全 文 ：又可按零级速度过程处理≈t o若按零级反应处理则
反应初期的初均速与反应速度常数相等 o因此初均
速与温度的关系也符合 µµ«¨ ±¬∏¶指数规律 o将此直
线外推至室温 o则可得室温下的初均速 o进而求得室
温有效期 ∀
初均速法预测制剂有效期有以下两个优点 }第
一 o初均速法取样点在反应初期 o可排除反应后期副
反应的干扰 ~第二 o由于增加了加速实验的温度数
k一般 z ∗ |个l o因此就增加了按 µµ«¨ ±¬∏¶指数规
律推算室温有效期的精确度 ∀
本文初均速法预测有效期结果尚待室温留样观
察进一步证实 ∀
≈参考文献
≈t 庞贻慧 1 药物稳定性预测方法 1 北京 }人民卫生出版社 o
t|{w1y{ q
≈u 郭建平 o孙共荣 o周 全 o等 1 葛根药理作用研究进展 1 中草
药 ot||x ouykvl }tyv q
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含量的比较 1 中国中药杂志 ot||x ouskzl }v|| q
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医结合杂志 ot|{v ovkxl }u|z q
Σταβλε Λιφε Πρεδεχτιον φορ Α Χοµ πλεξ Ινϕεχτιον οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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Μετηοδ : ׫¨ ³µ¨§¬¦·¬²± º¤¶¦¤µµ¬¨§²∏·¥¼¬±¬·¬¤¯ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¤·¨ ¶·¤¥¬¯¬·¼ ·¨¶·¶o¤±§·«¨ ¦²±·¨±·¶²©³∏¨µ¤µ¬± ¤±§
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≈责任编缉 李 禾
反相高效液相色谱法
测定耳聋胶囊和其丸剂中黄芩甙的含量
郭绪林t o王铁军t o刘燕萍t o郭敏杰t o刘 哲u
kt1 北京医科大学 药学院 应用药物研究所 o北京 tsss{v ~u1 河北安国制药厂 o河北 安国 sztussl
≈摘要 目的 }控制耳聋胶囊和其丸剂的质量 ∀方法 }高效液相色谱法 ∀结果 }黄芩甙在 s qsuuw{ ∗ s q{||u Λª
线性关系良好 oρ s q|||y ~平均回收率为 || quz h ∀结论 }该方法简单 o结果准确 o可用于生产控制产品质量 ∀
≈关键词 耳聋胶囊 ~耳聋丸 ~黄芩甙 ~高效液相色谱法
≈收稿日期 t|||2su2ts
#v|#
第 ux卷第 u期
usss年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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耳聋丸为中华人民共和国卫生部药品标准中药
成方制剂第十三册收载品种≈t o由龙胆 !黄芩 !地黄 !
泽泻等制成的蜜丸 ~耳聋胶囊由蜜丸改剂型而得 ∀
对上焦湿热 o头晕头痛 o耳聋耳鸣 o耳内流脓有良好
的治疗效果 ∀经药效学研究表明具有明显的镇痛 !
