全 文 ：·444· 中草鸯ChineseTraditionalandHerbDrugs第37卷第3期2006年3月
道地产区地黄不同品种含梓醇量的比较
王敏1，刘红彦2，黄璐琦“，王 飞2，李先端1，洪巧瑜3，昊志刚1
(1．中国中医研究院中药研究所，北京100700；2．河南农业科学院植物保护研究所，河南郑州450002
3．北京中医药大学中药学院，北京100029)
地黄为临床常用中药，来源于玄参科植物地黄
RehmanniaglutinosaLiboseh．的块茎。地黄在我国
有悠久的栽培历史，大部分省份都有引种栽培，其中
河南、山西、山东等省栽培的面积较大，尤以旧称“怀
庆府”的河南豫北地区为地黄的道地产区，该地区出
产的地黄被称之为“怀地黄”，以其优良的质地享誉
海内外。但目前地黄的栽培品种比较多，仅从其道地
产区种植面积最大的河南温县境内收集到的地黄品
种就多达十余种。这些不同的地黄品种之间在品质
上究竟有无区别，有哪些区别，是否所有的品种都可
作为“道地药材”来使用，这些都是需要进行深入研
究的问题。
迄今为止，对于地黄的质量控制标准，尚无很完
善的方法。一直以来常用梓醇作为地黄尤其是鲜地
和生地的指标成分进行品质评价。梓醇是地黄的主
要有效成分之一，具有降血糖、利尿和缓泻等作
用叫。目前常用HPLC法进行梓醇的分析[2“]。本试
验即在文献报道的基础上，建立了梓醇的反相高效
液相测定方法，进行了方法学考察，取得了比较满意
的结果，并用此方法对采自河南温县的8种主要栽
培品种进行了梓醇量的分析。
1仪器、试剂与试药
Waters全自动高效液相仪2695—2996；色谱柱
zoRBAXSB—C18(150mm×4．6mm，3．5tzm，安捷
伦公司)；梓醇对照品购自北京市药品检验所，高纯
水自制，其他试剂皆为色谱纯。
8个地黄栽培品种分别为：85—5、9302、红薯王，
金状元、大红袍、狮子头、北京1号、北京2号，均于
2002年收集自河南省温县，由河南省温县农业科学
研究所王乾琚研究员鉴定，然后栽种在河南温县农
业科学研究所试验田中，统一管理，同时采收，并置
烘箱中于60℃干燥。取不同品种地黄的完整、干燥
块茎，逐个称质量，取其中单株质量为10～16．7g
的块茎进行粉碎(此质量范围内符合地黄商品药材
四等品的范畴)，过80目筛，充分棍匀，置干燥器中
备用。
2方法与结果
2．1 色谱条件：流动相1％乙腈，体积流量0．5
mL／min，测定波长210rtm，柱温35c。进样量5
“I．，色谱柱ZORBAXSB—C。。(150mm×4．6mm，
3．5pm)。对照品及样品的色谱图见图1。 ‘
丁1—T『⋯丁—r孤
fr’11’P’r’’’1’1—’r’’’T’111
o 2 4 6 8 10 12
t／rain
a梓醇
a—eatapo]
图I地黄(A)和梓醇(B)HPLC色谱豳
Fig．1HPLCChromatogramofR．glutinosa(A)
andcatapol(B)
2．2对照品溶液的制备：精密称定梓醇对照品
4．96mg，置5mL量瓶中，加流动相水一乙腈(99：
1)溶解并稀释至刻度，避光冷藏，作为贮备液备用。
2．3供试品液制备：精密称定地黄样品0．25g，加
入25mL甲醇，称质量。室温超声浸提30rain，补足
损失的质量，滤过。弃去初滤液2ml。，取续滤液，精
密量取10mI。水浴蒸干，用1％乙腈溶解定容至10
警銎是留：留荽嚣袈森基础性工作专项重点项目。。。，DEA。。。，。
窖翥熊乎磊等75斌斋搿船蠢嚣意燃慧镒器勃。。．掣368”48237。““⋯“@263’”1
万方数据
中革蔼ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月·445·
mL量瓶申，馓孔滤膜滤过，弃去初滤液，取续滤液
作为供试品液。
2．4线性关系：将梓醇质量分数分别为0．0992、
0．1984，O．3968，O．7936，j．j904，j．5872，
1．9840mg／mL的对照品溶液分别精密注入5pI。
