全 文 ：表 w 最佳制备方案验证
成乳时间
测得值
¶
ξ
¶
≥⁄
h
分层时间
测得值
°¬±
ξ
°¬±
≥⁄
h
破裂时间
测得值
°¬±
ξ
°¬±
≥⁄
h
泡沫射程
测得值
¦°
ξ
¦°
≥⁄
h
泡 径tl
测得值
°°
ξ
°°
≥⁄
h
y yt w {u s q{|
x x qv s qxz yw yu qz t qxx y x t |s {x qv w qty s q|y t qst s qt{
x yv x {w t qt{
注 }± ts tl随机测定 xs个泡沫直径的均值
2 讨论
2 q1 文献报道≈w 泡沫气雾剂基本处方乙醇用
量高达 wy h ∗ yy h ∀由于乙醇的刺激性不宜使
用于阴道用制剂 o本实验采用无刺激性的丙二
醇和乙二醇作潜溶剂 ∀所用吐温 !司盘 !丙二
醇 !乙二醇均为药用规格 ∀
2 q2 ³ 调节剂选用乳酸k药用l o属于妇科冲
洗阴道常用药 ∀阴道最适宜 ³ 为 x qx ∗ y qs o
调节 ³ 值为 w qx o不仅为药剂所要求的稳定的
³值 o且适应阴道酸性生理环境 o还可对滴虫
和霉菌的抑制和杀灭产生协同作用 ∀
2 q3 氟氯烷烃等液化气体抛射剂具有与非极
性有机溶剂相似的特性 o选择不同系列不同组
成的乳化剂均不能制成使用前贮存时为稳定的
乳剂 o只能使用时经瞬时振摇成乳 o喷射出符合
要求的泡沫 ∀处方组成比例 o抛射剂用量 o乳化
剂的组成和用量 o对泡沫的性质影响很大 ∀月
桂醇硫酸钠对泡沫破裂的快慢甚为重要 o随着
使用量的增高 o泡沫的稳定性增高 o泡沫破裂的
时间延长 ∀
2 q4 由于气雾剂喷出 1 个剂量 o一般定量阀门
为 s qsx ∗ s qu °¯ ∀为了保证有效剂量 o要求中药
提取和精制的程度较高 ∀试验表明药味单独提
取和混合提取的不同工艺导致药液配伍的不同
结果 o究其原因是由于药味单独提取物的药液
配伍主要沉淀物是树脂 o混合提取采用醇提水
沉除去树脂故药液保持澄明 ∀不同的溶媒和提
取工艺 o对于成分的选择和有效成分的保留与
药效关系密切 o应以药效学试验为依据加以确
立 o待另文报告 ∀
3 参考文献
t 杨基森等 q中药制剂设计学 q贵阳 }贵州科技出版社 ot||u }
xty
u 杨基森等 q中国中药杂志 ot||x ~uskyl }vwy
v 朱蓉贞等 q中成药 ot||s ~tuktl }tv
w 奚念朱等 q药剂学 q北京 }人民卫生出版社 ot||s }|w ov|x o
v|{
t||y ) sv ) ut收稿
八珍神农饮质量标准的研究
刘杰 翟乙娟 都恒青
k河南省中医药研究院 郑州 wxssswl
摘要 用薄层色谱法鉴别八珍神农饮中当归 !白芍和大黄 ~用薄层扫描法测定其中的人参皂甙 ¥t
含量 ∀方法简便 !结果准确 !重现性好 o可作为本品的质量控制标准 ∀
关键词 八珍神农饮 人参皂甙 ¥t 薄层色谱法 薄层扫描法
八珍神农饮由人参 !当归 !白芍 !大黄 !地
黄 !茯苓 !白术 !香附 !红花和玄参组成 ∀方中当
归 !白术和香附提取芳香水备用 o药渣与其余药
味合并水煎 !醇沉 o加入芳香水 o制成口服液 ∀
#{u# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 t期
具有益气养血 o化瘀解毒等功效 ∀为了控制该
药品质量 o我们对其中的当归 !白芍和大黄进行
了薄层色谱鉴别 o对所含人参皂甙 ¥t 采用薄
层扫描法测定含量 o制定了该药的质量标准 ∀
1 实验部分
1 q1 仪器与试药
薄层 扫 描 仪 k ×≤ ≥¦¤±±¨ µ µ 瑞 士
≤¤°¤ªl ~计算机k美国
l ~点样仪 ¤±²°¤·
¶ ~定量毛细管k瑞士 ≤¤°¤ªl ∀
当归 Ανγελιχα σινενσισk ¬¯√ ql ⁄¬¨ ¶¯ !大黄
