全 文 ：溶解度越大, 克服其他作用力的负面影响越强, 可促
进穿心莲内酯晶体向结晶器上端生长。
　　因天然药物中活性成分部分为结晶性组份, 在
采用超临界技术开发该产品时, 因萃取分离伴随结
晶的现象, 造成管道堵塞, 此为超临界流体萃取技术
发展的很大障碍。本实验所用的同步萃取结晶技术
改良了传统超临界流体萃取分离工艺。
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短程蒸馏提纯胡麻籽油中 Α-亚麻酸的工艺研究
许松林, 郑　　Ξ
(天津大学 精馏技术国家工程研究中心, 天津　300072)
摘　要: 目的　研究短程蒸馏技术提纯胡麻籽油中 Α2亚麻酸的工艺条件。方法　利用短程蒸馏装置的特点探讨蒸
馏温度、压力、进料速率、预热温度, 刮膜器转速等操作参数对 Α2亚麻酸纯度的影响。结果　确定了刮膜式短程蒸馏
技术提纯 Α2亚麻酸的最佳条件为: 蒸馏温度 90 ℃～ 120 ℃, 压力 013 Pa, 进料温度 60 ℃, 进料速率 90～ 110 mL öh,
刮膜转子速率 150 röm in。结论　应用短程蒸馏技术提纯 Α2亚麻酸, 操作简便, 效率高, 容易实现产业化。
关键词: 胡麻籽油; 短程蒸馏; Α2亚麻酸
中图分类号: R 28412　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670 (2004) 03 0264 03
Technology of ref in ing Α- l inolen ic ac id in Sem en Sesam i o il by short pa th d ist illa t ion
XU Song2lin, ZH EN G T ao
(N ational Engineering R esearch Center fo r D ist illa t ion T echno logy, T ian jin U niversity, T ian jin 300072, Ch ina)
Abstract: Object　To study the techno logica l condit ion s of refin ing Α2lino len ic acid by sho rt2path dis2
t illa t ion (SPD ). M ethods　A cco rding to the characterist ic of SPD , the effect of the opera t ing param eters,
such as the dist illa t ion temperatu re, the system p ressu re, the feeding ra te, and the agita t ing speed, w ere
studied on the pu rity of Α2lino len ic acid. Results　T he app rop ria te p rocess condit ion s fo r the pu rif ica t ion ofΑ2lino len ic acid by SPD are: d ist illa t ion temperatu re 90 ℃—120 ℃, p ressu re 013 Pa, feeding temperatu re
60 ℃, feed ing ra te 90—100 mL öh, and ro ta t ing speed 150 röm in. Conclusion 　R efin ing Α2lino len ic acid
by SPD is a simp le and conven ien t m ethod. It is easy to ach ieve indu stria liza t ion.
Key words: S em en S esam i o il; sho rt path dist illa t ion (SPD ) ; Α2lino len ic acid
　　短程蒸馏 (sho rt2path dist illa t ion, SPD )又称分
子蒸馏 (mo lecu lar d ist illa t ion) , 是一种在高真空条
件下进行特殊蒸馏技术。短程蒸馏技术解决了大量
常规蒸馏技术所不能解决的问题。广泛应用于分离
低挥发度、高相对分子质量、高沸点、高黏度、热敏性
