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Studies on the Chemical Constituents of Stems of Erycibe schmidtii Craib.

光叶丁公藤化学成分的研究



全 文 :光叶丁公藤化学成分的研究
宋蔚k空军后勤部药品检验所 北京 tssszyl
金蓉鸾 刘继华k中国药科大学 南京 utsss|l
摘要 从光叶丁公藤茎藤中首次分得 z个化合物 o经鉴定分别为十六碳酸 oΒ2谷甾醇 o绿原酸 o东莨
菪素 o胡萝卜甙 o东莨菪素2z2葡萄糖甙及 t个水溶性生物碱丁公藤丙素 ∀
关键词 光叶丁公藤 丁公藤丙素 东莨菪素 东莨菪素2z2葡萄糖甙
光叶丁公藤为旋花科丁公藤属植物≈t  o
t||x年版5中国药典6收载其茎藤入药 o具有祛
风除湿 !消肿止痛的功效 o用于治疗风湿痹痛 !
半身不遂 !跌仆肿痛 ∀光叶丁公藤的化学成分
文献报道较少 o我们对光叶丁公藤茎藤的乙醇
提取物进行了分离 o鉴定出 z个化合物 o分别为
十六碳酸 oΒ2谷甾醇 o东莨菪素 o绿原酸 o胡萝卜
甙 o东莨菪素2z2葡萄糖甙及 t个水溶性生物碱
丁公藤丙素 o均为首次从该植物中获得 o其中东
莨菪素 o东莨菪素2z2葡萄糖甙具有镇痛 !抗炎作
用 o是丁公藤类生药抗风湿有效成分 ∀
1 仪器 !试剂和药材
熔点用  2t 型熔点测定仪测定 oŒ• 用
° µ¨®¬±2∞¯¨° µ¨ |{v 型 仪 ot ‹‘ • 用 …µ∏¥¨µ
„≤ƒ2vss 型核磁共振仪 o ≥ 用 ° µ¨®¬±2∞¯¨° µ¨
型仪 ∀柱层析和薄层层析硅胶均系青岛海洋化
工厂产品 ∀光叶丁公藤 Ερψχιβε σχηµιδτιι
≤µ¤¬¥q采自海南乐东的尖峰岭 o华南植物所鉴
定 ∀
2 提取分离
光叶丁公藤茎藤 ts®ªo用工业乙醇回流提
取 v次 o浓缩成浸膏 o石油醚提取 o石油醚部分
低压柱层析 o石油醚2乙酸乙酯梯度洗脱得到化
合物 ´ oµ ∀剩余浸膏经低压柱层析 o以氯仿2
甲醇梯度洗脱得化合物 ¶ ∗ √ ∀
光叶丁公藤 x®ªo工业乙醇渗漉 o回收溶剂
至无醇味 o得水溶液 u1xo草酸酸化 o取沉降后
的上清液通过 zvu阳离子交换树脂k‹ 型l o含
t1x°²¯r氨的 {s h甲醇洗脱 o收集茚三酮显色
部分 o合并 ow°²¯r盐酸酸化 o氯仿萃取 o回收
氯仿 o甲醇溶解得化合物 º ∀
3 鉴定
化合物 ´ 白色片状结晶 o°³zv ∗ zx ε ∀
Œ• kŽ…µl¦°p t }uwss ∗ vyss otzss ∀ ׏≤ 检查 o
•©值与十六碳酸标准品一致 o且混合熔点不下
降 o故确定为十六碳酸 ∀
化合物 µ 白色细针状结晶 o°³tws ∗
twt ε ∀Œ• kŽ…µl¦°p t }vwts ou|v| ou|vx ou{zs o
tyws otwyy otv{t otsxx o|xx o{ss oyyz ∀ ׏≤ 检
查 o•©值与 Β2谷甾醇标准品一致 o故确定为 Β2
谷甾醇 ∀
化合物 ¶ 淡黄色针晶k≤ ‹≤ v¯l o°³usu ∗
usw ε o具蓝色荧光 ∀ Œ• k Ž…µl ¦°p t }vv{s o
tzsz otysy otxyv otxsz ∀  ≥ °r½}t|uk  n l o
tzzk  p ≤ ‹vl otywk  p ≤ ’l otw| otut oz| oy| o
xt ∀t ‹‘ • k≤⁄≤ v¯l∆³³° }v1|ykv‹ o¶o’≤ ‹vl o
y1u{kt‹ o§o€ ts‹½l oy qx{ oy q|vk各 t‹ o¶l o
z1ytkt‹ o§o€ ts‹½l ∀经文献≈u 对照 o确定为
东莨菪素 ∀
中物 · 白色结晶 o°³us{ ∗ us| ε ∀Œ•
kŽ…µl¦°p t }uwss ∗ vyss otzss otyws otyss o
txus ∀t ‹‘ • k⁄u’l∆³³° }u1sw ∗ u1uzkw‹ o° o
wχ oyχ2‹l ov1{ykt‹ o´ ouχ2‹l ow1uwkt‹ o´ ovχ2
‹l ox1uykt‹ o¶otχ2‹l oy1uykt‹ o§o{2‹l oz1xu
kt‹ o§oz2‹l oy1|s ∗ z1tskv‹ o° o芳 ‹l ∀经文
