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Chemical Constituents of Cynanchum chinense R.Br.

鹅绒藤化学成分研究



全 文 :碱因含量微少未有结晶析出 ∀
以聚酰胺薄膜为固定相 ovy h醋酸2乙醇kv
Βtl为展开剂 o展距 z¦° o展开后在 vyx±°紫外
灯下观察 o并喷 t h ƒ ≤¨ v¯乙醇液显色 o在 xv ∗
xx流分中检出了黄芩甙和汉黄芩甙 o尚有经
ƒ ≤¨ v¯显色后呈墨绿色的 v个微量成分斑点k见
图 t o…l ∀
图 t 沉淀物中生物碱和黄酮类成分的 ׏≤ 图谱
„ }t q黄连对照药材 u qts ∗ tv流分 v q黄连碱
w q表小檗碱 x q小檗碱 y q巴马亭 z q药根碱
… }t q黄芩对照药材 u qxv ∗ xx流分 v q黄芩甙 w q汉黄芩甙
312 沉淀物的飞行时间质谱数据
沉淀物的飞行时间质谱图中出现 vut1t o
vvz1v ovxv1v owwx1t几个分子离子峰 o分子量分
别与黄连碱k理论值 vus qvvl o小檗碱k理论值
vvy qvzl o巴马亭k理论值 vxu qwl o黄芩甙k理论
值 wwy qv{l相对应≈x  ∀
4 讨论
实验结果 o沉淀物主要由黄连碱 !小檗碱 !
表小檗碱 !巴马亭 !药根碱 !黄芩甙和汉黄芩甙
等组成 ∀产生沉淀的原因是由于黄连中含有原
小檗碱型生物碱为碱性化合物与黄芩中含有多
酚类化合物黄芩甙等酸性化合物相互结合 o生
成分子量较大的水不溶物而沉淀出 o将沉淀除
去必将影响黄连2黄芩药对的药效作用k药理实
验也证明沉淀物有药效作用 o将另文发表l ∀
本研究提示 o在一些中药液体剂型的生产
中为保证制剂外观的澄明 o工艺中反复冷藏过
滤以除沉淀 o如沉淀为药材的有效成分 o将可能
会影响药物的疗效 o故在中药剂型的选择和生
产中应注意和考虑这个问题 ∀
5 参考文献
t 江苏新医学院 q中药大辞典 q下册 q上海 }上海人民出版社 o
t|zz qust|
u 野口卫主编 q汉方制剂分析技术k胡宝华译l q北京 }人民卫
生出版社 ot|{y qv|
v 林似兰 o赵陆华 o吴智南 q大黄 !黄连 !黄柏 !黄芩在复方汤
剂中的反应研究 ) ) ) 配伍变化对有效成分溶出率的影响 q
中草药 ot|{| ouskyl }ts
w 黄泰康 q中药汤剂研究概况 q中草药 ot|{y otzkzl }vx
x 孔文基 o绳金房主编 q天然活性成分简明手册 q北京 }中国
医药科技出版社 ot||{
t|||2st2sy收稿
鹅绒藤化学成分研究
李冲 苟占平 杨永健 张承忠 k兰州医学院药学系 兰州 zvssssl
摘要 目的 }研究鹅绒藤化学成分 ∀方法 }层析色谱技术进行分离 o甲醇重结晶 o≥ o‘ • 及 ⁄∞°×
脉冲技术鉴定化合物 ∀结果 }分离得到 v个黄酮甙类化合物 o为 z2 Ο2Α2Λ2鼠李吡喃糖基2山奈酚2v2 Ο2Α2
Λ2鼠李糖甙 oz2 Ο2Α2Λ2鼠李吡喃糖基2山奈酚2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖甙 oz2 Ο2Α2Λ2鼠李吡喃糖基2山奈酚2v2 Ο2Β2
∆2葡萄吡喃糖基kt ψul2Β2 ∆2葡萄糖甙 ∀结论 }v个化合物均为首次从该植物中得到 ∀
关键词 鹅绒藤 山奈素甙类
鹅绒藤为萝摩科鹅绒藤属植物 o别名羊奶
角角 o牛皮消 ∀分布于辽宁 !河北 !河南 !山西 !