和具有生物活性的物料[1, 2 ]。在传统中草药的分离提
·462· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 3 期 2004 年 3 月
Ξ 收稿日期: 2003206219
基金项目: 国家自然科学基金资助项目 (20176037) ; 天津市科技发展计划资助项目 (0131086114)
作者简介: 许松林 (1966—) , 男, 安徽人, 天津大学制药工程专业副研究员, 博士, 主要从事中药生产新技术开发和高等制药分离工程教
学工作。
纯中也得到前所未有的发展。Α2亚麻酸 (Α2lino len ic
acid, Α2LNA ) 主要来源于唇形科草本植物紫苏
P erilla nank inensis D ecne. 和白苏 P. f ru tescens
B rit t. 的果实及胡麻 S esam um orien ta le L inn. 的籽
等。其中胡麻籽油中 Α2亚麻酸的含量极高 (40%～
60% ) , 是我国最为经济的 Α2亚麻酸来源之一[3 ]。现
代医学表明 Α2亚麻酸具有多种生理功能: 维持大脑
和神经系统所必需的因子; 具有抗血栓和调血脂作
用; 能预防癌变和抑制肿瘤细胞转移; 抑制病态性病
症; 长期使用能延长生命期[4 ]。
1　材料与仪器
胡麻籽油由大连现代中药工程中心提供, 含 Α2
亚麻酸 6715%。
V KL 70 型刮膜式短程蒸馏设备, L auda Com 2
pact—thermo sta t K6 KS 恒温槽, Pfeiffer DUO 215
A C 旋片式真空泵, D IF 040L 型油扩散泵, 均来自
德国V TA 公司。
2　方法
211　色谱条件: Perk in E lm er A u to system XL 型气
相色谱仪 (美国) ; 毛细管色谱柱 (30 m ×0153 mm ) ;
柱前压 1118 kPa; 氢离子火焰检测器 F ID; 进样口
温度 230 ℃; 检测器温度 250 ℃; 进样量 012 ΛL。程
序升温: 起始 140 ℃, 保留 1 m in, 以 10 ℃öm in 升温
至 180 ℃, 保留 5 m in, 再以 5 ℃öm in 升温至 210
℃, 保留 3 m in, 再以 30 ℃öm in 升温至 250 ℃, 保留
20 m in。采用面积归一法计算 Α2亚麻酸纯度。
212　提纯操作: 取胡麻籽油 100 mL 加入进料器,
经计量后进入短程蒸馏装置, 在刮膜器的高速作用
下, 均匀分布于短程蒸馏器的蒸发面上, 蒸发面由恒
温槽精确控温。原料在蒸发面上被加热, 易挥发组份
在高真空条件下于中间冷凝器表面冷凝成液体, 靠
重力作用流入组份收集器; 未蒸出的重组份沿着加
热内壁流入重组分收集器。为了防止挥发物进入真
空系统, 须在管路上设置冷阱, 冷阱中加入液氮作为
深冷剂。真空泵保证了整个系统的高真空度, 并由精
密压力调节阀控制。
3　结果
311　蒸馏温度的影响: 在进料速率为 90 mL öh, 操
作压力分别为 013, 110, 116 Pa 条件下, Α2亚麻酸的
纯度随着蒸馏温度的升高而增加, 收率相应地减少。
从图 1 可以看出在 120 ℃的时候, 纯度达到最大值。
但是应用短程蒸馏提纯 Α2亚麻酸要考虑到整体收
率与纯度, 所以单步操作最佳的蒸馏温度可以在一
定范围内 (90 ℃～ 120 ℃)变化。
图 1　蒸馏温度对 Α-亚麻酸纯度的影响
F ig. 1　Effects of d istilla tion temperature
on pur ity of Α- l inolen ic ac id
312　蒸馏压力的影响: 短程蒸馏的压力是影响 Α2
亚麻酸分离效果的重要因素, 只有压力降到一定低
的条件时, 才能有效地降低蒸馏的温度, 达到在低温
下提纯 Α2亚麻酸, 而不使其分解为其他物质。从图 1
可以看出在压力为 013 Pa 时的效果最好。
313　进料速率的影响: 进料速率的快慢影响物料在
蒸发壁面上的停留时间。选取适宜的进料速率在很
大程度上影响产品中 Α2亚麻酸的收率与纯度。蒸馏
温度为 90 ℃, 100 ℃, 110 ℃, 操作压力为 013 Pa 时
进料速率与产品纯度关系见图 2。随着进料速率的
加快, Α2亚麻酸的纯度先上升到一定的数值, 然后呈
下降的趋势。研究确定适宜的进料速率为 90～ 110
mL öh。
