 提取与分离
棉团铁线莲的干燥根及根茎 t| ®ªo粉碎成粗
粉 o依次用 |xh乙醇 !xsh乙醇回流提取各 v次 o每
次 t «o纱布滤过 o减压回收溶剂得到浸膏 „和 …∀
取 …加适量水混悬 o依次用醋酸乙酯 o正丁醇萃取 o
得到醋酸乙酯萃取物 k×xs2∞„ tsx ªl和正丁醇萃取
物 k×xs2… xtv ªl∀取 ×xs2∞„ tss ª经硅胶柱色谱
分离 o氯仿 2甲醇梯度洗脱 ∀ ƒµquu ∗ ws经硅胶柱色
谱分离 o以石油醚 2氯仿梯度 ktΒt ∗ sΒtssl洗脱 o在
第 v及第 y流分析出结晶 o分别在石油醚 2氯仿中反
复重结晶得化合物 1和 2~ƒµqw| ∗ xv中析出结晶 o
在氯仿 2甲醇中反复重结晶得化合物 3~ƒµqzs ∗ zv
经硅胶柱色谱 o以石油醚 2氯仿梯度 ktΒt ∗ sΒtssl洗
脱 o得 ≥∏¥ƒµqt ∗ v∀在 ≥∏¥ƒµqt析出白色颗粒 o反
复以甲醇 !丙酮洗涤得化合物 4o≥∏¥ƒµqu经高效液
相制备得化合物 5k甲醇 2水 u{Βzou1x °# °¬±pt lo
≥∏¥ƒµqv 经硅胶柱色谱 o以环己烷 2氯仿 2丙酮
k{ΒuΒtl洗脱 o经高效液相制备得化合物 6 k甲醇 2
s1xh ׃„水 u{Βzuou1x °# °¬±pt l与化合物 7
k甲醇 2s1xh ׃„水 wsΒysou1x °# °¬±pt l~ƒµq
zw ∗ tvw经硅胶柱色谱分离 o以石油醚反复洗脱得化
合物 8~在 ƒµqtxu ∗ tx|中析出沉淀 o以氯仿 !甲醇反
复洗涤得化合物 9∀
3 结构鉴定
化合物 1 无色针晶 k石油醚 2氯仿 l∀ °³
uxs ∗ uxu ε ∀ ¬¨¥¨ µ°¤±±2…∏µ¦«¤µ§反应阳性 ∀ ∞Œ2
 ≥ µ / ζ}wuy≈  n ∀tv ≤ 2‘ • 谱显示有 vs个碳 o其
中 t个为酮羰基碳 k∆ utv1ulo提示该化合物可能为
三萜酮类化合物 ∀t ‹ 2‘ • kvss  ‹½o≤⁄≤ v¯ l∆}s1zs
kv‹ o¶ouw2‹ los1{xkv‹ o¶oux2‹ los1{zkv‹ o¶ouv2
‹ los1|vkv‹ o¶ovs2‹ los1|{ky‹ o¶ouyou|2‹ lot1sv
kv‹ o¶ouz2‹ lot1ty kv‹ o¶ou{2‹ l∀tv ≤ 2‘ • kzx
 ‹½o≤⁄≤ v¯ l ∆}uu1uzk≤ 2tlowt1xu k≤ 2uloutv1uv
k≤ 2vlox{1us k ≤ 2wlowu1tv k ≤ 2xlowt1uz k ≤ 2ylo
t{1uuk≤ 2zloxv1s{k≤ 2{lovz1wuk≤ 2|lox|1wxk≤ 2
tslovx1ys k ≤ 2ttlovs1w| k ≤ 2tulov|1y{ k ≤ 2tvlo
v{1u{k≤ 2twlovu1wt k≤ 2txlovx1|| k≤ 2tylou|1|{
k≤ 2tzlowu1zyk≤ 2t{lovx1vuk≤ 2t|lou{1tyk≤ 2uslo
vu1zxk≤ 2utlov|1uw k≤ 2uuloy1{t k≤ 2uvlo tw1yw
k≤ 2uwlotz1|vk≤ 2uxlous1uxk≤ 2uylot{1yyk≤ 2uzlo
vu1s{k≤ 2u{lovx1suk≤ 2u|lovt1zzk≤ 2vsl∀以上数
据均与文献 ≈t 数据一致 o⁄∞°×谱亦支持这一推
断 o故鉴定为木栓酮 ∀
化合物 2 无色片状结晶 k石油醚 2氯仿 l∀ °³
ttv ∗ ttx ε ∀易溶于氯仿 !丙酮 ∀与 Β2谷甾醇对照
品共薄层 o׏≤结果显单一斑点 o混合熔点不下降 o
故鉴定为 Β2谷甾醇 ∀
化合物 3 无色棱晶 k氯仿 2甲醇 l∀ °³ twy ∗
tw{ ε ∀不溶于氯仿 !甲醇 ∀ ∞Œ2 ≥ µ / ζ}t|u≈  n o
