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十八症挥发油成分的研究



全 文 :表 1 喜树种子脂肪酸的组成及相对含量
Table 1  Composition and content of fatty ac id in C. acum inate seed oil
序号 保留时间 /min 化合物名称 分子式* 相对分子质量* 相对含量 /%
1 11. 970 2, 8-二甲基十三烷酸 C15∶ 0 C16H32O2 256 8. 792 5
2 12. 320 14-甲基十五烷酸 C16∶ 0 C17H34O2 270 0. 266 4
3 12. 671 壬二酸 C11H20O4 216 0. 092 3
4 12. 790 9-氧基壬酸 C10H18O3 186 0. 128 2
5 12. 940 十七烷酸 C17∶0 C18H36O2 284 0. 143 1
6 13. 983 16-甲基十七烷酸 C18∶ 0 C19H38O2 298 3 809 4
7 14. 373 油酸 C18∶1 (ω-6) C19H36O2 296 12 517 3
8 15. 065 亚油酸 C18∶2 (ω-6) C19H34O2 294 283263 9
9 15. 906 亚麻酸 C18∶3 (ω-3) C19H32O2 292 45 684 4
10 16. 378 11-二十碳烯酸 C20∶ 1 C21H40O2 324 0. 302 2
合计 脂肪酸 100. 00
其中:饱和脂肪酸 13. 232 2
   不饱和脂肪酸 86. 767 8
    * 为脂肪酸甲酯的分子式和相对分子质量
   Cα∶β (ω-γ):表示双键 ,α表示碳原子数 ,β表示双键数 ,ω~ γ表示第一个双键位于从碳链末端甲基算起第γ碳原子上。
  * Molecular fom ula and relative molecu lar w eigh t of fat ty acid meth yl es ter
   Cα∶β (ω-γ) indcates dou ble bond, αindicates number of carbon atom, ω- γindicates place of f irs t double bond located in carbon
atomγf rom terminal m ethyl of carbonchain
References:
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235.
十八症挥发油成分的研究
刘建华 ,高玉琼 ,霍 昕
(贵州省生物技术研究开发基地 ,贵州 贵阳  550002)
  十八症为胡椒科胡椒植物光轴味 叶 Piper
boehmeriaefolium var. tonkinense C. DC. 性味辛、
温 ,祛风散寒、散瘀止痛。分布于广东、广西、云南等
地 [1, 2 ]。本品挥发性成分尚未见报道。本文利用气相
色谱-质谱-计算机联用系统对十八症挥发油化学组
成进行定性定量研究。分离鉴定了 53个化学成分。
1 仪器、试剂与材料
1. 1 仪器: 美国惠普公司 ( Hcw lct t Packa rd ) HP-
6890 /HP5973 GC- M S气质联用仪;挥发油提取仪。
1. 2 试剂与材料: 所用试剂均为国产分析纯试剂。
药材:采自广西 ,由贵阳医学院药学系生药教研室龙
庆德老师鉴定为 P .boehmeriaefol ium va r. tonki-
nense C. DC.。
2 实验方法
2. 1 十八症挥发油的提取:取十八症干燥藤茎 250
g ,粉碎 ,进行水蒸气蒸馏 ,收集上层油状物 ,无水硫
酸钠干燥得油状物 0. 5 mL,收率为 0. 2% 。
2. 2 十八症挥发油定性定量分析:取十八症水蒸气
蒸馏提取物适量 ,用乙醚稀释后用 GC-M S进行分
离测定。
气相色谱条件: SE-30弹性石英毛细管柱 ( 30
m× 250μm, 0. 25μm)。柱温: 50℃ ,以 4℃ /min升
温至 180℃ ,再以 20℃ /min升温至 280℃ ;载气:
99. 999%的氦气 ;柱前压: 52. 6 k Pa:载气流量: 1. 0
mL /min;进样量: 1μL (乙醚溶液 ) ,流速: 1 mL /
min;分流比: 40∶ 1。
