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四神茶剂 w种提取方法的成分比较
孙秀梅 张兆旺 张学兰 吕青涛 尉小慧 郭婕 姚振民 张典瑞
k山东中医药大学 济南 uxsstwl
摘要 以补骨脂素 !五味子乙素 !吴茱萸碱为指标成分 o对四神茶剂用 w种提取方法进行比较 o结果
v种成分的总含量顺序为 }半仿生提取法 半仿生提取醇沉法 水提取法 水提取醇沉法 ∀
关键词 四神茶剂 w种提取法 补骨脂素 五味子乙素 吴茱萸碱
四神茶剂由5中国药典6t||x年版中四神
丸经剂改研究制成 ∀根据文献≈t o在用比例分
割法优选半仿生提取法最佳 ³ 值和/醇沉0最
佳浓度的基础上 o本文报道以补骨脂素 !五味子
乙素 !吴茱萸碱为指标成分 o对其用 w种提取方
法进行对比研究 ∀
1 仪器与材料
≤≥2|vs 薄层扫描仪k日本岛津l ~³≥2v≤
型精密 ³ 计k上海雷磁仪器厂l ~ ∂2{型紫外
分析仪k上海分析仪器厂l ~ ∞× ×∞ ∞uws
型电子分析天平k瑞士产l ∀
药材经张兆旺教授鉴定 o肉豆蔻为肉豆蔻
科植物肉豆蔻 Μψριστιχα φραγρανσ ²±··q的干
燥种仁 ~补骨脂为豆科植物 Πσοραλεα χορψλιφολια
q的成熟果实 ~五味子为木兰科植物五味子
Σχηισανδρα χηινενσισk×∏µ¦½ql
¤¬¯¯ q的干燥成
熟果实 ~吴茱萸为芸香科植物吴茱萸 Εϖοδια
ρυταεχαρπαk∏¶¶ql
¨ ±·«q的干燥成熟果实 ~大
枣为鼠李科植物枣 Ζιζιπηυσ ϕυϕυβα ¬¯¯ q的干
燥成熟果实 ~干姜为姜科植物姜 Ζινγιβερ οφ2
φιχιναλε ²¶¦q的干燥根茎 ∀
补骨脂素 !五味子乙素 !吴茱萸碱对照品均
由中国药品生物制品检定所提供 ∀试剂均为
∀
2 方法与结果
211 供试液的制备
21111 水提取法k简称 • ∞法l
按处方比例称取药材混合粉碎 o取 us ∗ ws
目之间的粗粉 ussªo/ 双提法0k提挥发油 !水
煎l提取 v次k加水量分别为药材重量的 ts oy o
y倍 ~浸 s1x«~提取 u ot ot«~电热套加热l o分别
抽滤 o合并滤液 o浓缩定容至 uss °¯ o平均分为 u
份 ∀
从 t份样品液中精取 tx °¯ o置蒸发皿中蒸
至近干 o加硅藻土 xªo搅匀 !烘干 o研匀 o以苯
tss °¯ 索氏回流提取 us次k约 u«l o提取液水浴
蒸干 o以甲醇定容至 u °¯ k每 t °¯ 相当于原药材
z1xªl o即得补骨脂素的 • ∞法供试液 ∀
分别用乙醚和氯仿替代上述苯 o依法分别
制得五味子乙素和吴茱萸碱的 • ∞法供试液 ∀
21112 水提取醇沉法k简称 • ∞法l
将 21111 项下另 t份 tss °¯ 浓缩液 o加入
乙醇 o使含醇量达 xx h o静置冷藏 uw«o抽滤 o滤
液回收乙醇 o定容至 tss °¯ ∀分别精取 tx °¯ o按
21111项方法 o自/置蒸发皿中蒸至近干0起 o依
法分别制得 v种指标成分的 • ∞法供试液 ∀
21113 半仿生提取法k简称 ≥
∞法l
按 21111 项方法 o只改用 ³t的水作第一
煎 o³{的水作第二 !三煎 o依法分别制得 v种
指标成分的 ≥
∞法供试液 ∀
21114 半仿生提取醇沉法k简称 ≥
∞法l
将 21113 项下另 t 份 tss °¯ 浓缩液 o按
21112项方法 o自/加入乙醇0起 o依法分别制得
v种指标成分的 ≥
∞法供试液 ∀
212 对照液的制备
精密称取补骨脂素 o五味子乙素和吴茱萸
#|wv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 y期
碱对照品各 u°ªo分别用甲醇 o甲醇和氯仿定容
至 u °¯ o备用 ∀
213 补骨脂素的含量测定
21311 吸收曲线和标准曲线的制备
取 212 项下补骨脂素对照液 o分别点样
u1s ow1s oy1s o{1s ots1sΛ¯ 于同一块 s1x h
≤ ≤2¤硅胶 板上 o用苯2乙酸乙酯k|xΒxl展
开 tx¦° o晾干 o测定吸收曲线 o结果在 vts±°
处有最大吸收 ∀薄层扫描条件 }单波长反射式
锯齿扫描 oΚ≥ vts±° o≥÷ v o狭缝 t1u°° ≅
t1u°° o灵敏度中 ∀