图 2　进料速率对 Α-亚麻酸纯度的影响
F ig. 2　Effects of feed ing rate on pur ity
of Α- l inolen ic ac id
314　进料温度的影响: 当进料温度较低 (< 40 ℃)
时, 原料的黏度较大, 在蒸馏器中用于预热原料的蒸
发面积增加, 导致有效蒸发面积的减少, 产品中 Α2
亚麻酸的纯度降低。随着进料温度的升高, 用于预热
原料的蒸发面减少, 有效蒸发面积增大, 轻组份杂质
被去除的比较充分, 所以产品中 Α2亚麻酸的纯度有
所增加。但进料温度大于 70 ℃以后, 产品纯度变化
·562·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 3 期 2004 年 3 月
趋势减小。进料速率为 90 mL öh, 蒸馏温度为 100
℃, 操作压力为 013 Pa 时进料温度对 Α2亚麻酸纯度
的影响见图 3。
图 3　进料温度对 Α-亚麻酸纯度的影响
F ig. 3　Effects of feed ing temperature
on pur ity of Α- l inolen ic ac id
315　刮膜器转速的影响: 刮膜器转速的快慢直接影
响到 Α2亚麻酸原料在蒸发壁面形成均匀液膜的时
间, 从而影响分离的效果。当转速高于 150 röm in 时
对分离的纯度及收率影响较小。操作温度为 100 ℃,
系统压力为 013 Pa 的条件下, 刮膜器转速对 Α2亚麻
酸纯度的影响见图 4。
图 4　刮膜器转速对 Α-亚麻酸纯度的影响
F ig. 4　Effects of rotating speed on pur ity
of Α- l inolen ic ac id
316　分离级数的影响: 为了得到高纯度的 Α2亚麻
酸产品, 单级操作无法满足要求, 这时就要进行多级
操作。研究发现经过 4 级操作, Α2亚麻酸含量可以从
7015% 上升到 8213% , 见表 1。
表 1　各级 Α-亚麻酸含量随蒸馏级数的变化
Table 1　Changes of var ious Α- l inolem ic ac id
a long with distilla tion frequency
蒸馏级数 温度ö℃ 压力öPa Α2亚麻酸含量ö% Α2亚麻酸收率ö%
1 90 2. 0～ 2. 3 70. 5 96. 7
2 95 1. 6～ 1. 8 73. 6 75. 1
3 100 1. 0～ 1. 2 78. 2 52. 5
4 105 0. 3～ 0. 4 82. 3 29. 4
4　小结与讨论
411　刮膜式短程蒸馏设备从胡麻籽油中提纯 Α2亚
麻酸的最佳条件是: 蒸馏温度为 90 ℃～ 120 ℃, 压
力为 013 Pa, 进料温度 60 ℃, 进料速率 90～ 100
mL öh, 刮膜转子速率 150 röm in。
412　短程蒸馏技术分离 Α2亚麻酸温度低, 产品不
易产生分解变质, 得到的产品纯度高。
413　应用短程蒸馏技术提纯亚麻酸比其他提纯方
法操作简便、步骤少、效率高, 容易实现产业化。
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参麦冻干粉针剂中细菌内毒素检查干扰试验
苟　虹, 程一帆Ξ
(重庆市中医研究院, 重庆　400013)
摘　要: 目的　对参麦冻干粉针中细菌内毒素检查干扰试验进行研究, 证明使用细菌内毒素检查法 (BET ) 的可行
性。方法　用干扰初筛试验和干扰试验考察参麦冻干粉针对BET 有无干扰, 并寻求排除干扰的方法。结果　使用Κ为 015 EU ömL 的鲎试剂有抑制作用, 使用 Κ为 0125 EU ömL 的鲎试剂, 供试品溶液作适当稀释可消除干扰。结论
参麦冻干粉针的细菌内毒素检查应使用灵敏度为 0125 EU ömL 或更高灵敏度的鲎试剂。
关键词: 参麦冻干粉针; 细菌内毒素检查法; 干扰试验
中图分类号: R 2861012　　　文献标识码: A 　　　文章编号: 0253 2670 (2004) 03 0266 03
·662· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 3 期 2004 年 3 月
Ξ 收稿日期: 2003205230
基金项目: 国家新药基金开发项目 (92211210) ; 国家科技部科技型中心企业技术创新基金资助项目 (00C26215110425)