tywotvyottso|yo{uoy{oxw∀t ‹ 2‘ • kvss  ‹½o⁄ 2
≥’l∆}u1uwku‹ o°oy¤oyχ¤2‹ lou1xyku‹ o°oy¥oyχ¥2
‹ lo为 „u …u 系统中 u个偕位质子的信号 ∀ y1vs
ku‹ o§oϑ € x1z ‹½ovovχ2‹ lo{1uyku‹ o§oϑ € x1z
‹½owowχ2‹ lo为连接羰基碳的烯键上的 u个质子信
号 ∀tv ≤ 2‘ • kzx  ‹½o⁄ ≥’ l ∆}uu1{s k≤ 2yoyχlo
{|1|yk≤ 2xoxχlott|1zuk≤ 2vovχlotxy1s|k≤ 2wowχlo
tzt1wuk≤ 2uouχl∀ ∞Œ2 ≥给出的相对分子质量说明
该化合物具有对称结构 ∀以上 tv ≤ 2‘ • 及质谱数据
与文献 ≈u 数据对照一致 o故鉴定为白头翁素 ∀
#z|yt#
第 vt卷第 us期
ussy年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vtoŒ¶¶∏¨ us
’¦·²¥¨ µoussy
化合物 4 白色颗粒 ∀ °³xt ∗ xv ε ∀易溶于
氯仿 ∀ ∞Œ2 ≥ µ / ζ}uxy ≈   n ouuzoutvot||ot{xo
tztotxzotwvotu|ottxotsso{xoztoxzowv∀t ‹ 2‘ •
kvss  ‹½o ≤⁄≤ v¯ l ∆}s1{x kv‹ o·o ϑ € y1| ‹½lo
t1uy ∗ t1u{kuw‹ o°lot1w{ku‹ o° lou1t{ku‹ o·o
ϑ€ z1v ‹½lott1|{kt‹ o¥µ¶o2≤’’‹ lo为典型的长
链脂肪酸氢谱特征 o与文献 ≈v 数据对照基本一致 o
故确定为棕榈酸 ∀
化合物 5 白色粉末 ∀ °³ t|s ∗ t|u ε ∀ ∞Œ2
 ≥ µ / ζ}ty{≈   n ∀t ‹ 2‘ • kvss  ‹½o≤⁄v ’⁄l∆}
z1xwku‹ o°ouoy2‹ loy1{ukt‹ o§oϑ€ {1z ‹½ox2‹ lo
v1{{kv‹ o¶ov2’≤‹v l∀tv ≤ 2‘ • kzx  ‹½o≤⁄v ’⁄l∆}
ty|1|tkt2≤’’‹ lotxu1xs k ≤ 2wlotw{1yv k ≤ 2vlo
tux1usk≤ 2trylottv1{tk≤ 2ulottx1z{k≤ 2xloxy1v{
kv2’≤‹v l∀该化合物易溶于甲醇 o可溶于丙酮和
水 oƒ ≤¨ v¯ 2Žv ≈ƒ k¨≤‘ly  显蓝色 o与香草酸标准品共
薄层 o׏≤结果显单一斑点 o混合熔点不下降 o并结
合以上波谱数据鉴定为香草酸 ∀
化合物 6 无色针晶 k甲醇 l∀ °³ ttx ∗ ttz
ε ∀ ≈Α us⁄ n uy1zβk ’¨‹ oχ s1ul∀t ‹ 2‘ • kvss
 ‹½o≤⁄≤ v¯ l∆}y1tzkt‹ o¶ou2‹ loy1yskt‹ o§§oϑ €
{1tou1t ‹½oyχ2‹ loy1yxkt‹ o¶ox2‹ loy1yzkt‹ o§o
ϑ€ u1t ‹½ouχ2‹ loy1zvkt‹ o§oϑ € {1t ‹½oxχ2‹ lo
v1{skv‹ o¶o2’≤‹v lov1zz kv‹ o¶ovχ2’≤‹v lov1y{
ku‹ o°o|2‹ lov1v|ku‹ o°o|χ2‹ lou1zzku‹ o§oϑ €
z1x ‹½oz2‹ lou1sskt‹ o°o{2‹ lot1zykt‹ o°o{χ2
‹ l∀tv ≤ 2‘ • kzx  ‹½o ≤⁄≤ v¯ l ∆}tw|1sv k ≤ 2vχlo
twz1uuk≤ 2ulotwx1|yk≤ 2wχlotwx1u{k≤ 2wlotv{1yv