献≈v 对照 o确定为绿原酸 ∀
化合物 ∏ 白色粉末 o°³vsv ∗ vsx ε o
¬¨¥¨µ°¤±±反应呈阳性 ∀Œ• kŽ…µl¦°p t }vwss o
tsyx otyys ∀ ׏≤ 检查 o•©值与胡萝卜甙标准
品一致 o故该化合物确定为胡萝卜甙 ∀
#|xv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 y期
化合物 √ 白色细针晶 o°³utx ∗ ut{ ε o
具蓝色荧光 ∀Œ• kŽ…µl¦°p t }vwyu otzts otytw o
txyx otxtu ∀
化合物 √ w1u°ªo盐酸水解 o酸水液氯仿抽
提 o可得一熔点为 usu ∗ usw ε 的针状结晶
ku°ªl o经 ׏≤ 对照 o与东莨菪素一致 ~氯仿抽
提母液含有葡萄糖 ∀甙元与糖的重量比为 tΒ
t o故 √为东莨菪素葡萄糖甙 ∀
化合物 º 淡黄色胶状物 o生成苦味酸盐
后 o°³tx| ∗ tys ε ∀Œ• kŽ…µl¦°p t }vwssk’ ‹ o
‘‹l ou|ss ou{ts otwxsk≤ ‹ul otsss ∗ ttssk仲
醇基l otyvsk仲胺基l otuusk ≤ ‘ l ∀  ≥ °r
½}twvk  n otwl o||ktssl o{ukzwl oy{kywl ∀上
述数据与文献≈v ow 中所载丁公藤丙素一致 o故
确定为丁公藤丙素 ∀
4 参考文献
t 中国医学科学院药物研究所 1 中药志 1 北京 }人民卫生出
版社 ot||w }xuz
u 国家医药管理局中草药情报中心站 1 植物药有效成分手
册 1 北京 }人民卫生出版社 ot|{y }|wu otx|
v 陈泽乃等 1 中草药 ot|{y ~tzk|l }u
w 陆阳等 1 药学学报 ot|{y ~utkttl }{u|
t||y ) sw ) uv收稿
西河柳挥发油化学成分的 Š≤2  ≥分析 3
吉力 徐植灵 潘炯光 杨健
k中国中医研究院中药研究所 北京 tsszssl
摘要 用气相色谱2质谱联用法定性 o气相色谱定量 o分析了西河柳k柽柳 Ταµ αριξ χηινενσισ的干燥
细嫩枝叶l挥发油的化学成分 ∀鉴定了 yv个化合物 o占挥发油的 {t1zy h ∀主成为十六酸kuu1uu h l ∀
关键词 西河柳 十六酸 气相色谱2质谱联用
中药西河柳又名柽柳 o是柽柳科植物柽柳
的干燥细嫩枝叶 ∀性味甘 !辛 o平 ∀有散风 !解
表和透疹等功能 ∀临床用于治疗慢性支气管
炎≈t  !麻疹≈u  !肾炎≈v 和类风湿性关节炎≈w 等
病 ∀药理实验证明其水提物有抗炎 !镇痛和退
热作用≈x  ozs h 乙醇提取物有抗肝炎≈x 作用 ∀
另有该药提取物制作化妆品的报道≈z o{  ∀其化
学成分有鞣花酸≈|  !柽柳酚≈ts  !山柰2wχ2甲
醚≈tt 和异鼠李素≈tu 等报道 ∀未见其挥发油化
学成分的报道 ∀本实验用 Š≤2  ≥联用分析了
其挥发油的化学成分 ∀通过计算机检索和与标
准图谱≈tv otw 对照鉴定化合物 ∀用 Š≤ 确定各
化合物在挥发油中的相对百分含量k见附表l ∀
1 实验部分
111 仪器与药材
岛津 Š≤2z„Š气相色谱仪 o≤«µ²°¤·²³¤¦≤2
∞t…数据处理机 ∀ °¼ 2¨usw 气相色谱仪 o∂ Š
 2zszs‹ 质谱仪 oŽ≠2Š≤r  ≥2⁄≥u型数据处
理系统 ∀药材 t||w年购于河北省安国县 o经作
者鉴定为柽柳 Ταµ αριξ χηινενσισ ²∏µq的干燥
枝叶 ∀
112 实验条件和方法
药材 tuxªo粉碎 o于挥发油提取器中提取
挥发油 ux«o得半固体棕黄色挥发油 s1u °¯ o得
率 s1tx h ∀
Š≤ °∞Šus  石英毛细管色谱柱kvs° ≅
s1vu°°l o柱温 {s ∗ uws ε kv ε r°¬±l o气化室
温度 uxs ε o载气为氮气 o柱前压 w|®°¤o检测器
ƒŒ⁄o分流比 ysΒt o进样量 s1xΛ¯ ∀用峰面积归
一化法计算各化合物的相对百分含量 ∀
3 国家自然科学基金资助课题 ‘²1v|vzs{ws
#syv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 y期