按上述条件扫描测定 o以峰面积积分值和
补骨脂素的点样量进行回归分析 o得 Ψ
x|{|1xw n wtsxz1tu Ξ , ρ s1|||u ∀以点样量
为横坐标 o峰面积积分值为纵坐标作图 o得一条
过原点的直线 o故用外标一点法测定含量 ∀
21312 供试液的含量测定
取 211 项下供试液 v1sΛ¯ o补骨脂素对照液
u1sΛ¯ o分别点于同一块 s1x h ≤ ≤2¤2硅胶
板上 o按 21311 项下条件展开 !扫描 o结果见表
t ∀
表 t w种提取液中补骨脂素的含量
提取
方法
测得值
ΛªrΛ¯
ξ ? σ
Λ¯rΛª
ΡΣ∆
h
≥
∞法 t quxy t qvys t qvvv t qvty ? s qsxw w qts
≥
∞法 s q{ut s q{uu s q{|v s q{wx ? s qswttl w q{|
• ∞法 s q{t| s q{{| s q{vu s q{wz ? s qsvzt oul w qvz
• ∞法 s qzv{ s qzzv s qz|w s qzy{ ? s qsu{t ou ovl v qyx
注 }与 ≥
∞法相比 otl Π s1st ~与 ≥
∞法相比 oul Π
s1sx ~与 • ∞法相比vl Π s1sx
214 五味子乙素的含量测定
21411 吸收曲线和标准曲线的制备
取 212 项下五味子乙素对照液 o分别点样
t1s ou1s ov1s ow1s ox1sΛ¯ 于同一块 s1x h ≤ ≤2
¤硅胶 ƒuxw板上 o用石油醚2乙酸乙酯ktxΒxl
展开 tx¦° o晾干 o测定吸收曲线 o结果在 uux±°
处有最大吸收 ∀薄层扫描条件为单波长反射式
锯齿扫描 oΚ¶ uux±° o≥÷ z o狭缝 t1u°° ≅
t1u°° o灵敏度中 ∀
按上述条件扫描测定 o以峰面积分值和五
味子乙素的点样量进行回归分析 o得 Ψ
wttz1tv Ξ p u{s1w{ , ρ s1|||t ∀以点样量为
横坐标 o峰面积积分值为纵坐标作图 o得一条过
原点的直线 o故用外标一点法测定含量 ∀
21412 供试液的含量测定
取 211 项下供试液 x1sΛ¯ o五味子乙素对照
液 u1sΛ¯ o分别点于同一块 s1x h ≤ ≤2¤2硅胶
ƒuxw板上 o按 21411 项下条件展开 !扫描 o结果
见表 u ∀
表 u w种提取液中五味子乙素的含量
提取
方法
测得值
ΛªrΛ¯
ξ ? σ
Λ¯rΛª
ΡΣ∆
h
≥
∞法 s qzvt s qt|z s qt{t s qtz{ ? s qssw u qux
≥
∞法 s qttx s qtty s qttz s qtty ? s qssttl s q{y
• ∞法 s qtt| s qttt s qttz s qttt ? s qss{t ovl z qut
• ∞法 s qszz s qszv s qsz{ s qszy ? s qssvu ow oxl v q|x
注 }与 ≥
∞法相比 otl Π s1st ,u) Π s1sst ~与 ≥
∞法
相比 ovl Π s1sx ,w) Π s1st ~与 • ∞法相比 oxl Π s1sx
215 吴茱萸碱的含量测定
21511 吸收曲线和标准曲线的制备
取 212 项下吴茱萸碱对照液 o分别点样
u1s ow1s oy1s o{1s ots1s otu1sΛ¯ 于同一块
s1x h ≤ ≤2¤硅胶 ƒuxw板上 o用氯仿2石油醚
2甲醇kw{Β{Βtl展开 tx¦° o晾干 o测定吸收曲
线 o结果在 uzx±°处有最大吸收 ∀薄层扫描条
件 }单波长反射式锯齿扫描 oΚ¶ uzx±° o≥÷
z o狭缝 t1u°° ≅ t1u°° o灵敏度中 ∀
按上述条件扫描测定 o峰面积积分值和吴
茱萸碱的点样量进行回归分析 o得 Ψ
tv|s|1v Ξ n vxv1v , ρ s1|||s ∀以点样量为横
坐标 o峰面积积分值为纵坐标作图 o得一条过原
点的直线 o故用外标一点法测定含量 ∀
21512 供试液的含量测定
取 211 项下供试液 tx1sΛ¯ o吴茱萸碱对照
液 u1sΛ¯ o分别点于同一块 s1x h ≤ ≤2¤硅胶
uxw板上 o按 21511 项下条件展开 !扫描 o结果
见表 v ∀v种成分的总含量见表 w ∀
3 小结与讨论
311 4 种提取液中补骨脂素 !五味子乙素 !吴
茱萸碱的总含量顺序为 ≥
∞法 ≥
∞法
