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狭叶海桐挥发油的化学成分分析



全 文 :伞形花内酯对照品薄层比较, R f 值及荧光一致, 鉴
定化合物Ê 为伞形花内酯。
化合物Ë : 无色针晶 (石油醚2丙酮) ,mp 203~
205 ℃。易溶于氯仿等有机溶剂。FeC l3 反应阳性。
C 10H 8O 4。IR ΜKB rm ax cm - 1: 3 343, 1 715, 1 611, 1 570,
1 514。UV ΚM eOHm ax nm : 210, 228, 252, 297, 345
(M eOH )。1H 2NM R (300 M H z, CDC l3) ∆: 6125 (1H ,
d, J = 915 H z) , 7160 (1H , d, J = 915 H z) , 6192 (1H ,
s ) , 6185 ( 1H , s) , 6116 ( 1H , s, OH ) , 3195 ( 1H , s,
OCH 3)。13C2NM R (75 M H z, CDC l3) ∆: 16115 (C22) ,
10716 (C23) , 14314 (C24) , 11314 (C25) , 14411 (C2
6) , 15013 (C27) , 10312 (C28) , 14918 (C29) , 11115
(C210) , 5615 (OCH 3)。经与东莨菪素对照品薄层比
较, R f 值及荧光一致, 鉴定化合物Ë 为东莨菪素。
化合物Ì : 黄色针晶 (氯仿2甲醇) ,mp 193~ 195
℃。易溶于甲醇、丙酮。FeC l3 反应阳性, 盐酸2镁粉反
应阳性, 提示为黄酮类化合物。C 15H 10O 5。IR ΜKB rm ax
cm
- 1
: 3 287, 1 652, 1 589, 1 501, 1 353。UV ΚM eOHm ax
nm : 268, 334 (M eOH )。1H 2NM R (500M H z,DM SO )∆: 6118 (1H , d, J = 210 H z) , 6147 ( 1H , d, J = 210
H z) , 6176 (1H , s) , 6191 (1H , d, J = 815 H z) , 7191
(1H , d, J = 815 H z) , 1219 (1H , s,OH )。鉴定化合物Ì 为 5, 7, 4′2三羟基黄酮, 即芹菜素。
化合物Í : 黄色粉末,mp 256~ 258 ℃。易溶于
甲醇。FeC l3 反应阳性, 盐酸2镁粉反应阳性。M o lish
反 应 阳 性, 提 示 为 黄 酮 类 化 合 物。 IR、UV、
1H 2NM R、13C2NM R 光谱数据经与文献波谱数据核
对[6 ] , 鉴定化合物Í 为木犀草素 72O 2Β2D 2葡萄糖苷。
化合物Î : 黄色粉末,mp 190~ 192 ℃。易溶于
甲醇。FeC l3 反应阳性, 盐酸2镁粉反应阳性。M o lish
反应阳性, 提示为黄酮类化合物。C27H 36O 16。UVΚM eOHm ax nm : 259, 359 (M eOH )。经与芦丁对照品薄层比
较, R f 值及显色行为一致, 鉴定化合物Î 为芦丁。
References:
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狭叶海桐挥发油的化学成分分析
穆淑珍1, 汪 冶1, 罗 波1, 黄烈军1, 杨小生1, 郝小江1, 2Ξ
(11 贵州省、中国科学院天然产物化学重点实验室, 贵州 贵阳 550002;
21 中国科学院昆明植物研究所, 云南 昆明 650204)
  狭叶海桐 P ittosp orum g labra tum L indl1 var1
neriif olium R ehd. et W ils. 为海桐科植物, 是同科
同属植物光叶海桐的变种植物。狭叶海桐为常绿灌
木, 以果实、根皮或全株入药。又名茶叶山枝茶、金刚
摆。生于海拔 600~ 1 700 m 的山谷、山腹、山坡、溪
边处。分布于贵州、湖北、湖南、江西、广东、广西等
地[1, 2 ]。具有清热除湿, 镇静, 降压, 消炎, 退热, 通经
活血, 敛汗之功效。主治黄疸病, 子宫脱垂等症。本
文报道了用 GC2M S 分析了狭叶海桐根部挥发油的 化学成分。1 实验部分111 仪器与材料: H P 5890öH P5973 GCöM S 联用仪 (美国惠普公司)。狭叶海桐根部为半干品, 2003年 4 月采于贵阳北郊花溪高坡, 经贵阳市医药研究所鉴定。乙醚 (A R , 上海马路制药厂)。112 挥发油提取: 将粉碎后的狭叶海桐根 100 g 用挥发油提取器进行提取 6 h, 油水经挥发油提取器的支管分层, 收集油层。得到浅黄色具有特殊香味的挥发油。
·089· 中草药 Ch inese T radit ional and H erbal D rugs 第 35 卷第 9 期 2004 年 9 月
Ξ 收稿日期: 2003212215
作者简介: 穆淑珍 (1978- ) , 女, 安徽阜阳人, 在读硕士, 主要从事药用植物化学成分的研究与化学。3 通讯作者 T el: (0851) 3804492 E2m ail: m uzi0558@yahoo1com 1cn
