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Directidentification of Fritillariacirrhosa,F.iathunbergii and F. thunbergiivar. chekiangensis by FTIR

FTIR直接测定法对川贝母和珠贝、小东贝的区别鉴定



全 文 :( Rf值 0. 53)处显特有紫色斑点 ,而 6个混淆品种
在与桑白皮色谱相应位置上未检出 ,见图 1-B。
A: 1-桑白皮  2-蒙桑根皮  3-小构树根皮  4-鸡桑根皮  5-桑
白皮  6-柘树根皮  7-构树根皮  8-华桑根皮  9-桑白皮
B: 1-柘树  2-构树  3-小构树  4-桑白皮  5-对照品  6-蒙桑
7-华桑  8-鸡桑  9-桑白皮
C: 1-桑白皮  2-蒙桑根皮
图 1 桑白皮与混淆品种 TLC图谱
3 讨论
3. 1 根据薄层色谱显色特有斑点 ,对桑白皮乙醇提
取物进行了提取、分离 ,鉴定为桑根酮 C,作为定性
对照品 ,并在该薄层色谱实验条件下 ,混淆品种未检
出。 对桑根酮 C进行了降压作用的药效学试验 ,结
果表明 ,具有降压活性。
3. 2 选用 CHCl3 -MeOH ( 9∶ 1, 5∶ 1, 3∶ 1) 和
C6H6-Me2 CO ( 1∶ 1) 作为展开剂 ,结果以 CHCl3-
M eOH ( 5∶ 1)作为展开剂 ,斑点分离好。
3. 3 对《中华人民共和国药典》 2000年版一部桑
白皮项下的薄层色谱鉴别法进行试验 ,结果表明: 采
用该方法同科同属不同种的蒙桑 M. mongol ica根
皮的乙醇提取物色谱中 ,展开剂为醋酸 ,在与桑白皮
色谱相应的位置上 ,也显相同的两个荧光斑点 ,其专
属性尚需商榷 ,见图 1-C。
参考文献:
[ 1 ] 李振国 ,贾敏如 .川黔桑白皮的品种调查 [ J ] .中药材 , 1991,
13 ( 6): 23-24.
[ 2 ] 潘志西 ,董俊仁 .桑白皮及其混淆品的紫外光谱鉴别 [ J] . 中
国医院药学杂志 , 1992, 12 ( 9): 420.
[3 ] 王冬官 . 我省桑白皮及其伪品鉴别 [ J ] .福建中医药 , 1996, 27
( 6): 37-38.
FTIR直接测定法对川贝母和珠贝、小东贝的区别鉴定
程存归1 ,郭水良1 ,陈宗良 2
( 1. 浙江师范大学生命与环境科学学院 ,浙江 金华  321004; 2. 浙江省金华市药品检验所 ,浙江 金华  321000)
摘 要: 目的 对川贝母、浙贝母和东贝母进行区别鉴定。方法 采用傅里叶变换红外光谱法直接测定植物中药材
的红外光谱。结果 川贝母、浙贝母和东贝母的红外光谱差别较大。结论 可以采用 FT IR直接、快速、准确地测定
同属不同种的川贝母、浙贝母和东贝母。
关键词: 川贝母 ;浙贝母 ;东贝母 ;傅里叶变换红外光谱 ;鉴别
中图分类号: R282. 5   文献标识码: B   文章编号: 0253 2670( 2002) 03 0262 03
Direct identification of Fritillaria cirrhosa , F . ia thunbergii and
F . thunbergii var. chekiangensis by FTIR
CHENG Cun-gui1 , GUO Shui-liang1 , CHEN Zong-liang2
   ( 1. Colleg e o f Life and Env ironm ent Sciences, Zhejiang No rma l Univ ersity, Jinhua Zhejiang
321004, China; 2. Jinh ua Institute for Drug Contr ol, Jinhua Zhejiang 321000, China)
Abstract: Object  To identify Fritil laria cirrhosa D. Don. , Fritillaria thunbergii Miq. and Fri tillaria
thunbergii Miq. v ar. chekiangensis Hsiao et K. C. Hsia. w ith FTIR.Methods  Their IR spect ra w ere ob-
tained by direct FTIR. Results  The inf rared spectra o f F. cirrhosa, F . thunbergii , F. thunbergii var.
chek iangensis were dif ferent. Conclusion  F. cirrhosa , F . thunbergii , and F. thunbergii var . chekiangensis
were identified by FT IR directly , fast ly and accurately.
