全 文 :8) , 1816 (C29) , 5519 (OCH 322) , 5613 (OCH 324) ,
5615 (OCH 325)。以上数据与文献报道的Α2细辛脑一
致[8 ]。配制浓度为 011 m gömL 的 Α2细辛脑标准品溶
液 (用正己烷溶解) , 按照上述的 GC 方法分析, 发现
其保留值与 17 号峰一致, 说明用 Kovat’s 指数及质
谱数据联合定性挥发油中 Α2细辛脑是准确的。
313 与前人仅利用质谱鉴定的杜衡挥发油组成相
比, 本研究的结果有显著不同。前人报道的主要成分
榄香脂素是 Α2细辛脑的位置异构体, 二者的质谱数
据几乎完全一样, 因此前人仅根据质谱数据所作出
的结果可信度不高; 而根据 Kovat’s 指数及质谱数
据联合定性法确定出的结果 (杜衡挥发油主要成分
为 Α2细辛脑而非榄香脂素)则更具准确性。另外, 由
于 Α2细辛脑具有明显的镇静和降血脂活性[9, 10 ] , 且
其在杜衡挥发油中的体积分数高达 5818% , 因此可
以推测杜衡挥发油也能表现出镇静和降血脂活性,
这恰恰与前人对杜衡挥发油镇静和降血脂活性的研
究结果相一致。
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1241
利川贝母非生物碱成分的研究
皮慧芳, 阮汉利, 张勇慧, 吴继洲Ξ
(华中科技大学同济医学院药学院, 湖北 武汉 430030)
利川贝母 F ritilla ria lichuanensis P1 L i et C1
P1 Yang 为贝母属一新种, 产于湖北利川、恩施等县
海拔1 000~ 1 800 m 的山坡上, 其鳞茎民间早已作
药, 国内外栽种贝母均为无性繁殖, 即用贝母的鳞茎
作种, 不仅用种量大, 造成药材的浪费; 而且长久如
此栽种, 还易引起品系的退化, 降低对病虫害的抵抗
力, 产量也随之大幅度下降。为了变无性繁殖为有性
繁殖, 湖北省利川市中药材公司根据利川贝母抗病
力强、结实率高, 而湖北贝母产量大、只开花不结实
等特点, 以利川贝母 F 1 lichuanensis 为父本, 湖北贝
母 F 1 hup ehensis 为母本, 人工授粉成功杂交, 培育
出了杂交贝母。杂交贝母结实率高, 所结种子饱满,
发芽率高, 病虫害少, 能进行有性繁殖, 是贝母种植
技术的关键突破, 但杂交贝母的品质如何, 未见研
究。为了评价杂交贝母的药用价值, 必须进行系统研
究, 首先必须弄清杂交贝母与父本、母本之间的成分
异同。鉴于母本湖北贝母的化学成分研究已比较清
楚, 而父本利川贝母的化学成分研究尚未见报道, 笔
者主要对杂交贝母的父本利川贝母进行化学成分研
究。现已从利川贝母鳞茎非生物碱部分分得 6 个化
合物经理化常数和光谱分析 ( IR、M S、1H 2NM R、
13C2NM R ) 鉴定其结构, 分别为 cho lest252en232o l
(3Β) 2hexadecanoate (É )、硬脂酸 (Ê )、软脂酸 (Ë )、
对映2贝壳杉烷216Β, 172二醇 (en t2kau ran216Β, 172di2
o l, Ì )、Β2谷甾醇 (Í )、胡萝卜苷 (Î )。以上化合物
均为首次从本植物中分离得到, 化合物É 系首次从
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Ξ 收稿日期: 2004202202
贝母属植物中分得。
1 仪器与试剂
用X 4 型显微熔点仪测定熔点, 温度计未校正;
IR 光谱用M ico let 306 型傅里叶变换红外光谱仪测
定 (KB r 压片) ; 用 JEOL JM S- DX - 300 型质谱仪
测定M S; 用 GE - Om ega 600 型核磁共振仪测定
NM R , 以 TM S 为内标, 氘代氯仿为溶剂。薄层色谱
硅胶H 和柱色谱硅胶 (160~ 200 目) 均为青岛海洋
化工厂产品。展开剂为石油醚2醋酸乙酯和醋酸乙
酯2甲醇系统, 显色剂为 5% 磷钼酸乙醇溶液。药材
由湖北省利川市中药材公司彭德太同志提供并鉴
定。
2 提取和分离
利川贝母药材粗粉 7 kg, 乙醇回流提取, 得总
浸膏 247 g。浸膏用 2% HC l 溶液研溶后, 残膏用水
饱和的 E tOA c 研溶, 合并 E tOA c 提取液, 回收
E tOA c得浸膏 25 g; E tOA c 部分浸膏反复进行硅胶
柱色谱, 用石油醚2E tOA c 系统和 E tOA c2M eOH 系
统梯度洗脱, 得到化合物É~ Î。
3 结构鉴定
化合物É : 白色颗粒 (E tOA c) , mp 80~ 8115