k≤ 2tχlotvw1ty k ≤ 2ylotu|1st k ≤ 2tlotuv1ut k ≤ 2
xχlottz1vx k≤ 2ulottx1|z k≤ 2yχlottv1zz k≤ 2uχlo
ttu1vxk≤ 2xloyx1|uk≤ 2|loyu1tzk≤ 2|χloxy1vzkv2
’≤‹v loxy1vzkvχ2’≤‹v lov|1|y k≤ 2{lovv1x| k≤ 2
zl∀以上 t ‹ otv ≤ 2‘ • 数据均与文献 ≈w 数据一致 o
鉴定为异落叶松脂素 ∀
化合物 7 微黄色油状液体 o易溶于甲醇 ∀
≈Α us⁄ p uzβk≤‹≤ v¯ oχ s1ul∀ ∞Œ2 ≥ µ / ζ}ttv≈  n o
xzowu∀t ‹ 2‘ • kvss  ‹½o≤⁄≤ v¯ l∆}z1yxkt‹ o§§o
ϑ€ x1{ot1x ‹½ow2‹ loy1t| kt‹ o§§oϑ € x1zou1t
‹½ov2‹ lox1ut kt‹ o°ox2‹ lov1|y kt‹ o§§oϑ €
tu1yow1{ ‹½oy2‹ lov1z{kt‹ o§§oϑ € tu1yow1{ ‹½o
yχ2‹ l∀tv ≤ 2‘ • kzx  ‹½o≤⁄≤ v¯ l∆}tzv1yvk≤ 2ulo
txw1ytk ≤ 2wlotut1x{ k ≤ 2vlo{w1tu k ≤ 2xloys1{|
k≤‹u 2≤l∀以上 t ‹ otv ≤ 2‘ • 数据与文献 ≈x 数据
一致 o确定为 x2羟甲基 2x‹ 2u2呋喃酮 ∀
化合物 8 无色透明油状液体 ∀ ∞Œ2 ≥ µ / ζ}
tuz≈  n及一系列失去 ≤‹u的碎片峰 }ttvo||o{xo
ztoxzowv∀t ‹ 2‘ • kvss  ‹½o≤⁄≤ v¯ l∆}s1z{ky‹ o·o
ϑ€ z1u ‹½lot1t| ∗ t1ytktw‹ o°lo为典型的长链脂
肪烷烃氢谱特征 o确定为正壬烷 ∀
化合物 9 无定型白色粉末 ∀ °³uzu ∗ uzw ε ∀
¬¨¥¨ µ°¤±±2…∏µ¦«¤µ§反应阳性 o ²¯¬¶«反应阳性 ∀
与胡萝卜苷标准品共薄层 o׏≤结果显单一斑点且
混合熔点不下降 o鉴定该为胡萝卜苷 ∀
≈致谢   药材由内蒙古海拉尔市药品检验所马吉余所
长帮助采集 ~ ≥o‘ • 由北京大学医学部分析测试中心陶海
燕研究员 o乔梁研究员代测 ∀
≈参考文献  
≈t  王 瑞 o朱恩圆 o王峥涛 o等 q川赤芍化学成分研究 ≈ q中国天
然药物 oussxovktl}uxq
≈u  ²¤´ ∏¬° …o ²¶¨³ ƒo ≤¤µ¯²¶o ·¨¤¯q ≥·∏§¬¨¶²± ¶·µ∏¦·∏µ¤¯ ¼¯ ¶¬°2
³¯¨¥∏µ¨±²¯¬§¨ ¶q ∏ q • ¤¨¦·¬²±¶²©³µ²·²¤± °¨²±¬± º¬·« ³¬³¨ µ¬§¬±¨
¤±§¦2±∏¦¯ ²¨³«¬¯¨ ¶q „ ª¨ ± µ¨¤¯ ¤³³µ²¤¦«·²¬·¶¥¨ «¤√¬²∏µ¤¶¨¯ ¦¨·µ²2
³«¬¯¬¦¤¦¦¨³·²µ≈ q × ·¨µ¤«¨ §µ²±o t|{xowtkuvl}xxzzq
≈v  于德泉 o杨峻山 q分析化学手册 ≈   q第 z分册 q北京 }化学工
业出版社 ot||y}{utq
≈w  ∞µ§¨ °²ª¯∏‘o ≥ ±¨ µ¨…o ’½¦¤± ≠ o ·¨¤¯q ≥·µ∏¦·∏µ¤¯ ¤±§¶³¨ ¦·µ²2
¶¦²³¬¦¦«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦¶²©·º² ± º¨ §¬¥¨ ±½¼¯ ¥∏·¤±¨·¼³¨ ¬¯ª±¤±¶©µ²°
Ταξυσ βαχχατα q≈ q  ²¯ ≥·µ∏¦·o ussvoyxx}wx|q
≈x  ƒ¤¥¬²ƒo  ¤±©µ¨§° ≥q „ ±²√¨¯ ¶¼±·«¨ ¶¬¶²©u2§¨ ²¬¼2Λ2µ¬¥²¶¨≈ q
