全 文 ：机氯农药残留的分析研究 1 中成药 ot||w oty }wu q
≈u 王敏娟 o袁蔼芝 o余 洪 o等 1 庆余肾气丸 !复方丹参片中农药
多残留分析 1 中成药 ot||w oty }vu q
≈v 韩桂茹 o陈太平 o杨建红 o等 1 中药中有机氯农药残留量的研
究 q中国中药杂志 ot||y out }x|t q
≈w 汪锡灿 o周素娣 o盛娟芬 o等 1 中药中有机氯农药残留量的 ≤
法测定 1 中国药科大学学报 ot||y ouz }vu q
≈x 张曙明 o田金改 o高天兵 o等 1 中成药中有机氯类农药残留量的
毛细管气相色谱测定方法研究 1 分析化学 ot||{ ouyktul }
txus q
≈y 中华人民共和国国家标准 1
r× txxtz1t||x q
≈责任编缉 李 禾
高效液相色谱法
测定熄风通脉颗粒剂中天麻甙含量
王英锋t o张建军u o茹 凯u o康玉君v
kt1 首都师范大学 化学系 o北京 tsssvz ~
u1 北京中医药大学 o北京 tsssu| ~
v1 河北邢台市卫生局 o河北 邢台 sxwsssl
≈摘要 目的 }探讨熄风通脉颗粒剂中天麻甙含量测定方法 ∀方法 }用甲醇直接超声提取 o以甲醇2水2冰醋酸
kuΒ|zΒtl为流动相 o采用高效液相色谱法测定 ∀结果 }天麻甙含测线性范围 s qwu ∗ t qy{ Λªo加样回收率为 |{ qv h o
ΡΣ∆ v qtu h ∀结论 }本方法简单 !准确 o空白无干扰 o重现性好 o可作为熄风通脉颗粒的测定方法 ∀
≈关键词 熄风通脉颗粒 ~天麻甙 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{y qs ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussslsx2su{u2su
熄风通脉颗粒为新研制的中药三类新药 o由天
麻 !钩藤 !黄芩 !白芍 !五味子 !甘草 !酸枣仁 !石决明 !
蒺藜 !丹参 !制首乌 !半夏等 tu味中药组成 o天麻为
君药 o天麻甙为其主要活性成分 ∀该药具有熄风通
脉 !清热平肝 !滋阴补肾的功效 o用于肝肾阴虚 o风阳
上扰 !脑脉瘀阻所致眩晕 !头目涨痛 !视歧耳鸣 !肢体
麻木等中风证 ∀天麻甙的含量测定方法有薄层层析
2紫外分光光度法 !薄层扫描法 !高效液相法 o其中液
相色谱法多用于药材或单味制剂中的天麻甙含量测
定≈t ∗ w o而鲜有用于复方制剂中天麻甙含量测定的
方法报道 ∀本制剂为直接水煮醇沉制取 o活性成分
多 o极性较强 o因此我们用甲醇直接提取药品中的天
麻甙 o高效液相色谱法测定 ∀
1 材料与仪器
样品熄风通脉颗粒剂k吉林通化制药厂l ∀天麻
甙对照品k中国药品生物制品检定所 o批号ks{sz2
|zsu o纯度 || h 以上l ∀甲醇为色谱纯 ∀岛津 ≤2
≈收稿日期 t|||2sz2st
y高效液相色谱仪 ∀
°«¨ ±²° ±¨¨ ¬ ° ⁄≠ ⁄≥ 色谱柱 ouxs °°
≅ w qy °° ox Λ° ∀
2 方法与结果
2 q1 实验条件 洗脱系统甲醇2水2冰醋酸kuΒ|zΒ
tl o检测波长 Κuux ±° o流速 t qs °¯ #°¬±p t o柱温室
温 o理论塔板数按天麻甙峰计不低于 xsss ∀
2 q2 标准曲线制备 精密称取天麻甙对照品 u
°ªo置 u °¯ 容量瓶中 o加甲醇使溶解并制成每毫升
含 t °ª的溶液 o作为对照品储备溶液 ∀分别精密吸
取上述对照品储备液 tss otxs ouss ovss owss Λ¯ 于 x
°¯ 容量瓶中 o加甲醇至刻度 o制得天麻甙标准溶液 ∀
取上述标液 o进样 us Λ¯ o进行 °≤ 测定 o结果见图
t o以标准溶液浓度对色谱峰面积值作标准曲线 o并
进行回归 o得回归方程 Ψ v .wu ≅ tsv Ξ p uv .x , ρ