Key words: Frit illaria cirrhosa D. Don; Frit illaria thunbergii Miq. ; Fritil laria thunbergi i Miq. v ar.
chek iangensis Hsiao et K. C. Hsia. ; Fourier t ransfo rm inf ra red spectra; identification
·262· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 3期
收稿日期: 2001-04-23基金项目:浙江省自然科学基金资助项目 ( 301468及 301028)作者简介:程存归 ,男 ,浙江师范大学生命与环境科学学院副教授 ,主要从事波谱分析、药物分析及中药鉴定的研究工作 ,共发表论文 40余篇 ,其中 6篇被美国化学文摘所摘录。 Tel: ( 0579) 2326826  E-mail: Chcg 88@ Sina. com
  川贝母属百合科植物川贝母 Fritil laria cir-
rhosa D. Don. 的干燥鳞茎 ,主要产于四川。 性味苦
寒 ,清热润肺 ,化痰止咳。用于肺热燥咳、干咳少痰、
阴虚劳嗽、咯痰带血 [ 1]。而浙贝母属百合科植物浙贝
母 F. thunbergii Miq. , 大者除去芯芽 ,习称大贝 ;
小者不去芽 ,习称珠贝。 东贝母为 F. thunbergii
Miq. v ar. chekiangensis Hsiao et K. C. Hsia. 的干
燥鳞茎。浙贝母和东贝母主要产于浙江东阳、磐安等
地 ,性味苦寒 ,具有清热散结、化痰止嗽 ,用于风热犯
肺 ,痰火咳嗽 ,肺痈 ,乳痈 ,瘰疠 ,疮毒等症 [1 ]。据浙贝
产地药材市场调查 ,目前商品药材均以珠贝为主 ,珠
贝和小东贝 ,又因其形状、大小与川贝母较相似 ,在
一些地区代川贝母用 [2 ] ,有些人受利益驱动 ,混充川
贝母。目前 ,药检部门对中药材的鉴别一般采用传统
的方法 ,即性状鉴别、基源鉴别、显微鉴别及理化鉴
别等方法。而红外光谱以其具有的“指纹”特性 ,越来
越受人们的重视 [3 ]。
不同种类的药材 ,其主要成分不相同 ,在红外光
谱中产生不同的吸收 ;而同种中药材 ,其主要药用成
分的含量也不相同。到目前为止 ,红外光谱法测定均
采用溶剂萃取法和漫反射法进行测定 [4~ 6 ] ,其缺点
是制样过程中增加了一些不确定因素 ;且红外光谱
图之间在未经过 Kubelka-Munk函数转换 ,红外吸
收强度和药材中某一有效成分并非完全成正比。 本
文采用未见文献报道的 OMNI采样器 -FTIR法直
接鉴定川贝母与川贝母较相似的浙贝母 ,通过
Kubelka-Munk函数转换后 ,使红外光谱吸收峰的
吸光度与药材中的有效成分成正比 ,从红外光谱吸
收的外貌及吸光度值判断出川贝母与珠贝、小东贝
的区别。
1 材料与仪器
1. 1 材料:正品川贝母由浙江省金华市药品检验所
提供 ;珠贝及小东贝均由磐安新渥药材市场购得。
1. 2 仪器:美国 N ICO LET公司生产的 NEXUS670
型傅里叶变换红外光谱仪 , OMN IC ESP51智能操
作软件 , OMN I-采样器 ,光谱范围 4 000~ 650
cm
- 1
,分辨率 0. 09 cm- 1 ,扫描次数为 32次。
2 实验方法与结果
2. 1 方法:切取药材内肉及芯芽直接置于红外光谱
仪中采样器上 ,测定药材的红外光谱。所测得的红外
光谱经过 Kubelka-M unk函数转换。
2. 2 结果:川贝、小珠贝及小东贝经 Kubelka-M unk
函数转换后的红外光谱如图 1。
从以上红外光谱图中可以看出肉内的比较:红
A-川贝母 (肉 )  B-川贝母 (芯芽 )  C-珠贝 (肉 )  D-珠贝 (芯芽 )  E-小东贝 (肉 )  F-小东贝 (芯芽 )
图 1 贝母红外光谱图
外光谱吸收峰中差异较大的是饱和碳氢键的不对称
伸缩振动 ,在 2 934~ 2 919 cm- 1区域 ,川贝母有 2个
明显的吸收峰 ,而珠贝和小东贝只在 2 927~ 2 925
cm
- 1有一个吸收峰 ,右侧只出现一个较弱的肩峰。其
它红外光谱吸收峰形相似 ,但吸收强度有所差异 ,红
外光谱吸收峰强度从大到小为:珠贝、小东贝、川贝母。
从芯芽进行比较:红外光谱吸收峰形在指纹区有
所差别外大体相似 ,但吸收强度差别较大 ,川贝母的
吸收强度普遍比珠贝和小东贝大得多 ,而且比本身的
3 293. 58 cm
- 1的吸收峰还要强。而在此区域 ,小东贝
和小浙贝的吸收是比较弱的。
3 讨论
·263·中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 3期
3. 1 本文测试的川贝母、珠贝和小东贝同为百合科
属植物 ,但不同种 ,从他们的红外光谱可以发现 ,这 3
种药材除了指纹区的吸收峰形有所差异外 ,大多具有
相同的峰位 ,这说明其主要成分是相同或相类似的。3
者之间最大的区别是芯芽的红外光谱 ,所以可以采用
红外光谱法对药材的芯芽进行区别鉴定。
3. 2 利用 FTIR中的 OMN I采样器可以直接测定
药材的红外光谱 ,这样可减少进行萃取或粉碎过程中
所增加的不确定因素 ,从而增大测定的可信度。 而且
本方法直接、简便、准确。
参考文献:
[1 ] 中国药典 [S ] . 2000年版 . 一部 .
