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比色法测定柳叶中邻苯二酚的含量



全 文 :比色法测定柳叶中邻苯二酚的含量
刘 卫 ,刘景东 ,王志玲 ,勾凌燕 ,潘培森 ,陈 渝 ,耿进霞⒇
(中国人民解放军白求恩军医学院 ,河北 石家庄  050081)
中图分类号: R286. 02   文献标识码: B   文章编号: 0253 2670( 2002) 02 0134 01
  垂柳 Sal ix babylonica L. 系垂柳科植物 ,具有
清热、透疹、利尿解毒等功能 ,民间用于治疗疖肿、疮
毒等炎性疾病。柳叶的水提液对肠病毒 70型具有明
显的抑制作用 [1 ] ,对流行性出血性结膜炎治疗也有
明显的效果 ,作用优于无环鸟苷 [2 ]。文献 [ 3]报道了从
柳叶中提取邻苯二酚 ,并对化合物进行了鉴定。我们
采用比色法测定柳叶中的邻苯二酚 ,方法简便 ,结果
准确 ,可作为柳叶及制剂质量标准的控制。
1 仪器与试剂
柳叶 (秋后采集阴干或低温冷藏放置 ) ;紫外可
见分光光度计 (日本岛津 ) ;邻苯二酚对照品 (优级
纯 ,北京医药化工研制公司 ,含量 99. 70% );试剂均
为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 邻苯二酚标准液的配制:精密称取干燥至恒重
的邻苯二酚 10 mg ,加 95%乙醇 5 mL溶解 ,加
1 mo l /L盐酸 5 mL,用水定容至 50 mL。
2. 2 标准曲线的绘制:精密吸取邻苯二酚标准溶液
0. 2, 0. 4, 0. 6, 0. 8, 1. 0, 1. 2 mL,置 25 mL容量瓶
中 ,分别加入 1 mo l /L盐酸 2. 4 m L,显色剂亚硝酸
钠 -钼酸钠液 (亚硝酸钠 10 g ,钼酸钠 15 g ,加水溶
解 ,定容至 100 mL) 1 mL, 1 mol /L氢氧化钠 5 mL,
用水定容至刻度 ,放置 30 min,以水为空白 ,在波长
( 500± 1) nm处测定吸光度。 回归方程为: A=
0. 081 7C+ 0. 038 1, r= 0. 999 6;结果表明 ,邻苯二
酚浓度在 1. 5~ 9. 0μg /mL范围呈良好的线性
关系。
2. 3 测定条件的选择:通过考察不同的显色条件 ,
确定 最佳 显色剂 用量 为 1 mL, 1 mol /L盐酸
2. 5 mL, 1 mo l /L氢氧化钠 5 mL; 显色后在 20
min~ 24 h内稳定。
2. 4 柳叶中邻苯二酚的提取:取柳叶干品 ,碾碎 ,精
密称取 10 g,置索氏提取器中 ,加石油醚 ( 30℃~
60℃ ) 150 m L,水浴提取 1 h,弃去石油醚 ,加 95%
乙醇 200 mL,连续提取 10 h至无色。过滤提取液 ,回
收乙醇至膏状 ,加蒸馏水 200 mL溶解 ,过滤 ,滤液用
饱和碳酸氢钠调 pH7~ 8,用乙醚 150 mL萃取 3次 ,
合并醚层 ,弃去水层 ,回收乙醚 ,残渣用水定容至
50 mL,备用。
2. 5 回收率试验:采用加样回收法 ,取已知含量的
柳叶适量 ,分别添加邻苯二酚 ,按柳叶的测定方法计
算回收率 ,结果平均回收率为 96. 7% , RSD 为
1. 2% (n= 3)。
2. 6 样品测定: 精密吸取备用液 1 mL,按线性实验
方法测定吸光度 ,代入回归方程计算含量 ,结果见
表 1。
表 1 柳叶中邻苯二酚的测定结果 (n= 3)
样 品 邻苯二酚的含量 (% ) R SD (% )
1 0. 130 1. 05
2 0. 132 1. 17
3 0. 126 1. 32
3 讨论
3. 1 邻苯二酚易氧化 ,本身不很稳定 ,提取后应及
时测定 ,时间过久含量偏低。
3. 2 在提取过程中加入适量的络合剂或调至溶液
弱酸性 ,可提高提取液的稳定性。
3. 3 我们采用比色法测定柳叶中的邻苯二酚 ,建立
邻苯二酚的含量测定新方法 ,此法简便 ,重现性好 ,
适用于柳叶及其制剂中邻苯二酚的含量测定。
参考文献:
[1 ] 陈 娟 ,黄祥瑞 ,马 刚 ,等 . 柳叶 1号药物抗 EV 70作用的体
外效果观察 [ J] .军事医学科学院院刊 , 1993, 23( 1): 22.
[2 ] 马 刚 ,刘 卫 ,杨素碧 ,等 . 柳叶对流行性出血性结膜炎的作
用观察 [ J] .中国中医眼科杂志 , 1997, 4( 7): 248.
[3 ] 王景祥 ,张黎明 ,朱丽青 ,等 . 从柳叶中提取邻苯二酚及其二乙
酰衍生物的制备 [ J] .药学通报 , 1988, 23( 1): 15.
·134· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 2期
⒇ 收稿日期: 2001-06-25