• ∞法 • ∞法 ∀提示本制剂用 ≥
∞法为
#sxv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 y期
表 v w种提取液中吴茱萸碱的含量
提取
方法
测得值
ΛªrΛ¯
ξ ? σ
Λ¯rΛª
ΡΣ∆
h
≥
∞法 t qt{u t quws t quzx t quvu ? s qswz v q{t
≥
∞法 s qx|s s qx|{ s qyu{ s qysx ? s qsustl v qvt
• ∞法 s qvzz s qvzt s qvxw s qvyz ? s qstuul v quz
• ∞法 s qsuz s qsuy s qsuw s qsuy ? s qssuu ov owl z qy|
注 }与 ≥
∞法相比 otl Π s1st ,u) Π s1sst ~与 ≥
∞法
相比 ovl Π s1sst ~与 • ∞法相比 owl Π s1sst
表 w w种提取液中 v种成分总含量 ΛªrΛ¯
提取方法 补骨脂素 五味乙素 吴茱萸碱 v种成分总量
≥
∞法 t1vty s1tz{ t1uvu u1zuy
≥
∞法 s1{wx s1tty s1ysx t1xyy
• ∞法 s1{wz s1ttt s1yvz t1x|x
• ∞法 s1zy{ s1szy s1suy s1{zs
佳 ∀ ≥
∞法符合口服药物经人体胃肠道转运吸
收的原理 o且有效成分含量高 o生产成本低 ∀若
欲再减少服用量 o进一步除杂质 o采用 ≥
∞法
也较 • ∞法提取的成分含量高 ∀
312 吴茱萸碱用碘化铋钾显色背景色深 o扫描
效果不佳 ∀故选择 uzx±°下直接扫描 ∀
313 补骨脂素 !五味子乙素 !吴茱萸碱供试液
分别用苯 !乙醚 !氯仿直接萃取易乳化 o提取不
完全 ∀故样品液经浓缩干燥后 o加硅藻土分散 o
索氏回流提取≈u ∀
4 参考文献
t 张兆旺等 1 中国中药杂志 ot||x ~uskttl }yzs
u 孙秀梅等 1 中国中药杂志 ot||y ~utkvl }tx|
t||y ) s{ ) st收稿
银黄微型灌肠剂稳定性的研究
刘华钢 吴文华 石琳
k广西中医学院 南宁 xvssstl
银黄微型灌肠剂是根据中医理论以黄芩 !
金银花两药配制而成的纯中药制剂 ∀主治小儿
发热 ∀为研究其稳定性 o采用经典恒温法≈t o
以绿原酸 !黄芩甙为指标 o在 uzy±°≈u 和
vt{±°≈v 处测定含量 o预测有效期为 u年 ∀
1 药品与仪器
∂2tys紫外可见分光光度计k日本岛
津l !³≥2v≤ 型数字酸度计k上海雷磁仪器厂l ∀
绿原酸 !黄芩甙对照品k中国药品生物制品检定
所l o银黄微型灌肠剂k自制l ∀
2 方法与结果
211 建立标准方程
精密称取绿原酸对照品 x1{°ªo置于
tss °¯ 容量瓶中 o用 s1t°²¯r≤¯溶液溶解并
稀释至刻度 o摇匀 ∀分别精密吸取 t ou ov ow o
x °¯ 置于 tss °¯ 容量瓶中 o以 s1t°²¯r≤¯溶
液稀释至刻度 o摇匀 ∀分别在 uzy ovtz±°波长
处测定吸光度 o计算吸收系数 ∀其平均值分别
为 }∞t ht¦° kuzy±°l uxz1s o∞t ht¦° kvtz±°l
xwv1s ∀
精密称取黄芩甙标准品 ts1y°ªo置于
tss °¯ 容量瓶中 o以 xs h乙醇溶解并稀释至刻
度 o摇匀 ∀分别精密吸取 s1u os1w os1y os1{ o
t1s °¯ 置于 ts °¯ 容量瓶中 o以 s1t°²¯r ≤¯
溶液稀释至刻度 o摇匀 o分别在 uzy ovtz±° 波
长处测定吸光度 o计算吸收系数 ∀其平均值分
别为 }∞t ht¦° kuzy±°l xx|1s o∞t ht¦° kvtz±°l
vzt1s ∀
绿原酸 !黄芩甙在 uzy ovtz±°波长处的吸
光度可表示为 }
绿 n黄uzy±° uxz≤绿 n xx|黄
绿 n黄vtz±° xwv≤绿 n vzt≤黄
解此联立方程得这两成分的含量计算式 }
≤黄k°ªrtss °¯ l u1ytuzy±° p t quvvtz±°
≤绿k°ªrtss °¯ l u qy|vtz±° p t1z{uzy±°
212 样品测定
取同一批样品分别置 tss o|s o{s ozs ε 恒
#txv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 y期