进行测定。以峰面积值(x)对质量分数(y)作回归计
算，r一0．9998，回归方程l，一5．47×108X一5．30×
104。表明梓醇在0．496～9．92,ug与峰面积呈线性
关系。
2．5精密度试验：同一对照品溶液连续进样5次，
每次5”L，按色谱图峰面积计算RSD为0．65％，表
明仪器精密度良好。
2．6重现性试验：精密称取同一样品5份，按上述
方法测定，计算质量分数测定结果的RSD为
0．979％，说明本法具有良好的重现性。
2．7稳定性试验：取一地黄样品依法制备成供试品
溶液，依法测定0、2、4、6、8、10、i2h的色谱峰面积，
结果RSD为2．23％，表明对照品溶液及供试品溶
液在12h内稳定。
2．8加样回收试验：精密称取已知梓醇量的地黄粉
末0．13g，置三角瓶中，精密加入梓醇对照品一定
量，其余操作同供试品液制备项下的方法，测定5
份，计算平均回收率为97．66％，RSD为2．24％。
2．9不同品种地黄样品的测定结果：对不同品种地
黄样品依照上法进行梓醇测定，结果见表1。
表1样品测定结果(按干燥晶计算)(n一2)
Table1 Determinationofcatapol(calculated
bydriedsamples，m=2)
品种 梓醇／％ 品种 梓醇／“
85—5 2．913 太红袍 3278
狮子头 2．934 北京2号 3．307
金状元 2 966 北京l号 3 892
红薯王 3 252 9302 4 258
3讨论
3．1梓醇的测定方法：对于梓醇的测定方法，刘方
等”]、刘长河等”1”曾采用薄层扫描法建立了梓醇的
测定方法，并用该方法测定了不同产地地黄的梓醇
量，赵新峰等。”采用毛细管区带电泳内标法定量测
定梓醇。但由于薄层扫描法不易操作，毛细管电泳法
又不十分普及，因此目前对梓醇的测定还是以高效
液相较为常见。但由于梓醇的极性较大，其最大吸收
又位于紫外光谱的末端，对于反相高效液相和紫外
检测系统而言，在理论上并不是十分适合，而且其
热、光、酸碱稳定性都较差，这些给梓醇的测定带来
一定的难度。在已报道文献中给出的液相色谱峰形
和分离效果不是很理想E2,3]，如出现双峰、拖尾或样
品不能达到基线分离等情况。但在本实验中，通过对
色谱条件的反复摸索，获得了良好的峰形和满意的
分离度(图1)，其他各项方法学考察指标也都符合
要求。
3．2提取溶媒的选择：对同一地黄样品采用5种不
同溶媒：永、50％甲醇，甲醇、50％乙醇和无水乙醇，
分别用相同提取方法进行提取和测定。结果乙醇和
50％乙醇提取效率很低。其他3种溶媒提取效率相
差不大(RSD一2．24％)，其中，水和50％甲醇提取
的测定结果稍高，但操作过程中，50％甲醇提取液和
水提液的滤过非常困难，且提取液颜色较深，杂质较
多，故还是采用甲醇为提取溶媒。
3．3提取方法考察：用超声30rain和回流2h提
取同一地黄样品，效果相当，RSD为0．252％，故用
超声法。
3．4提取时间考察：用不同的提取时闻15、30，45
rain提取同一样品，RSD为2．103％，效果相当；30
和45rain效果非常相近，故用30rain即可。
3．5溶剂的不同用量：甲醇和样品分别按100：1、
50：1、25：l比例(ml。／g)提取同一样品，RSD为
2．371％，效果相差不大，但100；1比例提取效率稍
高，而且样品提取液颜色较浅，显示杂质浓度较低，
更利于高效液相分析。
3．6不同品种地黄在梓醇量上的差异：在已报道的
文献中，普遍反映出不同产地、不同品种的生地梓醇
量差异非常大，所得的数据从1．4％01到4％01不
等。不仅如此，李先恩等01进一步对同产地、同品种
地黄的不同单株进行梓醇量分析，结果发现20个单
株之问梓醇的量相差可高达一倍以上，如所测地黄
品种“国林新一代”的最大量为2．13mg／g，最低为
0．91mg／g，而所测不同品种地黄之间的梓醇量最
高为1．43mg／g，最低则为“晋红一号”0．61mg／g。
造成不同产地、品种乃至个体之间所测得梓醇量存
在如此之大差异的原因，除了地黄体内确实存在梓
醇量差异的情况以外，梓醇的不稳定性、地黄的不同