Ρηευ µ παλµ ατυ µ q对照药材及大黄素 !芍药
甙 !人参皂甙 ¥1 对照品k中国药品生物制品检
定所l ~硅胶 k青岛海洋化工厂l ~试剂均分析
纯 ∀
薄层板为硅胶 o以 s qv h羧甲基纤维素
钠水溶液适量研匀 o用涂铺器铺制 otsx ε 活化
t«o置干燥器内备用 ∀
八珍神农饮实验样品k郑州市神农肿瘤研
究所提供l ∀
1 q2 定性鉴别
1 q2 q1 当归
取本品 ts °¯ o用乙醚萃取 u 次ktx otx °¯ l o
水层备用 ∀合并乙醚液 o低温挥干 o加甲醇 u °¯
溶解 o作为供试品溶液 ∀另取当归对照药材
s qxªo加乙醚 us °¯ 浸渍 vs°¬±o并时时振摇 o滤
过 o滤液低温挥干 o残渣加甲醇 u °¯ 溶解 o作为
对照药材溶液 ∀同时制备缺当归的阴性对照溶
液 ∀
吸取上述 v种溶液各 xΛ¯ o分别点于同一薄
层板上 o以正己烷2醋酸乙酯k|Βtl为展开剂 o展
开 o取出 o晾干 o置紫外光灯kvyx±°l下检视 o结
果供试品色谱中 o在与当归对照药材色谱相应
位置上 o有相同的亮蓝白色荧光斑点≈t ∀阴性
对照液无相应斑点 o见图 t ∀
1 q2 q2 大黄
取用 t q2 q1 项下的供试品溶液 ∀另取大黄
对照药材 s quxªo加甲醇 ux °¯ o水浴回流
vs°¬±o滤过 o水浴挥去甲醇 o残渣加水 us °¯ 溶
解 o用乙醚萃取 u 次kus otx °¯ l o合并乙醚液 o
室温挥干 o残渣加甲醇 u °¯ 溶解 o作为对照药
材溶液 ∀另取大黄素对照品 o加甲醇溶解制成
t°ªr°¯ 的溶液 o作为对照品溶液 ∀同时制备
缺大黄的阴性对照溶液 ∀
图 t 当归薄层色谱图
t ou ov q样品 w q当归对照药材 x q缺当归阴性对照
上述 w 种溶液 o吸取对照品溶液 uΛ¯ o其余
v种溶液各 tsΛ¯ o分别点于同一薄层板上 o以正
己烷2醋酸乙酯2甲酸kyΒuΒs qtl为展开剂展开 o
取出 o晾干 o置紫外光灯kvyx±°l下检视 o供试
品色谱中在与对照药材和对照品色谱相应的位
置上有相同的黄色荧光斑点 o氨熏后 o斑点在可
见光下呈红色 ∀阴性对照液色谱中在紫外光及
可见光下均无与对照药材和对照品色谱相同的
斑点 o见图 u ∀
图 u 大黄薄层色谱图
t ou ov q样品 w q大黄对照药材
x q大黄素对照品 y q大黄阴性对照
1 q2 q3 白芍
取 t q2 q1 项下备用的水层 o用水饱和正丁
醇 us °¯ 萃取 t 次 o正丁醇层水浴挥干 o残渣加
无水乙醇 x °¯ 溶解 o作为供试品溶液 ∀另取芍
药甙对照品 o加无水乙醇制成 t°ªr°¯ 的溶液 o
作为对照品溶液 ∀同时制备缺白芍阴性对照溶
液 ∀
吸取上述 v种溶液各 vΛ¯ o分别点于同一薄
层板上 o以氯仿2醋酸乙酯2甲醇2甲酸kwsΒxΒtsΒ
s qul为展开剂 o展开 o取出 o晾干 o喷以 x h香草
#|u# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 t期
醛硫酸溶液 otsx ε 烘烤数分钟 o供试品色谱中 o
在与对照品色谱相应位置有相同的蓝紫色斑
点≈t o而阴性对照液色谱中无此斑点 o见图 v ∀
图 v 白芍薄层色谱图
t ou ov q样品 w q芍药甙对照品 x q白芍阴性对照
1 q3 含量测定
1 q3 q1 供试品溶液制备
精密吸取本品 us°¯ o置分液漏斗中 o加水饱
和正丁醇萃取 w次kusousousots°¯ l o合并正丁醇
液 o以氨试液洗涤 v次kusousots°¯l o弃去氨水层 o
正丁醇层水浴蒸干 o残渣加甲醇溶解定容于 x°¯
容量瓶中 o作为供试品溶液 ∀
1 q3 q2 对照品溶液制备
精密称取 {s ε 干燥至恒重的人参皂甙 ¥t o