× ·¨µ¤«¨ §µ²± „¶¼°o usssottk|l}t{y|q
Στυδιεσ ον χηεµ ιχαλχονστιτυεντσ φροµ ροοτ οφΧλεµ ατισηεξαπεταλα
⁄’‘Š ≤¤¬2¬¬¤tou o ≥‹ Œ≥«¨ 2³²t o • ˜ Ž¨ 2¶¬u o ט ° ±¨ª2©¨¬t
(t. ΣχηοολοφΠηαρµ αχευτιχαλΣχιενχεσ, Πεκινγ Υνιϖερσιτψ Ηεαλτη Σχιενχε Χεντερ, Βειϕινγ tsss{v, Χηινα;
u. Ηεβει Ψιλινγ ΜεδιχιναλΙνστιτυτε, Σηιϕιαζηυανγ , sxssvx, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶·∏§¼ ·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶©µ²° ·«¨ µ²²·¶¤±§µ«¬½²° ¶¨²©Χλεµ ατισ ηεξαπεταλαq Μετηοδ : ׫¨
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第 vt卷第 us期
ussy年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vtoŒ¶¶∏¨ us
’¦·²¥¨ µoussy
¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¶¨³¤µ¤·¨§¥¼ ° ¤¨±¶²©¶²¯√ ±¨·¨ ¬·µ¤¦·¬²±o µ¨³¨ ¤·¨§¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ º¬·«¶¬¯¬¦¤ª¨ ¯¤±§‹°≤q ׫¨ ¶·µ∏¦·∏µ¨¶º µ¨¨ §¨ 2
·¨µ°¬± §¨¥¼ ¶³¨ ¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶q Ρ εσυλτ: ‘¬±¨¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§¤¶©µ¬¨§¨ ¬¯± k1lo ¤± °¨²±¬± k2lo Β2¶¬·²¶·¨µ²¯ k3lo ³¤¯°¬·¬¦¤¦¬§
k4lo √¤±¬¯¯¬¦¤¦¬§k5lo ¬¶²¯¤µ¬¦¬µ¨¶¬±²¯ k6lo x2«¼§µ²¬∏° ·¨«¼¯ 2x‹ 2©∏µ¤±2u2²±¨k7lo ν2±²±¤±¨k8lo §¤∏¦²¶·¨µ²¯ k9lq Χονχλυσιον:
„ ¯¯ ·«¨ ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¨ ³¯¤±·©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬° q¨
[ Κεψ ωορδσ] Χλεµ ατισ ηεξαπεταλα~ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶~ ¶·µ∏¦·∏µ¨ §¨ ·¨µ°¬±¤·¬²±
≈责任编辑 李 禾  
• °2‹°≤测定牡丹皮饮片中 v种活性成分的含量
王玉文 o虞 科 o程翼宇 3
k浙江大学 药学院 中药科学与工程学系 o浙江 杭州 vtssuzl
≈摘要   目的 }建立同时测定中药饮片牡丹皮中没食子酸 !芍药苷和丹皮酚 v种有效成分含量的反相高效液
相色谱分析方法 ∀方法 }采用 ≠  ≤ 2≤t{柱 o以甲醇 2s1sxh磷酸为流动相 o梯度洗脱 o针对不同类型组分 o实行分段变