陕西 !宁夏 !甘肃等省区 o资源丰富 ∀药用茎中
的白色乳汁可治疗寻常性疣赘≈t  ∀本文报道 v
个黄酮甙的提取分离和结构鉴定 ∀
1 仪器和材料
÷w 型显微熔点测定仪k未校正l o…µ∏®¨ µ
„2wss型核磁共振仪k内标 × ≥l o∂ Š „…2‹≥
#vxv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期
型质谱仪 ∀薄层层析硅胶 Š !柱层析硅胶ktss
∗ t{s目l均为青岛海洋化工厂产品 o柱层析聚
酰胺为解放军 {vvsx部队 zst工厂产品 o聚酰
胺薄膜为浙江黄岩四青生化材料厂产品 o‘Ž„2
|大孔吸附树脂为天津南开大学化工厂产品 ∀
鹅绒藤 t||z年 ts月采自甘肃省兰州市 o由本
院苟占平鉴定为 Χψνανχηυµ χηινενσε • q…µq∀
2 提取分离
鹅绒藤地上部分 x®ª水煎煮 o水煎液浓缩
至 {o离心后上清液经聚酰胺柱层析 o水洗至
近无色 o|x h乙醇洗脱 o回收乙醇 o残留物用 v
水溶解 o水液经大孔吸附树脂吸附 o水洗至近无
色 ozs h乙醇洗脱 o回收乙醇得浸膏 uv qxª∀浸
膏经聚酰胺柱层析 o乙酸乙酯2乙醇kyΒt owΒtl
洗脱 ouxs°¯ 为 t份 o第 uz ∗ vs份经聚酰胺柱层
析 o丙酮2水ktΒvl洗脱 oxs°¯ 为 t 份 o第 uz ∗
|z份得 „ k约 tªl o第 ttw ∗ twv份得 …k约
s qutªl ∀ „ 经硅胶柱层析 o氯仿2甲醇kvΒtl洗
脱 oxs°¯ 为 t份 o第 y ∗ {份和 | ∗ ts份 o分别反
复纯化 o甲醇重结晶 o得化合物 ´ktxs°ªl o化合
物 µkvs°ªl ∀ …经硅胶柱层析 o氯仿2甲醇kvΒ
tl洗脱 o反复纯化 o甲醇重结晶 o得化合物 ¶
kux°ªl ∀v个化合物用硅胶薄层层析 o以氯仿2
甲醇kvΒtl展开 o喷 t h三氯化铝2乙醇 o紫外灯
下显黄色 ∀ •©值分别为 s qvw os qu{ os quv ∀
3 鉴定
化合物 ´ 黄色结晶 o°³ usz ∗ us| ε o盐
酸2镁粉 !²¯¬¶«反应阳性 ∀ ƒ„…2≥ °r½ }x{x
k n n ¬l oystk  n n ‘¤l ∀t‹‘ • kwss ‹½ o
⁄≥’2§yl∆}s qz|kv‹ o§o € x qx‹½ ov2 Ο2µ«¤2
≤ ‹vl ot qtukv‹ o§o€ x q|‹½ oz2 Ο2µ«¤2≤ ‹vl o
v qts ∗ v q|zk{‹ o° oµ«¤上 ‹l ox qu|kt‹ o§o€
u qs‹½ ov2 Ο2µ«¤2t­2‹l ox qxwkt‹ o§o€ u qs‹½ o
z2 Ο2µ«¤2tδ2‹l oy qwwkt‹ o§o€ t q{‹½ oy2‹l o
y qz{kt‹ o§o€ t q{‹½ o{2‹l oy q|tku‹ o§o€ { q
y‹½ ovχ oxχ2‹l oz qz{ku‹ o§o€ { qy‹½ouχ oyχ2
‹l ots quy kt‹ o¶owχ2’‹ l otu qys kt‹ o¶ox2
’‹l ∀tv≤‘ • 数据见表 t ∀以上数据与文献报
道的 z2 Ο2Α2Λ2鼠李吡喃糖基2山奈酚2v2 Ο2Α2Λ2
鼠李糖甙即山奈甙一致≈u ov  ∀
表 t 化合物 ´ ∗ µ的tv≤‘ • 数据
‘²q ´ µ ¶ ‘²q ´ µ ¶
u txy qtk≤l txy quk≤l txy quk≤l v zs quk≤ ‹l zs qsk≤ ‹l zs qsk≤ ‹l
