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Studies on Chemical Constituents in the Leaf of Ligustrum delavayanum

川滇腊树化学成分的研究



全 文 :中国中药杂志 ot||y outkxl }vsu q
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Πρυνελλα ϖυλγαρισq°«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ ot||s ou|kzl }uvxx q
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©µ²° °¬³¨µ≥³¨ ¦¬¨¶q°«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ ot||{ ow|kwl }tsy| q
Στυδιεσ ον τηε Χηεµιχαλ Χονστιτυεντσιν Ραδιξ Αστιλβεσ Χηινενσισ
≥˜‘ ‹²±ª2¬¬¤±ªt o ≠ ∞ ≠¬2³¬±ªu o ≠ „‘Š Ž¨t
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ¬¶²¯¤·¨ ¤±§ §¨·¨µ°¬±¨ ·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶©µ²° Αστιλβε χηινενσισq Μετηοδ : ƒ²∏µ¦²°³²∏±§¶
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· oµ¨¶³¨ ¦·¬√¨¯¼ qΧονχλυσιον : ≤²°³²∏±§Œ¤±§ µ º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° Α . χηινενσισ©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] Αστιλβε χηινενσισ~Β2¶¬·²¶·¨µ²¯ ³¤¯ °¬·¤·¨ ~§¤∏¦²¶·¨µ²¯ ~¥¨µª¨ ±¬±
≈责任编辑 李 禾 
川滇腊树化学成分的研究
潘炉台 o何兴萍 o杨立勇
k贵州省中医药研究院 民族医药研究所 o贵州 贵阳 xxsssul
≈摘要  目的 }对川滇腊树叶子的化学成分进行研究 ∀方法 }溶剂提取 o用色谱法分离 o用  ≥ oŒ• o˜ ∂ o‘ •
鉴定结构 ∀结果与结论 }分离鉴定了 w个化合物 o即 Β2谷甾醇 !齐墩果酸 !uΑ2羟基乌索酸 !阿克苷 o均为首次从该植
物中分离到 ∀
≈关键词  女贞属 ~川滇腊树 ~化学成分
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussults2szxw2sv
川滇腊树 Λιγυστρυ µ δελαϖαψανυ µ ‹¤µ¬²·系木
犀科 ’¯¨ ¤¦¨¤¨ 女贞属 Λιγυστρυ µ 植物≈t  ∀在贵州省
许多地区民间用一些女贞属植物的树叶制成/苦丁
茶0饮用 o已有悠久的历史 ∀ /苦丁茶0可清热解暑 o
消渴化食 o解腻 o并具活血化瘀 o清肝明目等功效≈u  ∀
女贞属植物在贵州分布较多 o资源非常丰富 o为了给
将来更好地开发该属植物资源提供科学依据 o我们
曾经研究了贵州产粗壮女贞 Λ . ροβυστυ µ 叶子中的
≈收稿日期  usst2st2t{
≈基金项目  贵州省医药卫生科技基金资助k|{stvyl
≈通讯作者  电话 }ks{xtlv{vsxvx 传真 }ks{xtlv{vsxvx
化学成分 o从中分离并鉴定了 {个新化合物≈v  ∀现
又对川滇腊树进行研究 o从其叶子的甲醇提取物中
初步分离到 w个化合物 o经 ˜ ∂ oŒ• o‘ • o ≥等光
谱数据测定 o分别鉴定为 }Β2谷甾醇 o齐墩果酸 ouΑ2羟
基乌索酸 kuΑ2«¼§µ²¬¼∏µ¶²¯¬¦¤¦¬§l o阿克苷 k¤¦·¨²2