生长状况、不同加工处理方法、以及采样的代表性问
题等也都是造成数据相差如此之大的原因。为此，为
了尽可能客观地体现不同品种地黄之间的梓醇量差
异，本试验将不同的地黄品种栽种在同一块试验田
中统一管理和采收，并采用相同的温度进行干燥，取
样时选取大致相同的块茎大小，尽量扩大取样量，并
在粉碎后将粉末充分混匀，以尽量保证各品种的客
观条件基本平行，使测定结果更有代表性地反映各
万方数据
·446· 中草嚆ChineseTraditionalandHerbalDrags第37卷第3期2006年3月
品种之间的真实差异。
根据笔者的测定结果，在所分析的产区8个主
要品种之间，梓醇量最低的为85—5(2．9％)，最高的
为9302(4．3％)。其中已知具有亲缘关系的85—5和
金状元(金状元为85—5的父本)具有非常相近的梓
醇量；同品系的北京1号和北京2号也具有比较相
近的梓醇量。所测得的数据普遍高于文献已报道的
生地梓醇量数据，可能是因为采用60℃烘箱干燥的
方法大大减少了梓醇的损失，与其他文献直接采用
产地加工好的生地为样品进行测定有所不同。
3．7梓醇的量与地黄质量的关系：梓醇是环烯醚萜
苷类物质，具有缓泻、利尿、降血糖等生物活性。目
前，普遍以梓醇作为鲜地黄和生地黄的质量控制指
标。《中国药典》2005年版以梓醇作为定量的指标，
有些文献也直接将梓醇量的高低作为判断地黄质量
好坏的依据。但根据文献报道的情况和本实验的测
定结果，梓醇究竟能在多大程度上代表地黄的质量，
量越高是否意味地黄的质量越好，还是一个值得商
榷的问题。原因主要在于：(1)由于梓醇的不稳定性，
地黄在采收加工的时候很容易造成梓醇不同程度的
损失，因此，在实际生产中以梓醇作为质控指标，数
据变化的幅度较大，如前所述，不同文献中得到的生
地中梓醇的量的数据甚至相差两个数量级。(2)地黄
是一味常用的配伍要药，在临床使用中具有多方面
的功效，应用面较广，药理试验也表明具有多个系统
的生物活性。梓醇的生物活性只能代表地黄功效的
一个方面，而且并不是最主要的一个方面。(3)即使
在梓醇所能代表的功效方面，梓醇量的高低是否与
功效成正比，也是需要研究的问题。目前在对道地药
材的研究中发现，对于一些公认质量较好的道地药
材，其道地性，即优质性，在化学成分上往往表现为
一个量的范围，或者多种组分的固定配比关系。由上
述这几个方面可见，对于地黄的质量评价，在目前没
有更好的化学成分质控方法的情况下，梓醇可以作
为一个参考手段，但是仅以梓醇量的高低来判断地
黄质量的好坏是有失偏颇和简单化的。
同种药材内为了不同的后续开发目的而选育不
同的类型满足不同的需要，是中药材今后的必然发
展趋势，目前在一些需要量较大的药材生产上已经
事实上出现了这样的格局。本实验对地黄道地产区
8个主要品种在尽量去除环境、条件等各方面影响
的情况下对其梓醇进行了平行测定。结果表明不同
品种在梓醇量上确实表现出了不同的特性，例如新
品种9302表现出较高的梓醇量(4．3％)。这为地黄
药材今后的定向培育提供了一定的基础数据，提示
在地黄的生产中可在品种上有所选择，如在且前的
情况下，鲜地黄的生产可以9302为主，而熟地黄的
加工和生产可以85—5等品种为主。
References；
[1]KitagawaI．Ontheconstituentsofr}lizomefRehmannia
glutinosaLibosch．fo竹加huiechingensisHsiao[J]JPharm
S∞Japan，1971，91(5)：593596．
r2]DuHQ，GuoXY，ZhaoX，eta1．Stuay硎Rehmannia
glutino蛐(NorthernofChina)(常用中药材品种整理与质量
研究)(北方编)(I)[M]．BeijinglijingMedicalUniversi—
tyandChineseUnionMedicalCo legeUnitedPress，1995
[3]LuoYY，ZhangSQ，SuoJz，Determinationofcatalpolin