抗炎 !抑菌作用 ∀方中黄芩苦寒泻火 o清上焦湿热 o
为方中臣药 o所含黄芩甙有抗炎 !抗菌 !解热等作用 o
对本方的临床疗效有重要作用≈u ∀以黄芩甙为定量
监控指标可有效地控制产品质量 ∀本文采用 °≤
法测定了耳聋胶囊中黄芩甙的含量 o并同法测定了
耳聋丸中黄芩甙的含量 ∀
1 材料与仪器
耳聋胶囊由北京医科大学药学院应用药物研究
所生产 o批号 |{szst o|{szsu o|{szsv ∀耳聋丸由唐
山第三制药厂生产 o批号 |{tsst o|{tssu o|{tssv ∀
黄芩甙对照品k中国药品生物制品检定所 o批号
sztx2|zs{l ∀
甲醇 !乙醇 !磷酸均为分析纯 o水为重蒸馏水 ∀
≥°2{{ts液相色谱仪 o≥°2tss紫外2可见光检测
仪k美国光谱物理公司l ∀汉化色谱工作站k≥2vsvsl
采集处理数据 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱分析条件
³«¨ ±²° ±¨¨ ¬2¯ ∏±¤ ≤t{kul ox Λ° ow qys °° ≅ uxs
°° ~流动相甲醇2s qu h磷酸水溶液kwzΒxvl o流速 t
°¯ #°¬±p t o检测波长 u{s ±° o柱温 vx ε ∀理论板数
按黄芩甙峰计算 o不应低于 {xss ∀
2 q2 对照品纯度检查
取黄芩对照品加甲醇配制成 s qyuu °ª# °¯ p t的
溶液 o精密量取该溶液 ux Λ¯ 注入高效液相色谱仪 o
重复进样 v次 o测定其峰面积 ∀除去溶剂峰后 o用归
一化法计算 o得黄芩甙的平均含量为 |{ qtv h k ν
vl o符合含量测定对对照品的要求 ∀
2 q3 标准曲线测定
取黄芩甙对照品 tt quw °ªo精密称定 o置 tss
°¯ 量瓶中 o加甲醇溶解并稀释至刻度 o摇匀 ∀精密
吸取此溶液用甲醇稀释并配制成每 t °¯ 含黄芩甙
s qssuuw{ os qsttuw os qsvvzu os qsxyu os qs{||u °ª
的对照品溶液 ∀分别精密吸取上述 x种不同浓度的
对照品溶液各 ts Λ¯ o按上述色谱条件测定峰面积 o
以峰面积积分值为纵坐标 o黄芩甙量为横坐标 o数据
由计算机处理并绘制标准曲线 o回归方程为 Ψ
u ttyu .xu n wvvyyxu .w Ξ , ρ s q|||y o线性范围
s qsuuw{ ∗ s q{||u Λª∀
2 q4 精密度测定
精密吸取对照品溶液ks qsxyu °ª# °¯ p tlx Λ¯ o重
复进样 x次 o结果黄芩甙峰面积积分值 ΡΣ∆
t qu{ h ∀见图 t ∀
2 q5 供试品溶液的制备与测定
2 q5 q1 胶囊 取耳聋胶囊 ts粒 o倾出内容物 o研
细 o混匀 o精密称取约 s qu ªo置 tss °¯ 锥形瓶中 o准
确加入 zs h乙醇 xs °¯ o称定重量 o回流 us °¬±o冷却
至室温 o再称重 o补足乙醇减失的重量 o充分振摇 o滤
过 ∀精密吸取续滤液 x °¯ o水浴蒸去乙醇 o残渣用流
动相溶解并转移至 ux °¯ 量瓶中 o调整体积至刻度 o
摇匀 o微孔滤膜ks qwx Λ°l滤过 o滤液作为供试品溶
液 ∀吸取 ts Λ¯ o注入高效液相色谱仪 o结果见图 u ∀
2 q5 q2 取耳聋丸 o剪碎 o精密称取约 t ªo置 tss °¯
锥形瓶中 o准确加入 zs h乙醇 xs °¯ o称定重量 o回流
{s °¬±o照上述胶囊供试品溶液制备方法自/冷却至
室温0起 o依法测定 ∀
2 q6 空白对照品溶液制备与测定
除黄芩外 o按处方比例称取其他各药材 o按工艺
制成无黄芩的制剂 o与供试品溶液同法制成阴性对
照溶液 o同时测定 o结果如图 v ∀说明其他药材及辅
料均不干扰黄芩甙的测定 ∀
2 q7 供试品溶液稳定性考察
取样品 o按拟定的含量测定方法制备供试品溶
液 o在室温下自然放置 o间隔一定时间ks ot ow o{ otu o
uw ow{ «l测定 t次峰面积 oΡΣ∆ t qvv h ∀可见样品
溶液中黄芩甙的含量至少在 w{ «内稳定性良好 ∀
2 q8 回收率试验
取已测知含量的样品细粉约 s qt ªo精密称定 o
置 tss °¯ 锥形瓶中 o精密加入对照品浓溶液ks qwuu
°ª# °¯ p tlu °¯ o水浴上加热至对照品溶液的溶剂k甲
醇l挥尽 o按供试品溶液制备方法制备 o测定 o计算回
收率 o结果见表 t ∀
2 q9 样品测定