波长检测 o以外标法定量 ∀结果 }没食子酸 !芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为 s1stv s ∗ s1uyzos1s{{ s ∗ t1zyo
s1tyw ∗ v1u{ Λª~平均加样回收率分别为 tsw1vh otst1zh o||1xh ∀结论 }本方法准确可靠 o重复性好 o回收率高 o
适用于丹皮及其制剂的质量分析 ∀
≈关键词   反相高效液相色谱法 ~分段变波长紫外检测 ~牡丹皮 ~含量测定
≈中图分类号   • u{wqt ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukussylus2ty||2sv
≈收稿日期   ussx2s{2tx
≈基金项目   国家自然科学基金重大研究计划重点项目 k|s2
us|ssxl
≈通讯作者   3 程翼宇 oר¯}ksxztl{z|xuxs|o∞2°¤¬¯}¦«¨ ±ª¼¼
ƒ ½­∏q §¨∏q¦±
牡丹皮系毛茛科芍药属植物牡丹 Παεονια συφ2
φρυτιχαοσα „±§µq的根皮 o为我国传统中药材 o其主要
活性成分为丹皮酚 !芍药苷 !没食子酸及其衍生
物 ≈t  ∀近年来已有数例运用气相色谱 ≈u  !液相色
谱 ≈v2y 或毛细管电泳 ≈z 等方法测定牡丹皮及其复方
制剂中丹皮酚或芍药苷含量的报道 o但迄今为止 o同
时测定牡丹皮中 u种以上活性成分的仪器分析方法
尚未见报道 ∀
由于中药化学组成的复杂性 o各成分最大紫外吸
收波长往往存在差异 o这导致了在同一波长下较难对
多种有效成分同时进行有效检测 ∀本研究采用各成
分最大紫外吸收波长分段检测 o实现了对牡丹皮药材
中丹皮酚 !芍药苷和没食子酸含量的高灵敏测定 ∀实
验结果表明 o本法准确可靠 !重复性好 o回收率高 o可
用于牡丹皮或其复方制剂的质量分析 ∀
1 仪器和试药
„ª¬¯¨ ±·ttss型高效液相色谱仪 o配四元梯度泵 !
在线脱气机 !自动进样器 !柱温箱 !∂ • ⁄检测器 !≤«¨ °2
≥·¤·¬²±色谱工作站 ∀对照品芍药苷和丹皮酚 k中国药
品生物制品检定所 l~没食子酸为分析纯 k上海化学试
剂公司 l∀甲醇为色谱纯 k µ¨¦®公司 l~娃哈哈纯净水
k市售 o大桶装 l~其余试剂均为分析纯 ∀
牡丹皮药材饮片分别购于杭州市内 w个中药店 o
经本系生药学贺庆讲师鉴定均为毛茛科芍药属植物牡
丹 Π. συφφρυτιχαοσα的根皮 ∀
2 方法与结果
2q1 色谱条件 ≠  ≤ 2≤t{柱 kw1y °° ≅ uxs °°ox
Λ°lo柱温 vs ε ~流动相 „}水 k含 s1sxh磷酸 lo…}
甲醇 ~线性洗脱梯度 }s ∗ ts °¬±otsh … ∗ t{h …~
ts ∗ vs °¬±ot{h … ∗ vxh …~vs ∗ ws °¬±ovxh
… ∗ xsh …~ws ∗ xs °¬±oxsh … ∗ {xh …~xs ∗ xx
°¬±o{xh … ∗ tssh …∀检测波长 }s ∗ us °¬±ouzs
±°~us ∗ vx °¬±ouvv ±°~vx ∗ xx °¬±ouzs ±°∀流速
s1{ °# °¬±pt ~进样量 ts ˏ∀使用前 o流动相及
供试品均经 s1wx Λ°微孔滤膜过滤 ∀图 t为此色谱
条件下对照品溶液和牡丹皮提取液 ‹°≤图 ∀
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第 vt卷第 us期
ussy年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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