RadixRehmanniaebyhighperformanceliquidehromatogra
phy[J]．Chinmd，韧J(中国药学杂志)，1994，20(1)：38—
39．
[4]WangHJ，BianBL，YangJ．AstudyoNeatalpolc ntent
changesinRehmanniaglutinosa(Gaertn)Libosch-under
certainconditioos[J]．ChinJChinMaterIvied(中国中药
杂志)，1997，22(7)：408—409．
[5]LiXE，YangSI。tYangJStetalStudyoncontentof
catalpo[invar etiesandearthnutsofRehmanniagfulino$。
[阳．Chin尸hn”J(中国药学杂志)，2002，37f11)：820
823．
[6]LiJP．ZhouFJ，JiaJW．eta1．Effectsofdifferentstore
timeandconditiononthecontentsoteatalpo]inRehmannia
gluti加saEJ]．ChinTraditHerbDrugs(中草药)，2003，34
(3)：273．
[7]LiuF．YuSI。．Comparisonofthecontentsofeatalpolin
Rehmanniarootprocessedwithdifferenttechniques[J]．
C^啪Pha疗n(中国药房)，2003，14(6)：378379．
[8]LiucH，ZhangLJ，I．LGS，eta1．Determinationofc apo]
inRehmannia—uti加saLibosch．fromdifferenthabitats[J]
ChinJHospPharmf中国医院药学杂志)，2002，22(5)：
259260．
[93LiuCH．LiGS，HuangYX，椰Ⅱz．Determinationofe apol
inRehmanniaglutinosaLibosch．fromdifferenthabitats[J]．
TraditChinMedRes(中医研究)，2001，14(5)：10-12．
[10]ZhaoxF，SunYQ．DeterminationofcatalpolinRadix
Rehmanniaebyc pillaryzonelectrophoresis[Jj．ChinJ
PlmrmAnal(药物分析杂志)，2002．22(6)：471—473．
万方数据
道地产区地黄不同品种含梓醇量的比较
作者： 王敏， 刘红彦， 黄璐琦， 王飞， 李先端， 洪巧瑜， 吴志刚
作者单位： 王敏,黄璐琦,李先端,吴志刚(中国中医研究院中药研究所,北京,100700)， 刘红彦,王飞(河
南农业科学院植物保护研究所,河南,郑州,450002)， 洪巧瑜(北京中医药大学中药学院,北
京,100029)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(3)
被引用次数： 9次

参考文献(10条)
1.Kitagawa I On the constituents of rhizome of Rehmannia glutinosa Libosch.forma huiechingensis
Hsiao 1971(05)
2.Du H Q;Guo X Y;Zhao X 常用中药材品种整理与质量研究 1995
3.Luo Y Y;Zhang S Q;Suo J Z Determination of catalpol in Radix Rehmanniae by high performance liquid
chromatography 1994(01)
4.Wang H J;Bian B L;Yang J A study on catalpol content changes in Rehmannia glutinosa (Gaertn.)