[2 ] 李冰岚 ,陈宗良 ,朱 克 ,等 . 东贝母的生药鉴定 [ J ]. 中药材 ,
1999, 22 ( 1): 16-17.
[ 3 ] 白 燕 . 红外光谱在中药研究中的应用 [ J] . 山东中医杂志 ,
1997, 16 (9) : 413-416.
[4 ] 田进国 ,娄红祥 ,任 键 ,等 . 三十种药材对照品红外光谱的研
究 [ J ]. 中国药科大学学报 , 1996, 27 ( 1): 24-28.
[5 ] 孙素琴 ,张 宣 ,秦 竹 ,等 . FTIR直接鉴定植物中药材 [ J ]. 光
谱学与光谱分析 , 1999, 19 ( 4): 542-544.
[ 6] 何淑华 ,张 洁 ,曲连颖 ,等 .中药材红外光谱鉴定方法 [ J ]. 吉
林大学自然科学学报 , 1999, 4: 103-106.
鸡胆汁与常见动物胆汁的红外吸收特性比较
刘养清1 ,苑 戎2 ,赵慧辉 3
( 1. 山西师范大学 化学系 ,山西 临汾  041004;  2. 山西师范大学 分析测试中心 ,山西 临汾  041004;  3. 山西中医学院 ,
山西 太原  030024)
摘 要: 目的 鸡胆汁提取物具有良好的抗炎和抗肿瘤活性 ,为开发这一宝贵的生物资源 ,对其进行光谱学方面的
研究。 方法 将鸡胆汁与其它动物胆汁阴干 ,分别做红外吸收光谱 ;将各种不同来源的鸡胆汁阴干 ,分别比较其红
外吸收光谱。 结果 鸡胆汁与其它动物胆汁的红外吸收光谱有着明显的不同 ;而各种不同来源的鸡胆汁的红外吸
收光谱却有着很好的一致性。结论 鸡胆汁的红外吸收光谱与其它动物胆汁相比具有特征性 ;产地不同、品种不
同、饲养方式不同、采样季节不同、生长期长短不同的鸡胆汁在相同的条件下干燥后 ,红外吸收光谱却没有显著的
差异 ,揭示各类鸡胆汁具有基本相同的化学组成。 此结论还得到紫外及薄层色谱分析结果的支持。
关键词: 鸡胆汁 ;常见动物胆汁 ;红外吸收特性
中图分类号: R282. 5   文献标识码: A   文章编号: 0253 2670( 2002) 03 0264 03
Comparison of infrared spectra of biles from chicken and other common animals
LIU Yang-qing
1 , YU AN Rong
2 , ZHAO Hui-hui
3
( 1. Depa rtm ent o f Chemistr y, Shanxi No rmal Univ ersity, Linfen Shanxi 041004, China; 2. Assay Centr e o f Shanxi
No rmal Univ ersity, Linfen Shanxi 041004, China; 3. Shanxi Colleg e o f TCM , Taiyuan Shanxi 030024, China)
Abstract: Object  To study IR abso rption spect ra o f the ex tracts from chicken bile po ssessed excel-
lent anti-inf lammato ry and anticancer activ ity so as to develop this va luable resource. Methods  Bile sam-
ples f rom chickens and various animals were dried in the dark and subjected to IR analy sis respectiv ely.
Results  By comparison, significant dif ference w as found betw een IR spect ra of chicken bile and other
animals bile, but the IR spectra of va rious chicken bile show ed very good consistency. Conclusion  The
IR spect ra of chicken bile is independent o f raising places, species, feeding fashion, sampling season and
age of sampled chicken. It w as suggested that the bile of v arious chicken contained same chemica l composi-
tion and this result w as confi rmed by UV and TLC ana lysis.
Key words: chicken bile; common animals bi le; IR absorption characteristics
  鸡 Gallus gal lus domesticus Brisson胆汁是鸟
纲鸡型目雉科家禽鸡的胆囊胆汁 ,其原汁呈墨绿色 ,
粘性强、易溶于水 ,具有清热、解毒、止咳、平喘、消
炎、利胆、明目 [1 ]之功能。 中医常用于治疗小儿百日
咳、肺炎、支气管炎、中耳炎、菌痢、指头炎等 ,疗效确
切 ,是祖国医药中非常有价值的一种药材。鸡胆汁含
·264· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 3期
收稿日期: 2001-03-14作者简介:刘养清 ( 1949-) ,女 ,山西省忻州市人 ,大学本科 , 1974年 12月毕业于山西师范学院生化系 ,留校后在化学系分析化学教研室任教至今 ,曾先后 3次外出进修分析化学 ,其中 1998年 9月至 2000年 2月在北京医科大学药学院分析研究室作访问学者 ,现为山西师范大学化学系副教授 ,科研方向为天然活性物质的化学研究。 Tel: 0357-2051035