全 文 ：·1014· 中草蔼 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月
梓醇的糖苷键碎裂比栀子苷的碎裂少出现了一
个碎片离子，即与葡萄糖碎片离子m／z203相对应
的母核碎片m／z205未出现，推测是由于梓醇母核
的正离子化能力相对较弱，碎裂形成的结构使得氧
原子进一步包裹在分子结构中，其与正离子的结合
能力进一步下降，而裂解后的两个碎片离子的质量
数差不多，母核在结合质子中又失去了质量的优势，
最终使得该结构在碎裂中以中性碎片的形式存在而
未被检测。
实验中选择了蠕动泵进样和HPI。C进样两种
方式进行考查，实验结果二者区别不大，中药成分分
析一般都是通过HPLC进样达到分离和鉴定的目
的，因此本实验也选择这种进样方式。
参考文献：
E1]史卉妍，何鑫，欧阳东生，等．京尼平苷及其衍生物的药效
学研究进展[J]．中国药学杂志，2006。41(1)：4-6．
[2]曾艳，贾政平，张汝学．等．地黄化学成分及药理研究进展
[J]．中成药，2006，28(4)：609—611．
[3]杨秀伟，郝美荣．中药成分代谢研究[M]．北京：中国医药科
技出版社，2003．
[4]张华。彭勤纪，李亚明．现代有机波谱分析[M]．北京：化
学工业出版社，2005．
[5]从蒲珠，李笋玉．天然有机质谱学[M]．北京：医学科技出版
社，2001．
[6J陈德昌．中药化学对照品手册[M]．北京：中国医药科技出
版社，2000．
[7]董红娟，刘志强，宋凤瑞，等．芍药苷的电喷雾串联质谱研究
[J]．高等学校化学学报，2006，27(11)：2066—2069．
马氏珍珠贝肉的质量标准研究
蒋明廉1，邹贤刚2，梁祖珍2，王春燕2，秦永娴2
(1．南宁食品药品检验所，广西南宁 530001；2．北海蓝海洋生物药业有限责任公司，广西北海536000)
摘要：目的对马氏珍珠贝肉进行质量标准研究。方法 采用化学鉴别法和纸色谱法鉴别马氏珍珠贝肉中氨基
酸和氨基乙磺酸，采用高效液相色谱法对马氏珍珠贝肉的有效成分氨基乙磺酸进行测定。结果在化学鉴别法和
纸色谱法中，氨基酸及氨基乙磺酸均能得到很好的鉴别；利用高效液相色谱法测定马氏珍珠贝肉的有效成分氨基
乙磺酸，氨基乙磺酸的线性范围为80．0～400．0ng。平均回收率为98．83％，RSD为1．30oA(疗一6)。结论本法灵
敏。简便，重现性好，可用于马氏珍珠贝肉的质量控制。
关键词：马氏珍珠贝肉；氨基乙磺酸；化学鉴别；纸色谱；高效液相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2008)07—1014一03
马氏珍珠贝属暖海性贝类，分布较广，在我国广
西、广东和海南等省沿海均有分布，为珍珠贝科珠母
贝属合浦珠母贝Pteriamartensii(Dunker)的全脏。
贝肉为软体部分，习称珍珠贝(蚌)肉，其明目去眼赤
作用在我国传统医学文献中早有记载，明朝李时珍
在《本草纲目》六部第四十六卷记载：“(蚌肉)甘、咸，
冷，无毒。止渴除热，解酒毒，去眼赤，明目除湿，主妇
人劳损下血。”《中药大辞典》对蚌肉的功能用途记
载：“清热，滋阴，明目，解毒。治烦热，消渴，血崩，带
下，痔瘘，目赤，湿疹”。珍珠贝肉中含有多种氨基酸，
尤其含有较丰富的氨基乙磺酸[1]。氨基乙磺酸具有
广泛的生物学效应，具有调节细胞渗透压，清除氧自
由基，抑制脂质过氧化物的生成以及稳定细胞膜结
构等功能，可在不同环节对抗因组织缺血造成的细
胞损害，具有细胞保护作用。本课题以马氏珍珠贝的
软体部分为原料研制和申报了国家二类新药海珠明
目滴眼液，并申请了国家专利(证书号第346579
号 。为了保证用药安全、有效，本实验考察马氏珍珠
贝肉的质量，对马氏珍珠贝肉中氨基酸及氨基乙磺
酸进行了化学鉴别和纸色谱鉴别，并采用高效液相
色谱法对马氏珍珠贝肉中主要有效成分氨基乙磺酸