Libosch.under certain conditions 1997(07)
5.Li X E;Yang S L;Yang J S Study on content of catalpol in varieties and earthnuts of Rehmannia
glutinosa[期刊论文]-中国药学杂志 2002(11)
6.Li J P;Zhou F J;Jia J W Effects of different store time and condition on the contents of catalpol
in Rehmannia glutinosa 2003(03)
7.Liu F;Yu S L Comparison of the contents of catalpol in Rehmannia root processed with different
techniques[期刊论文]-中国药房 2003(06)
8.Liu C H;Zhang L J;Li G S Determination of catapol in Rehmannia glutinosa Libosch.from different
habitats[期刊论文]-中国医院药学杂志 2002(05)
9.Liu C H;Li G S;Huang Y X Determination of catapol in Rehmannia glutinosa Libosch.from different
habitats[期刊论文]-中医研究 2001(05)
10.Zhao X F;Sun Y Q Determination of catalpol in Radix Rehmanniae by capillary zone electrophoresis
[期刊论文]-药物分析杂志 2002(06)

本文读者也读过(10条)
1. 陈桂月 地黄的高产栽培[期刊论文]-特种经济动植物2002,5(7)
2. 杨胜亚.崔援军.余春霞 提高怀地黄出苗率试验初报[期刊论文]-中药材2002,25(12)
3. 孙鹏.郭玉海.祁建军.周莉丽.李先恩.SUN Peng.GUO Yu-hai.QI Jian-jun.ZHOU Li-li.LI Xian-en 地黄肌动蛋
白基因片段的克隆与序列分析[期刊论文]-农业科学与技术（英文版）2008,9(2)
4. 范芳.李丽伟.王文亮.霍晓婷.杨建堂.Fan Fang.Li Liwei.Wang Wenliang.Huo Xiaoting.Yang Jiantang 怀地
黄干物质增长过程与有效积温的关系[期刊论文]-中国农学通报2007,23(6)
5. 李光河 怀药材的采收、加工与贮藏[期刊论文]-河南科技2004(20)
6. 李光胜.王学军.袁燕东.刘象银.葛付存 防止或减轻地黄优良品性退化的方法[期刊论文]-基层中药杂志
2001,15(1)
7. 霍国琴.洪亮.高林.李枫.刘润妮.刘友贤 生地地膜栽培技术[期刊论文]-陕西农业科学2006(3)
8. 张爱民.盛玮.薛建平.葛德燕 地黄叶片器官形态建成中几种内源激素的变化[期刊论文]-中国中药杂志
2005,30(4)
9. 王红娟.白自伟 怀地黄组织快繁[期刊论文]-农家参谋2002(12)
10. 赵素霞.樊克峰.白雁 地黄资源状况分析[期刊论文]-中药研究与信息2003,5(5)

引证文献(9条)
1.李建军.王莹.陈小洁.周延清.李景原 不同产区地黄产量及指标成分的HPLC测定[期刊论文]-河南农业大学学报
2011(4)
2.李晓琳.王敏.刘红彦.黄璐琦.王飞.吴志刚 道地产区地黄不同品种间多糖量的比较[期刊论文]-中草药 2008(8)
3.马丽.王广飞.王明星.孙志海 连作对怀地黄块根生长和品质的影响[期刊论文]-中国中医药现代远程教育
2011(4)
4.初兰娜.卢家炯.马森.高俊永.杜林繁 地黄中梓醇含量的研究进展[期刊论文]-广西轻工业 2009(4)
5.武丽南.陆榕.刘昌孝.司端运 自动采样技术研究梓醇的药动学[期刊论文]-药物评价研究 2012(2)
6.卫冰.杨云 地黄环烯醚萜苷类类化学成分的研究进展[期刊论文]-中国中医药现代远程教育 2011(24)
7.王明道.何江华.刘新育.付香斌.吴坤.贾新成 微波辅助提取怀地黄梓醇工艺研究[期刊论文]-信阳师范学院学报
(自然科学版) 2009(1)
8.王明道.原增艳.刘新育.张世敏.陈红歌.贾新成 响应面法优化酶法提取怀地黄梓醇的工艺[期刊论文]-江苏农业
学报 2010(1)
9.郭融.刘冲.王贺.余斌 地黄活性成分梓醇的研究概述[期刊论文]-农产品加工·学刊 2009(11)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200603046.aspx