℃。HR E I2M S 确定分子式为C 45H 80O 2。IR ΜKB rm ax cm - 1:
3 450, 1 741, 1 631, 1 300- 1 150, 2 970, 2 850,
1 460, 1 380, 720。1H 2NM R (CDC l3) ∆: 5137 (1H ,m ,
C= C2H ) , 4160 (1H ,m , H 23) , 0168 (3H , s, CH 3218) ,
1102 (3H , s, CH 3219) , 0193 ( 3H , d, CH 3221) , 0187
(3H , d, CH 3226) , 0185 (3H , d, CH 3227) , 0189 (3H , t,
CH 3229) , 2126 (2H , t, CH 222′) , 1198 (2H , m , CH 22
3′) , 1145 (2H , m , CH 2214′) , 1125 (22H , m , CH 225′→
CH 2215′) , 0184 ( 3H , t, CH 3216′)。 13C2NM R ∆:
173129 (C = O ) , 13917, 12215 (C = C) , 其余信号皆
在高场区。FAB 2M S m öz : 745[M + H + Glycerin ]+ ,
255 [M - 397 ]+ , 397 [M - 255 ]+ , 185, 150, 93, 79,
55。 E I2M S m öz : 652 [M ]+ , 397 [M ·255 ]+ , 396
[M - 256 ]+ , 382, 354, 296, 288, 213, 160, 120,
81, 71。
取É 约 3 m g 于 500 mL 烧瓶中, 加2 mL 5%
N aOH 2M eOH , 水浴加热回流 30 m in 后, 加 10 mL
H 2O 稀释, 用 5 mL E tOA c 萃取, 取上层液点样, 与
软脂酸、Β2谷甾醇作 TL C 分析, 以石油醚2醋酸乙酯
(5∶2) 作展开剂, 与软脂酸、Β2谷甾醇对应处各有一
斑点。以上数据与文献报道一致[1 ] , 故确定化合物É
为 cho lest252en232o l (3Β) 2hexadecanoate。
化合物Ê : 白色颗粒 (E tOA c) , mp 46~ 48 ℃。
IR、FAB 2M S、1H 2NM R 数据与文献报道一致[2 ] , 故
确定化合物Ê 为硬脂酸。
化合物Ë : 白色半球状结晶 (E tOA c) , mp 48~
50 ℃。Ë 和软脂酸标准品混合熔点不下降, 薄色谱
R f 值、IR、M S、1H 2NM R、13C2NM R数据与软脂酸一
致, 确定化合物Ë 为软脂酸。
化合物Ì : 无色针晶 (E tOA c) , mp 188~ 189
℃。Ì 和 en t2kau ran216Β, 172dio l 对照品混合熔点不
下降, 薄层色谱 R f 值、IR、M S、1H 2NM R、13C2NM R
数据与 en t2kau ran216Β, 172dio l 一致, 确定化合物Ì
为 en t2kau ran216Β, 172dio l。
化合物Í : 无色针晶 (E tOA c) , mp 135~ 137
℃。与 Β2谷甾醇对照品比较,mp 相同, TL C 的R f 值
一致, 确定化合物Í 为 Β2谷甾醇。
化合物Î : 白色颗粒,mp 298~ 301 ℃。与胡萝
卜苷对照品比较,mp 相同, TL C 的R f 值一致, 确定
化合物Í 为胡萝卜苷。
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P ress, 20001
吐烟花化学成分研究
方玉春, 商红强, 崔承彬, 顾谦群Ξ
(中国海洋大学海洋药物研究所, 山东 青岛 266003)
吐烟花是荨麻科吐烟花属植物 P ellion ia rep ons (L ou r1) M err1, 分布于海南、广东、云南等地[1 ]。在
·8121· 中草药 Ch inese T radit ional and H erbal D rugs 第 35 卷第 11 期 2004 年 11 月
Ξ 收稿日期: 2004203205
基金项目: 国家自然科学基金资助项目 (39825126)
作者简介: 方玉春 (1966- ) , 男, 副教授, 主要从事药物开发研究工作。 T el: (0532) 2032065 E2m ail: chun tianyou@yahoo1com 1cn