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Determination of farrerol in leaves of Rhododendron dauricum and its preparation

RP-HPLC法测定满山红叶及其制剂中杜鹃素含量



全 文 :较高 ,而山东嘉祥、山东济宁、山西襄汾所产地黄中
梓醇含量较低。
3 讨论
3. 1 显色剂曾选择碘蒸气 ,但碘显色需较长时间
( 30 min) ,且显色斑点荧光易消退。 选用硫酸 -乙醇
90℃烘 10 min显色 ,显色斑点荧光于λmax= 413 nm
处扫描无干扰。
3. 2 河南产怀地黄中梓醇含量较高 ,山东嘉祥产地
黄中梓醇含量较低 ,说明道地药材有其一定的物质
基础 ;山东嘉祥产地黄为 1998年栽培品 ,梓醇含量
较低可能是药农在烘制过程中温度过高 [2, 3 ] ,梓醇受
热破坏所致。
参考文献:
[1 ] 张 玲 ,徐新刚 ,时延增 ,等 . 双波长薄层扫描法测定生地及熟
地中梓醇的含量 [ J] .中草药 , 1998, 29( 5): 308-310.
[ 2 ] 郝武常 ,朱宇红 ,朱志峰 ,等 . 炮制对地黄中梓醇含量的影响
[ J ]. 中国中药杂志 , 1997, 22( 6): 345-346.
[3 ] 王宏洁 ,边宝林 ,杨 健 ,等 . 地黄中梓醇变化条件的探讨 [ J ].
中国中药杂志 , 1997, 22( 7): 408-409.
RP-HPLC法测定满山红叶及其制剂中杜鹃素含量
李 辉 1 ,罗中枢 2 ,牛 锋 1 ,陈发奎 1⒇
( 1. 沈阳药科大学 ,辽宁 沈阳  110016; 2. 黑龙江省伊春市卫生防疫站 ,黑龙江 伊春  153000)
摘 要: 目的 建立 RP-HPLC测定满山红叶及其制剂芩暴红胶囊中杜鹃素含量的方法。 方法 固定相为 Shim-
Pack V P-ODS反相柱 ;流动相为甲醇 -水 ( 65. 5∶ 34. 5) ;检测波长 296 nm。结果 该方法的线性范围为 0. 1~
2. 0μg ,r= 0. 999 1;平均回收率为 96. 60% , RSD= 1. 07% ( n= 5)。 结论 本法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可
用于该药材及其制剂中该成分的含量测定。
关键词: 满山红叶 ;芩暴红胶囊 ;杜鹃素 ; RP-HPLC
中图分类号: R286. 02   文献标识码: B   文章编号: 0253 2670( 2002) 01 0128 02
Determination of farrerol in leaves of Rhododendron daur icum and its preparation
QINBAOHONG CAPSULE by RP-HPLC
LI Hui1 , LUO Zhong-shu2 , N IU Feng1 , CHEN Fa-kui1
( 1. Shenyang Pharmaceutica l Univ er sity , Shenyang Liaoning 110016, China; 2. Heilongjiang Prov ince
Yichun Health and Epidemic Prevention Sta tion, Yich un Heilong jiang 153000, China)
Key words: leaves of Rhododendron dauricum L. ; Q INBAOHONG CAPSU LE; farrerol; RP-HPLC
   满 山 红 叶为 杜 鹃 花 科植 物 兴 安杜 鹃
Rhododendron dauricum L.的干燥叶。气芳香特异 ,
味较苦、微辛。杜鹃素 (异名法尔杜鹃素 )为其有效成
分之一 ,具有止咳、祛痰之功效 ,用于急、慢性支气管
炎。本文建立了用高效液相色谱法测定满山红叶及
芩暴红胶囊中杜鹃素的含量的方法。
1 仪器、试剂与样品
1. 1 仪器: 岛津高效液相色谱仪 , LC-ATvp泵 ,
SPD-M 10AV P检测器。
1. 2 试剂与样品:杜鹃素对照品购于中国药品生物
制品检定所 ,经测定 ,纯度为 99. 33% ;甲醇为色谱
纯 ;满山红叶及芩暴红胶囊 (批号: 990303、 001002)
由黑龙江省伊春药业有限公司提供。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件: 色谱柱: Shim-Pack V P-ODS反相
柱 ( 5μm, 150 mm× 4. 6 mm ); 流动相: 甲醇 -水
( 65. 5∶ 34. 5) ;流速 1. 0 mL /min;进样量 20μL;检
测波长 296 nm;灵敏度 0. 1 AU FS;理论塔板数以杜
鹃素峰计不低于 2 500。
2. 2 供试品溶液的制备
2. 2. 1 药材供试品溶液的制备: 取满山红叶粉末
2. 5 g ,精密称定 ,置烧瓶中 ,加乙醚水浴回流提取 3
次 ( 50 mL、 1 h; 50 m L、 1 h; 50 mL、 40 min) ,滤过 ,