v tvw qxk≤l tvv qyk≤l tvv qtk≤l w zt qyk≤ ‹l zt qzk≤ ‹l zt q{k≤ ‹l
w tzz q|k≤l tzz qzk≤l tzz qyk≤l x zs qtk≤ ‹l y| q|k≤ ‹l y{ q{k≤ ‹l
x tys q|k≤l tys q|k≤l tyt qzk≤l y tz q|k≤ ‹vl tz q|k≤ ‹vl tz q|k≤ ‹vl
y |{ qwk≤ ‹l |{ qxk≤ ‹l |{ qwk≤ ‹l v2µ«¤ v2ª¯¦ v2ª¯¦
z tyt qzk≤l tyt qzk≤l tyu qtk≤l t |{ qwk≤ ‹l tst qsk≤ ‹l |{ q{k≤ ‹l
{ |w qyk≤ ‹l |w qyk≤ ‹l |w qvk≤ ‹l u zs qvk≤ ‹l zw qvk≤ ‹l {s qzk≤ ‹l
| txz q{k≤l txz qsk≤l txz qvk≤l v zs qtk≤ ‹l zz qyk≤ ‹l zy qzk≤ ‹l
ts tsx q{k≤l tsx q{k≤l tsy qtk≤l w zt qtk≤ ‹l zs quk≤ ‹l zs qzk≤ ‹l
tχ tus qvk≤l tus qwk≤l tt| quk≤l x y| q{k≤ ‹l zy qxk≤ ‹l zy qwk≤ ‹l
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化合物 µ 黄色结晶 o°³ utv ∗ utx ε o盐
酸2镁粉 !²¯¬¶«反应阳性 ∀ ƒ„…2≥ °r½ }yst
k n n ¬l oytzk  n n ‘¤l ∀t‹‘ • kwss ‹½ o
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€ t q{‹½ oy2‹l oy q{skt‹ o§o€ t q{‹½ o{2‹l o
#wxv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期
y q{yku‹ o§o€ { qy‹½ ovχ oxχ2‹l o{ qsyku‹ o§o
€ { qy‹½ouχ oyχ2‹l ots quxkt‹ o¶owχ2’‹l otu qys
kt‹ o¶ox2’‹l ∀tv≤‘ • 数据见表 t ∀以上数据
与文献报道的 z2 Ο2Α2Λ2鼠李吡喃糖基2山奈酚2
v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖甙一致≈w ox  ∀
化合物 ¶ 黄色结晶 o°³ u|u ε k分解l o盐
酸2镁粉 !²¯¬¶«反应阳性 ∀ ƒ„…2≥ °r½ }zyv
k n n ¬l ozz|k  n n ‘¤l ∀t ‹‘ • kwss  ‹½ o
⁄≥’ 2§yl∆ }t qtukv‹ o§o€ y qs‹½l ov qs ∗
v q{ykty‹ o° oµ«¤和 ª¯¦上 ‹l ow qxykt‹ o§o€
z q{‹½ ov2 Ο2ª¯¦2tδδ2‹l ox qwzkt‹ o§o€ u qs‹½ o
z2 Ο2µ«¤2tδ2‹l ox qxskt‹ o§o€ z q{‹½ ov2 Ο2ª¯¦2
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§o € t q{‹½ o{2‹l oy q{uku‹ o§o € { qy‹½ o