加甲醇制成浓度为 s qx°ªr°¯ 的对照品溶液 ∀
1 q3 q3 薄层色谱条件
取薄层板 o以氯仿2甲醇2水ktvΒzΒults ε
以下放置分层的下层液为展开剂 o上行展开约
tu¦° o以 ts h硫酸乙醇溶液喷雾 otsx ε 烘烤约
x°¬±显色 ∀
1 q3 q4 测定波长选择
吸取供试品溶液与对照品溶液各 xΛ¯ o分别
点于同一薄层板上 o按上述条件展开 o显色 ∀在
wss ∗ yss±° 范围内进行光谱扫描 o结果两者
均在 xuw±° 处有最大吸收 o故选定 Κ¶
xuw±° ∀
1 q3 q5 线性关系考察
精密吸取对照品溶液 t ou ov ow oxΛ¯ o分别
点于同一薄层板上 o依法展开 o显色 o扫描测
定 o计算出回归方程 Ψ uy .su n w{{ .sx Ξ , ρ
s .|||x ,线性范围 s qx ∗ u qxΛª∀
1 q3 q6 干扰实验
制备缺人参阴性对照溶液 ∀精密吸取供试
品溶液 !对照品溶液和阴性对照液各 xΛ¯ o分别
点于同一薄层板上 o依法展开 o显色 o扫描 ∀结
果供试品溶液与对照品溶液在相应位置有吸收
峰 o而阴性对照液无对照品溶液相应的吸收峰 o
见图 w ∀
图 w 薄层扫描图
t q人参皂甙 ¥t u q阴性对照 v q样品
1 q3 q7 稳定性考察
取对照品溶液 o点于薄层板上 o依法展开显
色 o在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板 o周围用
胶布固定 o室温避光放置 o间隔 tx°¬±扫描一
次 o结果 ≥⁄ s qzz h k ν {) ∀表明在 u«内
吸收度积分值基本稳定 ∀
1 q3 q8 精密度考察
供试品溶液在同一块薄层板上 o以同样的
点样量点 x个点 o展开 o显色后扫描 o结果 ≥⁄
s qxy h k ν x) ∀
1 q3 q9 样品测定方法及结果
精密吸取供试品溶液 xΛ¯ o对照品溶液 t o
xΛ¯ o分别交叉点于同一薄层板上 o按上述条
件展开 o显色 o扫描 o扫描速度 w°°r¶∀测定
v批样品中人参皂甙 ¥t 含量分别为 wu qys o
wt qwt ow{ qxuΛªr°¯ ∀
1 q3 q10 回收率试验
取已测得人参皂甙 ¥t 含量的样品 o精密
吸取 w 份 o每份 us °¯ ∀准确加入一定量的人参
皂甙 ¥t对照品 o按含量测定方法操作 o结果见
附表 ∀
附表 回收率试验
加样量
°ª
测得量
°ª
回收率
h
平均回收率
h
≥⁄
h
s q{t t qywy tst q|{
s q{v t qyvz |{ qwv tst qt t q{v
t quu u qszu tsu qyu
t quw u qsz{ tst qwx
注 }加样前样品中人参皂甙 ¥t含量均为 s q{u°ª
#sv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 t期
2 讨论
2 q1 根据当归 !大黄和白芍中所含成分的理化
性质 o参考文献方法 o分别采用不同的提取和薄
层色谱方法进行鉴别 o结果满意 ∀
2 q2 本文的定性鉴别只需 1 次取样 o即可完成
v项鉴别反应 o具有操作简便 o节约试药的特
点 ∀
3 参考文献
t 中国药典 q一部 q t||x }wx{ o{y
t||y ) su ) tv收稿
薄层扫描法测定抗脑衰胶囊
及何首乌中大黄素的含量
马秀王景 马冬春 3 潘菡清 马德林
k济南军区总医院 济南 uxssvtl
摘要 采用薄层扫描法测定抗脑衰胶囊中大黄素的含量 o 方法简单 o 结果准确 ∀平均回收率为
|| qtz h o ≥⁄ t qtw h ∀同法测定了原料药何首乌中大黄素的含量 o可以控制产品质量 ∀
关键词 薄层扫描 抗脑衰胶囊 何首乌 大黄素
抗脑衰胶囊是准字号中成药 o由何首乌 !