残渣用乙醚洗涤 2次 ,每次 20 mL,合并乙醚液 ,挥
发至无醚味 ,残渣用甲醇溶解并转移至 25 m L量瓶
中 ,加甲醇至刻度 ,即得药材供试品溶液。
·128· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 2期
⒇ 收稿日期: 2001-04-23作者简介:李辉 ( 1970-) ,女 ,吉林白城市人 ,硕士研究生 ,研究方向为中药质量标准规范化研究。 Tel: 024-23843711-3388
2. 2. 2 制剂供试品溶液的制备:取芩暴红胶囊内容
物 5. 0 g ,按药材供试品溶液的制备方法 ,将残渣用
甲醇溶解并转移至 10 mL量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,得
制剂供试品溶液。
2. 3 对照品溶液的制备:精密称取杜鹃素对照品适
量 ,加甲醇溶解 ,制成每 1 mL含有 0. 2 mg的溶液 ,作
为对照品溶液。
2. 4 标准曲线的制备:精密量取杜鹃素对照品溶液
1, 2, 3, 6, 7, 9 mL置 10 mL量瓶中 ,加甲醇稀释至刻
度。按上述色谱条件进行分析 ,每次进样 20μL,以
峰面积 ( Y )为纵坐标 ,样品浓度 ( X )为横坐标 ,绘制
标准曲线 ,得线性回归方程为 Y= 3. 55× 107X+
1. 41× 105 , r= 0. 999 1,杜鹃素在 0. 1~ 2. 0μg范围
内呈现良好线性关系。
2. 5 精密度实验: 按上述色谱条件 ,用上述药材供
试品溶液进样 5次 ,每次 20μL,分别测得各次的峰
面积 ,RSD为 0. 77%。
2. 6 回收率测定:精密称取已知杜鹃素含量的满山
红叶 5份 ,分别准确加入杜鹃素 0. 10 mg ,依上述色
谱条件测定 ,计算加样回收率 ,测得杜鹃素平均回收
率为 96. 60% , RSD= 1. 07% (n= 5)。
2. 7 样品含量测定:精密吸取药材供试品溶液和制
剂供试品溶液 ,分别注入色谱仪 ,每次 20μL,记录峰
面积 ,根据峰面积值 ,计算出药材供试品溶液和制剂
供试品溶液中杜鹃素的含量。 见表 1。
表 1 满山红叶及芩暴红胶囊中杜鹃素的含量
 品 名 含 量
满山红叶      0. 054 7 mg /g
芩暴红胶囊 ( 990303) 0. 001 4 mg /粒
芩暴红胶囊 ( 001002) 0. 000 4 mg /粒
3 讨论
在实验中 ,曾选用乙醇超声提取和乙醇回流提
取处理样品 ,但杂质干扰大 ,特征峰不明显。 而用乙
醇回流提取后 ,提取液挥干无醇味 ,残渣用乙醚溶
解 ,其余操作同上实验 ,所测得的峰面积值低于实验
中所用方法的测得值。由于乙醚的沸点低 ,不适于超
声处理。 故采取乙醚回流提取法。
本法测定满山红叶和芩暴红胶囊中杜鹃素的含
量 ,有效成分峰 ( tR= 8~ 9 min)与其相邻峰分离较
好 ,药材及其制剂中的其它成分对测定基本不形成
干扰。本方法简便、准确、重现性好 ,可作为该制剂中
杜鹃素含量测定的方法。
前列腺炎冲剂质量标准的研究
王艳萍 ,赵文萃 ,孟庆彪 ,谢华通⒇
(中国人民解放军第 208医院 ,吉林 长春  130062)
摘 要: 目的 建立前列腺炎冲剂的质量标准。方法 采用 TLC法对处方中黄柏、赤芍进行定性鉴别 ;用 HPLC法
测定盐酸小檗碱的含量。结果 在 TLC法中均能检出黄柏和赤芍。盐酸小檗碱在 0. 06~ 0. 3μg范围内有良好的线
性关系。 平均回收率为 100. 2% , RSD为 2. 0%。结论 所建立的方法简单、准确、可靠 ,可作为控制该制剂的质量
标准。
关键词: 前列腺炎冲剂 ;盐酸小檗碱 ;芍药苷 ; TLC; HPLC
中图分类号: R286. 02   文献标识码: B   文章编号: 0253 2670( 2002) 01 0129 03
Studies on quality standard of PROSTATITIS GRANULE
WANG Yan-ping, ZHAO Wen-cui , M EN G Qing-biao , X IE Hua-tong
( 208 Hospital of Chinese People s Liberation Arm y, Changchun Jilin 130062, China )
Key words: PROSTATIT IS GRANU LE; berbe rine hydro chlo ride; paeoniflo rin; TLC; HPLC
  前列腺炎冲剂是由王不留行、黄柏、赤芍、薏米、
茯苓、小茴香、赤小豆 7味中药制成的复方制剂 ,是
在前列腺炎丸的基础上进行剂型改进制得 ,具有祛
瘀活血、清热利水之功效。我院临床观察治疗慢性前
列腺炎患者 338例 ,其中显效率 64. 8% ,有效率
31. 3% ,总有效率为 96. 1%。为了有效地控制本品的
质量 ,采用 HPLC法对方中黄柏中的盐酸小檗碱进
行含量测定 ,并对黄柏、赤芍进行了 TLC鉴别 ,结果
·129·中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 2期
⒇ 收稿日期: 2001-04-19