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柏枝节挥发油化学成分的测定分析



全 文 :柏枝节挥发油化学成分的测定分析
王鸿梅
(天津医科大学 质谱实验室 ,天津 300070)
  柏枝节[ 1]为柏科植物侧柏 Platycladus orien-
talis(L.)Franco 的树枝 ,分布于全国大部分地区 ,
喜生湿润肥沃的山坡 ,该植物的根皮(柏根皮)、树枝
(柏枝节)、种仁(柏子仁)、树脂(柏脂)均可供药用 。
具有凉血 、止血 、祛风湿 、散肿毒等功效 ,可治疗吐
血 、尿血 、血痢 、高血压 、细菌性痢疾 、丹毒等。其有
效成分主要有挥发油 、黄酮类 、鞣质 、树脂 、维生素 C
等。为探讨侧柏中的挥发油成分 ,本实验对其树枝
部分进行了挥发油的提取 ,并用 GC-MS 进行了测
定分析 ,从中鉴定出 33个化合物。
1 实验部分
1.1 仪器与材料:PEQ -Mass 910 GC-MS 。柏枝
节购于市售药店 ,经天津中医学院黄英杰教授鉴定
为上等品 。
1.2 挥发油的提取:侧柏树枝的干燥切片 ,粉碎成
粗粉 ,称取 100 g ,加入到 100 mL 煮沸过的蒸馏水
中 ,在 4 ℃浸泡 24 h后经水蒸气蒸馏[ 2]至无气味为
止。蒸馏液大约为1 000 mL ,加入 50 g NaCl 进行
盐析 , 24 h后 ,用乙醚 500 mL 反复萃取 10 次 ,提取
液呈淡黄色透明液体 ,然后用氮气在室温的情况下
吹去乙醚液 ,吹至大约 5 mL 液体时 ,加入适量无水
CaCO3 ,去掉水分 ,放置 1 d后 ,去掉干燥剂 ,作为上
气-质谱样品。
1.3 色谱条件:OV-17 弹性毛细管柱(25 mm ×
0.25 mm , 0.25 μm ,英国产);进样量 1 μL;载气为
He;柱胶压 50 kPa;分流比 40∶1;进样口温度 250
℃;程序升温条件:50 ℃(min)※2 ℃(min)※230
℃(16 min)。
1.4 质谱条件:离子源 EI;电子能量 70 eV;离子源
温度 250 ℃;扫描范围:30 ~ 500 amu;扫描速度
1 s/dec。
2 结果与讨论
2.1 样品不经处理直接进样 ,按测定条件得到色谱
离子流图和质谱数据的再现 ,确定各对应组份质谱
数据和扫描峰号 ,经数据处理系统对其内存谱库自
动检索打印结果 ,核对标准质谱图及有关资料 ,经计
算机检索鉴定出 33个化合物 ,体积分数用峰面积归
一化法得到 ,结果见表 1 。
表 1 柏枝节挥发油化学成分
Table 1 Volatile oils from P.orientalis
序号 化合物 体积分数/ % 序号 化合物 体积分数/ %
 1 甲醇 0.02 18 乙酸 0.02
2 丙酮 0.05 19 甲醛 0.03
3 2-α-呋喃乙醇 0.05 20 甲基环己烷 0.01
4 甲基环己醇 0.05 21 庚醛 0.06
5 戊酸 0.02 22 2-甲基丁醛 0.02
6 雪松醇 4.10 23 韦得醇 3.50
7 α-花侧柏烯醇 0.09 24 α-侧柏萜醇 2.51
8 β-侧柏萜醇 2.16 25 β-花侧柏烯醇 2.78
9 γ-花侧柏烯醇 1.91 26 姜黄烯 3.60
10 β-异侧柏萜烯 0.21 27 α-异花侧柏烯醇 0.05
11 水芹烯 1.86 28 α-花侧柏烯 3.20
12 α-愈创木烯 2.65 29 β-雪松烯 2.78
13 β-蒎烯 1.30 30 γ-花侧柏烯 0.09
14 α-姜黄烯 1.32 31 去氢-α-姜黄烯 0.01
15 花侧柏烯 0.05 32 α-花侧柏烯酮 0.01
16 β-花侧柏烯酮 0.04 33 马兜铃酮 0.05
17 α-巴伦西亚桔烯 0.07
2.2 从柏枝节挥发油中鉴定出 33个化学成分 ,占挥
发油总量的 83.92%。主要成分为雪松醇(11.83%)、
姜黄烯(10.38%)、韦得醇(10.10%)、α-花侧柏烯
(9.23%)、β-花 侧 柏 烯 醇 (8.02%)、β-雪 松 烯
(8.02%)、α-雪松烯(7.64%)、α-侧柏萜醇(7.24%)。
在所鉴定的成分中倍半萜醇 10种 ,占总数 60.31%;
倍半萜烯 9种 ,占总数 38.24%;脂肪酸 2种 ,占总数
0.12%;脂肪族化合物 8种 ,占总数 0.84%;其他类型
化合物为4种 ,占总数0.49%。
2.3 分析结果表明 ,在已鉴定的成分中 ,以倍半萜醇
为主 ,倍半萜烯次之 。据文献[ 1]报道萜类化合物具有
止血 、消肿 、抗炎 、健胃 、清热解毒 、降低血压 、止痛调
经等疗效。希望能为开发利用侧柏植物提供依据。
References:
[ 1]  Jiangsu New M edical College.Dict ionary of Chinese Mater ia
Medica(中药大辞典)[ M] .Shanghai:Shanghai Scientif ic and
Technical Publishers , 1975.
[ 2]  Information Center of Chinese Herbal Medicine , State Pharmarceutical
Administration of China.Handbook of Active Components in Phy-
tomedicine(植物药有效成分手册)[M].Beijing:Beijing People s
Medical Publishing House , 1986.
·863·中草药 Chinese T raditional and Herbal Drugs 第 35 卷第 8 期 2004年 8月
收稿日期:2004-01-24