全 文 ：中草焉 ChineseTraditionalandHerimlDrugs第37卷第8期2006年8月·1187·
1．1mg，制备供试品溶液，测定，结果平均回收率为
97．2％，RSD为1．1％。
2．9样品测定：分别吸取对照品溶液和供试品溶液
各10肛L，按上述色谱条件测定，外标一点法计算脱
水穿心莲内酯的质量分数，结果见表l。
表1清火栀麦胶囊中脱水穿心莲内酯的测定结果(辟一3)
Table1 ResultsofdehydroandrographolideinQinghuo
ZhimaiCapsules(n一3)
3讨论
3．1 提取溶剂的选择：根据脱水穿心莲内酯的性
质，供试品溶液分别采用50％甲醇、50％乙醇、70％
乙醇提取，结果表明，用70％乙醇提取效果最好。
3．2提取方式的选择：比较了供试品用70％乙醇
冷浸1h和冷浸1h后再超过30min两种提取方式
对测定结果的影响，结果以后者为佳。
3．3 分离纯化方式的选择：笔者曾尝试本品的
70％乙醇提取液直接注入液相色谱仪，但发现溶液
颜色较深，杂质峰极多，对色谱柱损坏较大，故对样
品进行过中性氧化铝柱处理，效果较好。
3．4脱水穿心莲内酯在光的作用下易水解，故供试
品溶液和对照品溶液宜放置暗处。
玄通胶囊中哈巴俄苷的HPLC测定
耿莹莹1，阙慧卿2，师怡’，许 晖1，邓思珊2，林 绥弘。
(1．福建省药品检验所，福建福州350001；2．福建省医学科学研究所，福建福州350001)
玄通胶囊以玄参为君药，用于热病伤阴、津伤便
秘、目赤、咽痛等症，对热病所致的大便稠厚效果显
著。哈巴俄苷(harpagoside，又名玄生葺、钩果草苷)
为玄参的特征性成分。文献报道哈巴俄苷具有抗慢
性炎症、降压、镇痛、解痉、抗乙肝病毒以及免疫促进
作用，且其与滋阴功效密切相关。因此本实验对玄通
胶囊中哈巴俄苷进行测定，作为玄通胶囊的质量控
制方法。
1仪器与试药
Hewle77PACKARDGevies1100型高效液相
色谱仪。
甲醇、乙腈为色谱纯，水为纯化水，其余试剂均
为分析纯。哈巴俄苷对照品购自中国药品生物制品
检定所(批号111730—200501)，玄通胶囊由福建省
医学科学研究所研制。
2方法与结果
2．1 色谱条件n’2]：色谱柱：KromasilC18色谱柱
(250mm×4．6mm，5}lm)；流动相：甲醇一乙腈一1％
醋酸水溶液(15：25：60)；检测波长：280nm；体积
流量：1mL／min。色谱图见图1。
2．2对照溶液的制备：精密称定哈巴俄苷对照品
4．0mg，置100mL量瓶中，加50％甲醇适量溶解，
收稿日期：2006一01—25
*福建医科大学06级研究生
**通讯作者林绥
N
8
q
U ， JU l， 2U 2，
t|min
*一哈巴俄苷
*一harpagoside
图1 哈巴俄苷对照品(A)和玄通胶
囊(B)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfharpagosidereference
substance(A)andXuantongCapsules(B)
定容，摇匀，用微孔滤膜滤过，作为对照品溶液。
2．3供试品溶液的制备：称取玄通胶囊内容物约
10g，用80％乙醇水浴加热回流2h，共2次(乙醇用
量第1次150mL，第2次100mL)。合并两次提取
液，滤过，回收乙醇至干。残渣加蒸馏水适量定容至
100mL，定量转移至分液漏斗。用醋酸乙酯振摇萃
万方数据
·1188· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第8期2006年8月
取5次，前3次每次50mL，后2次每次40mL。合
并醋酸乙酯提取液，回收醋酸乙酯，蒸干。15g氧化
铝脱色，150mL甲醇一醋酸乙酯(2：3)洗脱，回收溶
剂。残渣加50％甲醇溶解定容至20mL量瓶，摇匀，
用0．45弘m微孔滤膜滤过，精密吸取滤液0．5mL，
用50％甲醇定容至10mL量瓶，用0．45弘m微孔滤
膜滤过，作为供试品溶液。
2．4线性关系考察：精密吸取哈巴俄苷对照品溶液
0．25、0．50、1．50、2．50、3．50、4．50mL以50％甲醇
分别定容于10mL量瓶中，精密进样20肛L，测定峰
面积。以进样量(x)为横坐标，峰面积(y)为纵坐标
绘制标准曲线，经线性回归，得回归方程y一338．89
X一29．064，r一0．9994，结果表明哈巴俄苷在1～
18弘g／mL与峰面积呈良好的线性关系。
2．5精密度试验：取同一份玄参胶囊供试品溶液，