枸杞 !人参 !茯神 !丹参 !葛根 !石菖蒲 !菊花 !远
志 !龙骨等中药组成 o具有补肾健脑 !安神益智
的功效 o对神经衰弱 o老年性痴呆 !脑血栓后遗
症等疗效确切 ∀何首乌为该制剂的君药 o大黄
素是何首乌的主要成分≈t ∀采用薄层扫描法
测定了该产品中大黄素的含量≈u o且同法测定
了何首乌原料药的大黄素含量 o可以有效地控
制产品的质量 ∀
1 仪器及试药
≤≥2|us型薄层扫描仪k日本岛津l o定量毛
细管 u ov oxΛ¯ k美国 ⁄µ∏°°²±§l o硅胶 k青岛
海洋化工厂l o抗脑衰胶囊k唐山市龙山制药
厂l o何首乌药材为蓼科植物 Πολψγονυ µ
µ υλτιφλορυ µ ׫∏±¥q的干燥块根 o本院马德林
鉴定 o大黄素对照品k中国药品生物制品检定
所l o所用试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 薄层色谱条件
薄层板为含 s qv h ≤ ≤2¤的硅胶 板
kus¦° ≅ us¦° ≅ s qw°°l otsx ε 活化 vs°¬±∀
展开剂 o石油醚2醋酸乙酯2冰醋酸ktxΒt qxΒtl o
展开温度 ux ∗ u{ ε ∀薄层检视自然光下呈黄
色斑点 ∀
2 q2 样品及对照品溶液的制备
2 q2 q1 供试品溶液的制备 准确称取样品内
容物 5ªo加入适量硅藻土研匀 o置索氏提取器
中 o加入氯仿 tss °¯ 回流提取至无色 o放冷后过
滤 o回收氯仿至小体积 o用氯仿定容至 x °¯ o作
为供试品溶液 ∀
2 q2 q2 何首乌药材溶液的制备 准确称取何
首乌粉 1ªo模拟供试品溶液的制备方法 o制成
何首乌药材溶液 x °¯ ∀
2 q2 q3 对照品溶液的制备 准确称取大黄素
对照品 1 qty°ªo加氯仿溶解并定容于 u °¯ 容量
瓶中 o作为对照品溶液 o浓度为 s qx{°ªr°¯ ∀
2 q3 含量测定
2 q3 q1 薄层扫描条件 光源 • 灯 o测定波长
Κ¶ wwx±° o狭缝 t qu°° ≅ t qu°° o线性化参数
≥÷ v o单波长双光束反射法锯齿扫描 ∀
2 q3 q2 标准曲线的绘制 准确吸取大黄素对
照品溶液 0 qx ot qs ou qs ov qs ow qs ox qsΛ¯ 点于同
一薄层板上 o按上述薄层色谱条件展开 o取出 o
晾干 o置薄层扫描仪上测定峰面积积分值 ∀以
点样量为横坐标 o峰面积积分值为纵坐标 o绘制
标准曲线 ∀结果点样量在 s qx ∗ xΛ¯ k相当于
3 唐山市龙山制药厂 迁安县 sywwss
#tv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 t期