¶¬§¨l ∀
1 实验材料及仪器
川滇腊树 Λ . δελαϖαψανυ µ 干叶采自贵州省威
宁县k本所陈德媛教授鉴定l ∀硅胶板 !层析用硅胶
及氧化铝为青岛海洋化工厂产品 ~Ž²©¯ µ¨显微测熔
仪测熔点 o未校正 ~° µ¨®¬±2∞¯ ° µ¨xzz 型分光光度计
#wxz#
第 uz卷第 ts期
ussu年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qts
’¦·²¥¨µqoussu
测定红外光谱 oŽ…µ压片 ~˜ ∂2uts„ 型仪器测定紫
外光谱 ~…µ∏®¨ µ„ 2wss型波谱仪测定核磁共振谱 o
以 ≤x⁄x‘为溶剂 o×  ≥为内标 ~ƒ¬±±¬ª¤±2wxts型质
谱仪 o测质谱 ∀
2 提取分离
川滇腊树干叶粉末 u ®ªo甲醇冷浸 o回收溶剂得
vwv qy ª粗提物 ∀用热丙酮溶解提取物 o拌适量的氧
化铝 o蒸干研匀 o装于柱子中 o用柱色谱分离 ∀以石
油醚 !氯仿 !乙酸乙酯 !甲醇依次洗脱 o氯仿部分回收
溶剂得 yy qx ª粗分物 o再溶解于丙酮中拌入适量的
硅胶 o蒸干研匀 o再次以柱层析分离 ∀以石油醚 !石
油醚2乙酸乙酯k不同比例l系统进行洗脱 o回收不同
的洗脱部分 o丙酮重结晶 o分别得晶 ´uyz °ªo晶 µ
txv °ªo晶 ¶|x °ª o·vxs °ª∀
3 结构鉴定
晶 ´ }丙酮重结晶得白色结晶 o°³ tws ∗ twu
ε ~ ≥ °r½}wtwk  n l ov|yk  n p ‹u’l ovu| ou{v o
uxx outv ~其主要裂峰与文献所报道的 Β2谷甾醇一
致 o与 Β2谷甾醇样品测定混熔点不下降 o׏≤ 与 Β2谷
甾醇的 •©值相同 o红外光谱一致 o故定为 Β2谷甾醇 ∀
晶 µ }白色粉末 o°³ vsz ∗ vs| ε ~Œ• ¦°p t }
vwysk’ ‹l oty{xk≤ ’l otywsk≤ € ≤l ~ ≥ °r½}wxy
k  n l owv{k  n p ‹u ’l owuvkwv{ p  l¨ ouw{k¥q基
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ux q|k≤2uzl ot{v qsk≤2u{l ovv qtk≤2u|l ouv qzk≤2
vsl ∀上述数据与齐墩果酸一致≈x  o故定为齐果墩酸
k²¯ ¤¨±¬¦¤¦¬§l ∀
晶 ¶ }白色粒晶 o°³ uwt ∗ uwu ε ~Œ• ¦°p t }
vwvs ∗ vv|s oty|s otwxs otv{v otvzu otswx otsu{ o
|xx ~ ≥ °r½}wzuk  n l owxwk  n p ‹u’l owwuk  n
p u  l¨ owvyk  n p u‹u’l owuy ows{ ov|v ovzs ovss o
u{z ouyw ouw{k基峰l o以上数据与 uΒ2羟基乌索酸一
致≈y  o故定为 uΒ2羟基乌索酸 kuΒ2‹¼§µ²¬¼¤µ¶²¯¬¦
¤¦¬§l ∀
晶 · }白色粉末 o˜ ∂ k∞·’ ‹l±°k ²¯ªΕl }ust
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‹l oy q|vkt‹ o§o€ u ‹½o≤u2‹l ∀以上数据与阿克
苷一致≈z q{  o故定为阿克苷k¤¦·¨²¶¬§¨l ∀
≈参考文献 
≈t  贵州植物志编辑委员会 q贵州植物志 q第四卷 q成都 }四川民族
出版社 ot|{| qwy| q
≈u  江苏新医学院 q中药大辞典 q上册 q上海 }上海人民出版社 o
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≈y  孙汉董 o潘炉台 o林中文 o等 q贵州冬凌草素的结构 q云南植物研
究 ot|{{ otskvl }vux q
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τρυ µ πυρπυρασχενσ ∞¬·µ¤¦·¤±§°∏µ¬·¬©¬¨§ „¦·¨²¶¬§¨ ¬± • ¤·„²µ·¬¦