进行测定。
1仪器与试药
日本岛津LC--10Avp高效液相色谱仪，紫外
分光光度仪，定氮瓶。
氨基乙磺酸对照品(中国康源生物科技有限公
司，批号107—35—7，质量分数为99％)。马氏珍珠贝
肉分别来源于广西合浦县营盘乡、钦州市三娘湾和
防城港市江山镇，贝龄均为3年，经笔者鉴定为合浦
珠母贝P．martensii(Dunker)软体部分。水为超纯
收稿日期：2007—10—19
基金项目：广西科技厅科技攻关与新产品试制项目(桂科攻063002—2C)
作者简介：蒋明廉(1962一)，男，广西桂林人，副主任中药师，硕士生导师。长期从事中药新产品开发和质量标准研究。
E—mail：jml@nnifdc．corn
万方数据
中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月·1015·
水，甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1性状鉴别：马氏珍珠贝肉内脏团主要由闭壳肌
和内脏囊组成，连着外套膜和鳃瓣。闭壳肌由一组从
高到低排列的肌肉组成，呈三角锥体，向内侧弯曲，
似横放的尖牙，长1．4～2．8cm，浅黄色。有一条肠
道附在闭壳肌背脊上，肠道内可见黑色排泄物。内脏
囊表面颜色呈蛋黄色，光滑丰满。内脏囊边有一短尖
尾巴状深色的凸起，凸起底侧生出一束绿色植物纤
维状足丝。外套膜呈环带状，膜缘整齐。鳃瓣半透明
弯月状。全体有腥味。
2．2鉴别试验
2．2．1氨基酸和肽类化合物的化学鉴别反应：取本
品5g，加水10mL，研磨5min，静置。取上清液2
mL，加10％氢氧化钠溶液1mL，摇匀，滴加硫酸铜
溶液数滴，摇匀，溶液显紫红色。
2．2．2氨基乙磺酸的纸色谱鉴别反应：取本品5g，
加水10mL，研磨5min，静置。取上清液2mL，加水
2mI。，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取氨
基乙磺酸对照品，加水制成2mg／mL的溶液，作为
对照品溶液。按纸色谱法(《中国药典}2005年版一
部附录VIA)试验，吸取上述两种溶液各2弘L，分别
点于同一中速色谱纸上，以正丁醇一甲醇一水(3：3：
2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0．2％茚三酮乙
醇溶液，在105℃烘约5min。供试品色谱中，在与
对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2．3氨基乙磺酸的测定
2．3．1色谱条件与系统适用性试验：色谱柱为弘一
BondapaC18；流动相为甲醇一0．02mol／L乙酸铵
(6：4)；检测波长330nm，理论板数按氨基乙磺酸
峰计算应不低于1500。
2．3．2显色剂的制备：精密称取邻苯二甲醛0．1g，
置100mL量瓶中，加甲醇10mL使溶解，加乙硫醇
0．1mL，用0．4mol／L硼酸钠缓冲液(JR硼酸2．48g
和氢氧化钠1．41g，加水溶解并稀释至100mL，即
得)稀释至刻度，摇匀，即得。
2．3．3供试品溶液的制备：取本品适量，粉碎，精密
称取2g，置50mL圆底烧瓶中，加3mol／L盐酸溶
液10mL，加热回流1h，滤过，残渣加水洗涤3次，
每次10mL，洗液与滤液合并，水浴蒸去盐酸，残渣
加水20mL溶解，移入100mL量瓶中，加水至刻
度，摇匀。精密吸取lmL，置10ml。量瓶中，精密加
入3％磺基水杨酸溶液1mL，摇匀，加水稀释至刻
度，摇匀，离心，取上清液，精密加入显色剂2mL，摇
匀，放置2min，用0．45btm微孔滤膜滤过，即得。
2．3．4对照品溶液的制备：精密称取氨基乙磺酸对
照品12．5mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀释至
刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1
mI。，置25mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密
加入显色剂2mL，摇匀，放置2min，用0．45ptm微
孔滤膜滤过，即得(每1mL中含氨基乙磺酸20tLg)。
2．3．5线性关系的考察：精密称取经105℃干燥至
恒重的氨基乙磺酸对照品2mg，置10mL量瓶中，
加水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精
密量取续滤液5mL，置50mI。量瓶中，加水稀释至
刻度，摇匀，得对照品溶液；分别精密吸取此溶液
0．4、0．8、1．2、1．6、、2．0mL，置5mL具塞离心管
中，各再加水至2mL，精密加入显色剂2mL，摇匀，
放置2min，用0．45弘m微孔滤膜滤过，吸取20弘L，
注入色谱仪，记录色谱图及峰面积。以峰面积对进样
量进行回归，得到线性回归方程为：Y一10．98+
0．9980X，r=0．9992，表明氨基乙磺酸进样量在
80．0～400．0ng与峰面积呈良好线性关系。
2．3．6重复性试验：取同一批马氏珍珠贝肉(批次
04—12—01)6份，制备供试品溶液，进样测定，计算，结
果测得氨基乙磺酸的平均质量分数为12．3mg／g，
RSD为1．65％。
2．3．7重现性试验：取同一批马氏珍珠贝肉(批次
04—12—01)样品，借用北海北生药业公司中心实验室
进行试验。取样品6份制备供试品溶液，进行测定，
结果测得氨基乙磺酸平均质量分数为12．2mg／g，
RSD为1．72％。
2．3．8稳定性试验：取马氏珍珠贝肉(批次04一02—
01)样品2g，制备供试品溶液，每隔1h进样测定，
连续测定6次，结果测得氨基乙磺酸的平均质量分
数为12．4mg／g，RSD为1．77％。表明供试品溶液
中氨基乙磺酸在6h保持稳定。
2．3．9加样回收率试验：取马氏珍珠贝肉样品(批次
04一02一01，含氨基乙磺酸为12．3mg／g)适量，粉碎，称
取6份，精密称取1g，加入氨基乙磺酸对照品12．0620
mg，制备供试品溶液，进样测定，记录并分析结果。结果
平均回收率为98．75％，RSD为1．30％。
2．3．10样品的测定：分别取10批样品，制备供试品
溶液。取供试品溶液和对照品溶液各适量，进样测定，
每个批次测定两个数据，用外标法测定，色谱图见图
1。结果见表l，可见，10批马氏珍珠贝肉中氨基乙磺
酸实测结果最高值为13．7mg／g，最低值为10．5
mg／g，考虑到产地、采收季节、贝龄等多种因素影响，
万方数据
·1016· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月
，、 ： 八．．—．．．．—————．。√^。．．．．．—．．。．．—．．．．—．．—————————J L—————一
0 5 10
*一氨基乙磺酸
*一ethylaminesulfonicacid
图1 氨基乙磺酸对照品(A)和马氏珍珠贝肉(B)
HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramofethylamine
sulfonicacidreferenceSILlbstance(A)
andP．martensiipulp(B)
将氨基乙磺酸定量限度拟定为不得少于10．0mg／g。
3讨论
因氨基乙磺酸在可见一紫外波长区域(200--一800
rim)无明显吸收峰，无法直接检测，需将其转化成在
上述波长区域有明显吸收的衍生物才能进行检测。
因此采用柱前衍生的方法进行显色处理。在一定的
pH值条件下，氨基乙磺酸可与邻苯二甲醛发生化