s q|||{ ∀以上结果表明 o进样量在 s qwu ∗ t qy{ Λªo
其浓度与峰面积成线性关系 ∀
2 q3 供试品溶液制备 精称取样品约 s qx ªo各 v
份 o置 ux °¯ 容量瓶中 o分别加入甲醇至刻度 o超声
#u{u#
第 ux卷第 x期
usss年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o²qx¤¼ ousss
xs °¬±o静置冷却 o加甲醇至刻度 o过滤 o取续滤液得
供试品溶液 ∀
2 q4 精密度考察 取处理后的同一批样品k批号
|{systl o按样品测定方法连续测定 y次 o色谱信号
的 ΡΣ∆ t qzt h ∀
2 q5 阴性对照试验 本方法测定的指标为药方中
天麻所含天麻甙含量 o因而依法制备了缺天麻的阴
性对照品 ∀按前法分别测定 o阴性样品中未检出天
麻甙 o见图 t ∀
≤
τr°¬±
图 t 熄风通脉颗粒 °≤ 色谱图
1 阴性对照
1 天麻甙对照品
≤1 样品 t1 天麻甙
2 q6 重现性试验 精密称取同一样品 k批号
|{systlx 份 o按供试品溶液的制备和测试方法测
定 o结果表明样品测定重现性较好 oΡΣ∆ t qx| h ∀
2 q7 加样回收试验 精密称取样品 y 份k批号
|{systl o每份约 s qx ªo加入已知浓度的天麻甙甲醇
标准溶液 ux °¯ o按样品测试项下方法制备成供试品
溶液并测定其含量 o计算加样回收率 o见表 t ∀
2 q8 测定方法与结果 精密称取天麻甙标准品
u°ªo于 xs °¯ 容量瓶中定容 o得对照品溶液 ∀分别
取上述供试品 !对照品溶液各 us Λ¯ 进样 o依法测定 o
计算含量 o见表 u ∀
3 结果与讨论
3 q1 天麻甙吸收波长选择 用天麻甙对照品溶液
作紫外波谱 o发现在 uux ±°处有强吸收 ouzs ±°处
有一吸收峰 o为增强测试灵敏度 o最后选择吸收波长
为 uux ±° ∀
表 t 样品中天麻甙的回收率试验结果
样品中含量r
°ª
测定量r
°ª
加样回收率r
h
平均回收率r
h
ΡΣ∆r
h
t q|t v q|x |z qt
t qzx v qzz |y qu
t q{w w qss tsu q| |{ qz
u q|{u qsy w qs{ |y qu
t qv| v qwx |{ qt
t q{v v q|z tst q|
注 }对照品加入量均为 u qts°ª
表 u v批样品天麻甙含量 h
批号 样品中天麻甙含量 ΡΣ∆
|{syst s qut| w qz
|{sysu s qusz x qv
|{sysv s quvx w qv
注 }ν v
3 q2 天麻甙超声提取时间的考查 在实验中作了
不同超声提取时间的考察 o发现超声提取 ws °¬±o色
谱信号基本趋于平稳 o因此我们选择提取时间为 xs
°¬±∀
3 q3 流动相的选择 本方法在参考文献基础上 o对
流动相又进行了考察 ∀发现反相色谱以流动相甲醇
2水2冰醋酸kuΒ|zΒtl能使样品中的信号得以很好的
分离 o天麻甙保留时间 τ ty qx°¬±o因此选择的流
动相条件为甲醇2水2冰醋酸kuΒ|zΒtl ∀
≈参考文献
≈t 程式之 o梁翠资 o叶阳明 1 天麻质量标准研究 µ1 用反相高效
液相色谱法测定天麻素和甙元的含量 1 药物分析杂志 ot|{x o
xkyl }vvz q
≈u 阮德蝽 o杨崇仁 1 浦湘渝 1 天麻及其近缘植物酚性成分分析 1
云南植物研究 ot||{ otskul }uvt q
≈v 童春燕 1 天麻注射液中天麻素及甙元的 °≤ 分析 1 药物分
析杂志 ot|{| o|kvl }t{u1
≈w 王永山 o袁铸人 1 不同加工方法对天麻素及其甙元的含量的
影响 1 中成药 ot|{| ottkvl }t{ q
≈责任编缉 李 禾
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