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第 uz卷第 ts期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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Στυδιεσ ον Χηεµιχαλ Χονστιτυεντσιν τηε Λεαφ οφ Λιγυστρυµ δελαϖαψανυµ
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[ Κεψ ωορδσ] Λιγυστρυ µ ; Λιγυστρυ µ δελαϖαψανυ µ ~≤«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶
≈责任编辑 李 禾 
茯苓中三萜酸类成分 ‹°≤ 指纹图谱的初步研究
丁 岗t o王振中u o章晨峰u o盛龙生t
kt q中国药科大学 分析测试中心 o江苏 南京 utsss| ~
u q江苏康缘药业股份有限公司 药物研究所 o江苏 连云港 uuusstl
≈摘要  目的 }建立茯苓中三萜酸类成分 ‹°≤ 指纹图谱的测试方法 ∀方法 }利用 • °2‹°≤ !线性梯度洗脱筛
选最佳测试条件 o并应用 ≤r  ≥技术指认指纹图谱中的主要色谱峰 ∀结果 }获得了较为理想的茯苓三萜酸类成分
‹°≤ 指纹图谱 o其中 |个色谱峰被指认 ∀结论 }用文中的最佳条件可较全面地反映茯苓中的三萜酸类成分 o为茯
苓药材的质量控制提供有效手段 ∀
≈关键词  茯苓 ~三萜酸 ~‹°≤ 指纹图谱
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussults2szxy2sv
茯苓为多孔菌科真菌 Πορια χοχοσk≥¦«º ql • ²¯©
的菌核 o是一味常用的利水渗湿 !健脾和胃 !宁心安
神中药 o主要含有多糖 !三萜等有效成分≈t ∗ v  ∀本文
对茯苓三萜酸类成分进行了 ‹°≤ 指纹图谱研究 ∀
1 仪器与试药
„ª¬¯¨ ±·ttss液相色谱仪 o⁄„⁄及 ∞≥Œr  ≥⁄检
测器 o含在线真空脱气机 !二元梯度泵 !自动进样器 !
柱温箱 ∀色谱和质谱数据的采集与处理由 „ª¬¯¨ ±·
化学工作站完成 ∀
试剂 }甲醇 !磷酸 !甲酸为分析纯 o乙腈为美国
× §¨¬¤公司产品k色谱纯l o水为超纯水 ∀
≈收稿日期  ussu2st2u{
≈基金项目  国家重点科技攻关项目k||2|u|2su2syl
≈通讯作者  电话 }ksuxlvuztuyz ∞2°¤¬¯}§¬±ªªusss ƒ °¤¬¯q
¦«¬±¤q¦²°
药材 }自安徽亳州药材市场购得 v个样品 o经鉴定均
为多孔菌科真菌茯苓 Π. χοχοσ的干燥菌核 ∀
2 实验方法
2 q1 茯苓供试溶液的制备 称取 us ª药材 o粉碎 o
过 ws目筛 o取 t ª粉末 o加甲醇 ts °回流 vs °¬±
k沸腾开始计时l o放冷 o离心 o上清液经 s qwx Λ°滤
膜滤过 o取续滤液即得 ∀
2 q2 色谱分析条件 色谱柱 }„¯¯·¬°¤≤t{ oxΛ° o
z qx °° ≅ w qy °°k保护柱l n w qy °° ≅ uxs °°k分
析柱l ∀梯度滞后体积为 t qw °o„¯¯·¬°¤保护柱 n
分析柱死体积为 v °∀柱温 xs ε ∀流动相 }乙腈2
水2磷酸 o„为 yssΒwssΒt o…为 |xsΒxsΒt ∀首先以 „
洗脱 ux °¬±o然后开始以线性梯度方式经 ws °¬±到
达 …o再以 …洗脱 ts °¬±∀流速 t °#°¬±p t ∀检测
波长为 uts ouwu ±° ∀进样 x ˏo记录时间 zx °¬±∀
2 q3 ≤r  ≥条件 流动相参见 2 q2 项 o其中 s qt h
#yxz#
第 uz卷第 ts期
ussu年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qts
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