表l·马氏珍珠贝肉中氨基乙磺酸的测定结果(席=2)
Table1 Determinationofe hylaminesulfonicac d
jnP．martensiipulp(押=2)
氨基乙磺酸／ ⋯ ． 氨基乙磺酸／
批次
(mg．g一1)
批次
(mg．g一1)
04—11—01 10．6 04—12一03 10．5
04—11一02 10．7 04—12—04 11．6
04—1卜03(野生) 13．7 04—12一05 11．0
04—12一01 12．1 04—12—06 13．3
04—12-02(野生)12．8 05—01—01 11．9
学反应形成衍生物，该衍生物在330am波长处有
最大吸收。故选择检测波长为330am。
本实验还比较了不同加热时间对供试品溶液制
备的影响。结果表明加热时间对氨基乙磺酸的量没
有显著影响。根据实验结果，拟定加热时间为1h。
氨基乙磺酸易溶于水，因此供试品溶液用盐酸
水溶液加热处理，目的是利用盐酸破坏药材细胞，便
于氨基乙磺酸提取完全。供试品溶液中可能存在蛋
白质类物质，因此供试品溶液需用磺基水杨酸沉淀
除去蛋白质，以免造成对色谱柱的堵塞，或影响分离
效能。
参考文献：
[1]周璜，陈铭叁，陈红，等．马氏珍珠母贝提取液一珍珠氨基
酸液的营养评价rJ]．中国公共卫生，1995，11(5)：239．
祛痹舒肩丸的质量标准研究
王晓钰，郑剑红，黄浩
(汕头市药品检验所，广东汕头515041)
摘要：目的 为祛痹舒肩丸建立一个科学、全面的质量控制标准。方法利用薄层色谱法对祛痹舒肩丸中羌活、
三七、黄芪、延胡索和夏天无进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷。结果羌活、三七和黄芪、
延胡索和夏天无可在3种不同薄层色谱条件下分别检出；淫羊藿苷在1．6～160t-g／mL与峰面积具有良好的线性
关系，平均回收率为100．3％，RSD为1．37％。结论建立的定性和定量方法均具有专属性好、准确和可靠的特点，
可达到提高祛痹舒肩丸质量标准的目的。
关键词：祛痹舒肩丸；质量标准；薄层色谱；高效液相色谱；淫羊藿苷
中图分类号：R286．02 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2008)07—1016—04
祛痹舒肩丸是由羌活、三七、黄芪、延胡索、夏天
无、骨碎补、桂枝等14味中药组成的复方制剂，具有
祛风寒、强筋骨、益气血、止痹痛的功效，主要用于治
疗肩周炎风寒痹症或肩部肌肉萎缩。收载于《国家药
品监督管理局药品标准》新药转正标准第23册。由
于该部颁标准要求已经偏低，故对原标准进行了再
研究。鉴于淫羊藿性温，味辛、甘，能补肾阳、强筋骨、
祛风湿，是方中君药，所以增加了淫羊藿苷的定量测
定，同时去除了原标准佐药延胡索的薄层色谱扫描
定量；除三七和延胡索之外，增加了羌活、夏天无等
重要药味的定性鉴别；修订了黄芪甲苷的薄层色谱
鉴别方法。
收稿日期：200712-26
作者简介：王晓钰．女，主管药师，从事药品的检验工作。Tel：(0754)8392243E—mail：yutou@vip．tom．corn
万方数据
马氏珍珠贝肉的质量标准研究
作者： 蒋明廉， 邹贤刚， 梁祖珍， 王春燕， 秦永娴
作者单位： 蒋明廉(南宁食品药品检验所,广西,南宁,530001)， 邹贤刚,梁祖珍,王春燕,秦永娴(北海蓝
海洋生物药业有限责任公司,广西,北海,536000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(7)

参考文献(1条)
1.周璜;陈铭叁;陈红 马氏珍珠母贝提取液-珍珠氨基酸液的营养评价 1995(05)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200807018.aspx