照上述色谱条件，精密进样20pL，连续重复进样6
次，测定哈巴俄苷峰面积，计算得其RSD为
0．42％。
2．6稳定性试验：吸取同一份玄参胶囊供试品溶液
分别于0、2、4、6、8、i0h进样20pL，测定哈巴俄苷
峰面积，计算得其RSD为1．71％，表明供试品溶液
在10h内稳定。
2．7重现性试验：取同一批玄通胶囊各5份，制备
各供试品液，按上述色谱条件进行测定，求得哈巴俄
苷的平均质量分数为99．54#g／g，RSD为0．46％。
2．8 回收率试验：准确称取已测知哈巴俄苷质量分
数的玄参胶囊内容物6份，各0．5g，分别按120％、
100％、80％水平加入哈巴俄苷对照品制备供试品溶
液，进样测定，结果平均回收率为97．08％，RSD为
0．84％。
2．9样品测定：取5批玄通胶囊制备供试品溶液，
依法进样，测定，按外标法计算，结果见表1。
表1玄通胶囊中哈巴俄苷的测定结果(一一3)
Table1 DeterminationofharpagosideinXuantong
Capsules(H一3)
3讨论
有报道玄参中哈巴俄苷的提取以甲醇一水(30：
70)超声提取30min为宜，但根据本法回收率结果，用
80％乙醇回流提取，提取效果好，且操作更为简便。
洗脱剂中甲醇和醋酸乙酯的比例和用量要适
当，避免哈巴俄苷洗脱不完全。样品要用50％甲醇
水溶液定容。若用甲醇定容，大量絮状物无法沉淀下
来，干扰高效液相色谱的测定。
哈巴俄苷是糖苷，易吸潮，因此哈巴俄苷对照品
要密封保存，需要时现配。
References：
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hapargosideandcinnamicacidinXuanshenafterp ocessedin
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[2]CaiSQ，XieLH，WangJH，eta1．HPLCDeterminationof
hapargosideandcinnamicacidinRaidxScrophulaHaeEL]．
ChinJPharmAnal(药物分析杂志)，2000，20(3)：191—
1 94．
RP—HPLC法测定花生仁、花生油和葡萄干中白藜芦醇
刘宏胜1，王金环1，徐新女1，王淑杰1，祁建滨，卜国云1，刘洪利2
(1．天津市第一中心医院，天津 300192；2．天津市药科中等专业学校，天津300400)
白藜芦醇的化学名为蘸三酚(3，5，4一
trhydroxystilbene)。研究表明，白藜芦醇具有抗菌、
抗炎、抗过敏、抗血栓作用，明显的抗氧化、抗自由基
作用，对冠心病、高血脂的防治作用，抗癌、抗诱变的
作用以及抑制肿瘤的产生。花生仁、花生油和葡萄干
为常用食物，富含白藜芦醇，对人们的健康非常重
要。因此本研究采用RP—HPLC法测定花生仁、花生
收111日期12005—10—18
油和葡萄干中白藜芦醇o
1仪器与材料
Agilent1100高效液相色谱仪，化学工作站；
CX一250超声波清洗器；909型电热干燥箱；
AE240S电子分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有
限公司)。
乙腈为色谱纯，水为四蒸水，甲醇为分析纯；白
万方数据
玄通胶囊中哈巴俄苷的HPLC测定
作者： 耿莹莹， 阙慧卿， 师怡， 许晖， 邓思珊， 林绥
作者单位： 耿莹莹,许晖(福建省药品检验所,福建,福州,350001)， 阙慧卿,邓思珊,林绥(福建省医学科
学研究所,福建,福州,350001)， 师怡(福建医科大学)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(8)
被引用次数： 9次

参考文献(2条)
1.Wang J H;Xie L H;Liu H Y HPLC Determination of hapargoside and cinnamic acid in Xuanshen after
processed in different methods 2000(06)
2.Cai S Q;Xie L H;Wang J H HPLC Determination of hapargoside and cinnamic acid in Raidx
Scrophulariae[期刊论文]-药物分析杂志 2000(03)

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