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 ts
Λ¯ o依上述色谱条件测定 ov批样品中黄芩甙的含量
测定结果见表 u ∀
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第 ux卷第 u期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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τr°¬±
图 t 黄芩甙对照品 °≤ 图谱
t q黄芩甙
τr°¬±
图 u 供试品 °≤ 图谱
τr°¬±
图 v 空白对照 °≤ 图谱
表 t 样品中黄芩甙的回收率测定结果
样品含量
r°ª
测出量
r°ª
回收率
r h
ξ
/ %
ΡΣ∆
r h
t qwwy| u quxyv |x q|s
t qwxs| u qu|ss || qwu
t qu|xy u qtyss tst qwu || quz u qtw
t qvuvs u qtzux tss qyx
t qvs|{ u qtwxs |{ q|y
注 }≠添加量 s q{ww °ª ν v
表 u 样品中黄芩甙含量测定结果 h
样品 批号 ξ ΡΣ∆
耳聋胶囊 |{szst t qs{u t qsy
|{szsu t quv{ t qst
|{szsv t qwyu t qtz
耳聋丸 |{tsts s qvyzx t q|v
|{tstt s qv||z t qxz
|{tstu s qvx|x t qvw
3 讨论
3 q1 据文献报道 o黄芩甙的含量测定方法有比
色≈v !薄层层析2紫外分光光度≈w !系数倍率 !双波长
紫外分光光度≈x !薄层扫描≈y !°≤≈z ∗ | 等多种方
法 ~但耳聋丸及其胶囊由于其处方药味较多 o成分复
杂 o企业一直未建立产品的定量控制标准 o我们针对
该产品研究并建立了适合生产质量监控的操作简便
的黄芩甙含量测定方法 ∀
3 q2 耳聋丸及其胶囊有镇痛 !抗炎 !抑菌作用 o耳聋
丸部颁标准中无定量控制指标 o黄芩为方中重要成
分之一 o其中所含的黄芩甙亦有抗炎 !抗菌 !解热活
性 o与耳聋胶囊的药理作用一致 ∀以黄芩甙为指标
成分对控制及评估耳聋胶囊的质量具有实际意义 ∀
3 q3 耳聋丸系蜜丸 o在 zs h乙醇中加热回流可分
散 o但因均以原药材细粉存在 o提取时较胶囊需要更
长时间 o经 us ows oys o{s otss otus °¬±不同时间考
察黄芩甙提出情况 o结果表明回流 ys °¬±以上时 o
其提出率无明显变化 o为保证提取完全 o在供试品溶
液制备中规定回流 {s °¬±∀
3 q4 同法对黄芩原料分析结果表明胶囊中黄芩甙
的转移率为 {x qvu h o说明工艺合理 o可行 ∀
≈参考文献
≈t 中华人民共和国卫生部药典委员会 1 中华人民共和国卫生部
药品标准中药成方制剂 q第十三册 qt||z1yv q
≈u 季宇彬 1 中药有效成分药理与应用 1 哈尔滨 }黑龙江科学技术
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中成药 1t||t otvkttl }tt q
≈w 刘令勉 o郭贵强 1 用聚酰胺薄膜分离复方制剂中黄芩甙及其定
量方法 1 中草药 ot|{y otzk|l }tv q
≈x 栾士香 o谷正兆 o翟登奎 1 系数倍率法测定双黄连注射液中黄
芩甙 !绿原酸 !连翘甙的含量 1 中国中药杂志 ot||t otyktsl }
ysu q
≈y 吕方军 1 薄层扫描法测定银黄注射液中绿原酸与黄芩甙的含
量 1 药物分析杂志 ot|{{ o{kwl }uvy q
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≈| 刘华钢 o黄海滨 o陈 宏 q°≤ 法测定柴黄片中黄芩甙的含量 q
中国中药杂志 ot||z ouuktul }yzw q
≈责任编缉 李 禾
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第 ux卷第 u期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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