·1073·中草药  Chinese T raditional and Herba l D rugs 第 34卷第 12期 2003年 12月
收稿日期: 2003-02-15基金项目:贵州省跨世纪科技人才工程专项基金资助 (黔科合人专字 ( 2000) 9816号 )作者简介:刘建华 ( 1958- ) ,男 ,天津市人 ,副研究员 ,主要从事生物技术制药研究 ,主持完成省级科研项目十余项 ,发表论文十余篇 ,获省部级成果奖 3项 ,科技新产品奖 2项。
质谱条件:离子源: EI源 ;离子源温度: 230℃ ;
四级杆温度 150℃ ;电子能量: 70 eV;发射电流:
34. 6μA;倍增器电压: 1 388 V;接口温度: 280℃ ;
溶剂延迟: 5 min;质量范围 10~ 550 amu。
定性分析:通过 HP MSD化学工作站检索 Nist
98标准质谱库和 WILEY 275质谱图库 ,同时结合
有关质谱图文献解析 [3, 4 ] ,确定十八症挥发性物质的
化学成分。
定量分析: 通过 HP MSD化学工作站数据处理
系统 ,按峰面积归一化法进行计算求出各化学成分
的峰面积相对百分含量。
3 结果
十八症化学成分及各化学成分的峰面积相对百
分含量见表 1。
表 1  GC-MS十八症挥发油的化学成分
Table 1  Chemical constituents of volatile oil inP . boehmeriaefolium var. tonkinense by GC-MS
化 合 物 相对百分率 /%
三环烯 0. 468
α-崖柏烯 2. 067
α-蒎烯 2. 832
莰烯 7. 138
桧烯 0. 932
β-蒎烯 4. 561
β-月桂烯 2. 048
α-水芹烯 0. 323
α-萜品烯 0. 614
对聚伞素 0. 902
β-水芹烯 7. 717
1, 8-桉叶素 0. 759
( E )-β-罗勒烯 0. 301
γ-萜品烯 0. 962
萜品油烯 0. 357
L-芳樟醇 0. 226
( E )-1-甲基 -4-( 1-甲乙基 ) -2-环己烯 -1-醇 0. 425
( Z ) -1-甲基 -4-( 1-甲乙基 ) -2-环己烯 -1-醇 0. 336
化 合 物 相对百分率 /%
樟脑 0. 149
外甲基莰尼醇 0. 134
L-龙脑 8. 075
萜品烯 -4-醇 4. 671
α-萜品醇 0. 528
萜品烯 -3-醇 0. 149
( E )-薄荷脑 0. 185
乙酸龙脑酯 2. 235
δ-榄香烯 0. 227
α-毕澄茄油烯 0. 222
α-枯杷烯 0. 326
β-荜澄茄烯 0. 132
β-榄香烯 0. 195
β-石竹烯 0. 254
α-石竹烯 0. 270
( E )-β-金合欢烯 0. 371
异香橙烯 0. 228
δ-荜澄茄烯 1. 285
化 合 物 相对百分率 /%
α-紫穗槐烯 0. 470
芳姜黄烯 0. 347
表二环倍半水芹烯 1. 077
β-雪松烯 1. 871
1, 2, 2-三甲基 -1-(对甲苯基 )-环戊烷 0. 870
β-红没药烯 0. 185
δ-杜松烯 8. 079
α-恰米烯 0. 245
荜澄茄 -1, 4-二烯 0. 694
α-紫穗槐烯 0. 226
α-白菖 0. 646
斯杷土烯醇 1. 454
卡拉烯 0. 248
10-表 -γ-桉叶醇 0. 499
T-紫穗槐醇 7. 526
香榧醇 1. 389
α-杜松醇 1. 432
4 讨论
在十八症挥发性成分研究中 ,分离提取 83个成
分 ,检出 53个化合物 ,占挥发油总量的 79. 862%。
其中含量大于 3%的物质有 7个 ,分别确定为 δ-杜
松 烯 (δ-cadinene ) 8. 079% , L-龙脑 ( L -bo rneol )
8. 075% , β-水芹烯 (β -phellandrene ) 7. 717% , T-紫
穗槐醇 ( Tau-muuro lol ) 7. 526% ,莰烯 ( camphene)
7. 138% ,萜品烯 -4-醇 ( terpinen-4-ol ) 4. 671% ,β-蒎
烯 (β -pinene) 4. 561%。
致谢:贵州省天然产物重点实验室周昕、王道平
同志参加分析测试工作。
References:
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·1074· 中草药  Chinese T raditional and Herba l D rugs 第 34卷第 12期 2003年 12月