113 挥发油成分分析: 狭叶海桐根挥发油的分析在
H P6890öH P5973 GCöM S (美国惠普公司) 气相色谱ö质谱联用仪上进行。气相色谱条件: 色谱柱为H P2
55% Phenyl M ethyl Siloxane 弹性石英毛细管柱
( 30 m ×320 Λm ×0125 Λm ) ; 升温程序为: 60 ℃ (1
m in) 4 ℃öm in 220 ℃ 8 ℃öm in 280 ℃, 然后保持至完
成分析; 气化室温度为 250 ℃, 载气为高纯 H e
(991999% )。柱前压为 51198 kPa; 载气流量为 210
mL öm in; 进样量为 1 ΛL (用乙醚将狭叶海桐根部挥
发油稀释)。分流比为 40∶1。质谱条件是: 离子源E I
源; 离子源温度 230 ℃; 四级杆温度 150 ℃; 电子能
量: 70 eV ; 发射电流 3416 ΛA ; 倍增器电压1 706 V ;
接口温度 280 ℃; 溶剂延迟 3 m in; 质量范围: 10~
550 am u (m öz )。
2 结果与讨论
用水蒸气蒸馏法提取狭叶海桐根挥发油, 得率
为 0109%。采用 GC2M S 法对狭叶海桐根部挥发油
化学成分进行分析, 通过H PM SD 化学工作站检索
N ist 98 标准质谱图库和W IL EY 质谱图库, 并结合
有关文献人工图谱解析鉴定, 峰面积相对含量分析
是通过H P M SD 化学工作站数据处理系统, 按峰面
积归一化法进行。从中共鉴定出 24 种成分 (表 1) ,
已鉴定成分的总量约占全油的 90108%。从分析结
果可以看出, 狭叶海桐根挥发油化学成分含脂肪酸
类化合物最高, 其总量为 70157%。其中的含量最高
的 是软脂酸 ( 1 7 1 7 5 % ) , 其他依次为亚油酸
16131% , 十四烷酸 9164% , 油酸 8167% , 还含有
Falcarino l ( Z ) 2( - ) 21, 92hep tadecadiene24, 62
diyne232o l (含量为 2115% ) , 醛类化合物及少量的
萜类。通过对狭叶桐根有效成分的分析鉴定及含量
的测定, 对开发和综合利用狭叶海桐等方面提供了
科学依据。
表 1 狭叶海桐根挥发油成分分析
Table 1 Chem ica l con stituen ts in essen tia l o il
of P. g labra tum var1 ner iif olirm
序号 化合物
体积分
数ö% 序号 化合物 体积分数ö%
 1 E 2辛烯222醛 0136 22 十二 (烷)酸 14182
2 n2十一烷 1144 23 十四醛 5100
3 n2壬醛 0128 24 十三 (烷)酸 0167
6 2, 42壬儿烯醛 0115 26 肉豆蔻酸 9164
9 十三烷 0118 27 乙酸月桂酸 0134
10 n2十一醛 0132 28 新植二烯 1112
11 2, 42葵二烯醛 1172 29 十五 (烷)酸 0159
14 十二醛 7147 31 软脂酸 17175
16 马兜铃烯 0167 32 十七 (烷)酸 0119
17 白蒈油萜 0149 34 亚油酸 16131
18 十一 (烷)酸 0152 35 油酸 8167
20 十四碳烯 0131 36 硬脂酸 1112
References:
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Pub lish ing House, 19961
纤花耳草化学成分的分离与鉴定
袁青梅1, 杨红卫3, 赵静峰2, 郑保忠1, 李 良2Ξ
(11 云南大学 材料科学与工程系, 云南 昆明 650091;  21 云南大学药学院, 云南 昆明 650091;
31 昆明陆军学院, 云南 昆明 650207)
  茜草科耳草属H edy otis L inn1 植物总共有 420
种, 我国有 60 多种 (包括变种及变型) , 我国云南、广
西、福建、浙江、台湾等地均有生长, 其中有 20 多种
药用, 主要用于治疗肝炎、肾炎、痢疾、腹泻、毒蛇咬
伤和癌肿等症[1 ]。但对该属植物化学成分的研究仍
不很充分, 特别是云南产耳草属植物化学成分的研
究还没有报道, 而且云南具有较好的资源优势, 大约
有 30% 的种集中分布于云南, 药用植物中部分很有
地方药用特色[2 ]。云南产纤花耳草 (又名虾子草) 在
民间使用比较混乱, 主要用于治疗肿瘤, 清热解毒,
散瘀消肿等[2 ]。本文报道从石屏产的纤花耳草H 1
tenellif lora B l1 全草中, 分离到的 8 个化合物: 车叶
草酸 (asperu lo sid ic acid, É )、5, 7, 4′2三羟基黄酮
醇232O 葡萄糖苷 (5, 7, 4′2t rihydroxy2f lavono l232O 2
·189·中草药 Ch inese T radit ional and H erbal D rugs 第 35 卷第 9 期 2004 年 9 月
Ξ 收稿日期: 2003211221
基金项目: 云南省教委基金资助项目; 云南省中青年学术和技术带头人培养经费资助