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ts quxkt‹ o¶owχ2’‹l otu qx|kt‹ o¶ox2’‹ l ∀
tv≤‘ • 数据见表 t ∀以上数据确定为 z2 Ο2
Α2Λ2鼠李吡喃糖基2山奈酚2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄吡喃
糖基kt ψul2Β2 ∆2葡萄糖甙≈y  ∀
4 参考文献
t 江苏新医学院 q中药大辞典 q上海 }上海科学技术出版社 o
t|zz quv|{
u 蓝树杉 o思秀玲 o韦松 o等 q小蜡树化学成分的研究 q中草
药 ot||y ouzkyl }vvt
v 彭江南 o陆蕴如 o陈德昌 o等 q蛇莓化学成分的研究 q中草
药 ot||x ouykzl }vv|
w Ž • ¤µ®«¤° o … × µ¨±¤¬o • ≥·¤±¯ ¼¨ o¨·¤¯ q≤¤µ¥²±2tv ‘ •
≥·∏§¬¨¶²© ƒ¯ ¤√²±²¬§¶2 ¶ q× ·¨µ¤«¨ §µ²± ot|z{ ovw }tv{|
x 左春旭 o仲英 o姜岩青 o等 q瓦松中黄酮类化合物的分离与
鉴定 q中草药 ot|{{ ot|kwl }tw{
y ƒ Œ°³¨µ¤·²q׫¨ ƒ¬µ¶·ƒ µ¨± „∏µ²±¨ ¤±§ • ¤µ¨ ƒ¯ ¤√²±²¬§¶©µ²°
Ασπλενιυµ καυλφυσσιι q≤«¬° Œ±§k¬¯¤±l ot|{| oztkttl }{y
t||{2sz2u|收稿
高效液相色谱法测定醉鱼草甙 3
李延生 陈建民
k中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所 北京 tsss|wl
摘要 目的 }测定风轮菜属植物中醉鱼草甙的含量 ∀方法 }用高效液相色谱法k‹°≤l对风轮菜属
的几种原植物 !风轮菜活性部位研究过程中呈现药理活性的几部分粗膏及断血流片进行醉鱼草甙的含
量测定 ∀色谱柱为 ‹¬2× ¦¨« ≤t{柱kuxs°° ≅ w qy°°l o甲醇2水kzsΒvsl作流动相 o检测波长在 uts±° ∀结
果 }不同样品所含醉鱼草甙的量有差异 ∀平均回收率为 tst qv h oΡΣ∆ 为 t qzv h ∀结论 }首次建立了醉
鱼草甙的定量方法 ∀
关键词 醉鱼草甙 风轮菜属 含量测定 ‹°≤
风轮菜属 Χλινοποδιυµ ¬±± q多种植物是我
国的传统民间草药 o该属植物中的荫风轮和风
轮菜及其制剂断血流片已收入药典 ∀该属植物
的主要成分为皂甙和黄酮≈t ou  ∀我们新近发现
醉鱼草甙为该属植物的活性成分之一 o而目前
尚无文献报道醉鱼草甙的定量方法 ∀我们用
‹°≤ 建立了风轮菜属中醉鱼草甙的定量分析
方法 ∀为了控制药理供样量 o同时测定了几部
分风轮菜粗膏中醉鱼草甙的含量 ∀
1 仪器 !试药及药材
• ¤µ¨µ¶yss 高效液相色谱仪 o||y2°⁄„ 检
测器 ∀醉鱼草甙k本实验室陈靖宇提供l ∀甲醇
为色谱纯或分析纯 ∀
荫风轮 Χ. πολψχεπηαλυµ !风轮菜 Χ. χηινεν2
σισ!瘦风轮 Χ. γραχιλε !葡萄风轮菜 Χ. ρεπενσ均
采自安徽霍山 o以上样品干燥后粉碎 o过 ys
3 国家自然科学基金资助项目 ‘²qv|xzs{yw
#xxv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期