全 文 ：l ineari fol ia 的叶子中分离得到。 而 Nerisyrenia
Greene属在我国不入药 ,因此可以得出结论: 槲皮
素 -3-O-β -D-吡喃葡萄糖基 -7-O-β -D-龙胆双糖苷具
有较好的专属性。
3. 2　该薄层色谱条件是以 1号和 23号南葶苈子药
材为标准生药结合对照品研究确定的 ,然后通过对
大量商品南葶苈子药材和北葶苈子以及葶苈子常见
的混淆品的检测 ,证明了该方法的专属性、重现性和
可行性。
3. 3　通过对全国各地葶苈子药材的收集可以看出 ,
目前南葶苈子为葶苈子的主流商品 ,因此选用南葶
苈子为研究对象具有实际应用价值。
3. 4　通过本实验中的薄层鉴别结果来看 ,南葶苈子
和北葶苈子在黄酮成分上存在着较大差异。建议《中
华人民共和国药典》将南、北葶苈子分开收载。
3. 5　采用自制对照品槲皮素 -3-O-β -D-吡喃葡萄糖
基 -7-O-β -D-龙胆双糖苷为定性对照品 ,建立了药材
南葶苈子薄层色谱鉴别法 ,该方法简便、准确、可靠 ,
为新版《中华人民共和国药典》制订南葶苈子定性质
量标准提供了参考资料。
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吸附树脂-库仑滴定法测定盾叶薯蓣中总皂苷的含量
聂　纯 ,陆　阳
(上海第二医科大学 ,上海　 200021)
　　盾叶薯蓣 Dioscorea z ingiberensis C. H. Wright
为薯蓣科薯蓣属多年生藤本植物 ,俗称黄姜 ,以根状
茎入药 ,是我国传统常用中药材 ,主治胃气痛、跌打
损伤、痈肿早期未破溃 ,蜂螯虫咬 ,同时具有治疗皮
肤急性化脓性感染、软组织损伤、调血脂等功效 ,也
有降低胆固醇、抗炎、抗肿瘤等药理作用 [1 ]。 国内对
于薯蓣皂苷元的含量测定报道很多 ,但是总皂苷的
含量测定尚无文献报道。笔者用吸附树脂富集纯化
总皂苷然后用库仑滴定法测定含量 ,该方法快速简
便 ,重现性好。
1　仪器与试剂
库仑滴定仪 OW-7805(中国医学科学院药物研
究所 ) ,磁力搅拌器 81— 2(上海司乐仪器有限公
司 ) ,分析天平 M ETT LER TO LEDO (梅特勒 -托利
多仪器有限公司 )。
ADS-7和 AB-8(购自天津南开和成科技有限
公司 )、 D101树脂 (购自天津市海光化工有限公司 ) ,
盾叶薯蓣 Dioscorea zigiberensis C. H. W right (产地:
江西新干县 ,当地药材公司鉴定。) ,薯蓣皂苷对照品
(西北大学生命科学院提供 ,纯度 98% )。试剂:溴化
钾、 95%乙醇、甲醇、冰醋酸等均为分析纯 ;实验用水
为二次蒸馏水。
2　方法与结果
2. 1　吸附树脂的预处理: ADS-7吸附树脂使用前
先用丙酮、甲醇浸泡、加热回流 ,以除去未聚合单体
与致孔剂等。检查:取干树脂 0. 5 g,加 95%乙醇 5
mL振摇 ,滤液蒸干不得有残留物。
2. 2　净化柱: 树脂以水浸泡膨胀后倒入小玻璃柱
内 ,等树脂沉降 ,覆盖少许脱脂棉 ,轻压 ,用蒸馏水冲
洗并用水浸没备用。
2. 3　洗脱液的选择:取盾叶薯蓣供试品溶液适量加
入净化柱 ,用蒸馏水 10 m L洗去糖与无机盐等水溶
性杂质 ,弃去水洗液 ,随即用与水相混溶的有机溶剂
洗脱皂苷 ,比较了 70% 、 95%乙醇与甲醇 3种溶剂 ,
结果 95%乙醇或者甲醇均可将皂苷洗尽。因甲醇用
量少 ,更加利于皂苷的洗脱 ,故选用了甲醇为皂苷洗
·1309·中草药　 Chinese T raditional and Herba l D rugs　第 35卷第 11期 2004年 11月
收稿日期: 2004-05-24
脱液。洗脱液分部收集 ,每份 5 mL,按样品含量测定
方法测定各流份皂苷含量。 结果共收集流份 10份。
第 2份开始有皂苷流出 ,从第 2～ 6份皂苷含量依次
为 12. 19、 6. 82、 2. 21、 0. 52、 0. 19 mg。从第 7份开始
无皂苷检出。
2. 4　库仑滴定测定方法 [2 ]: 在 H型电解池的阳极
区注入电解液约 10 mL,在阴极区加同一电解液至
两边液面相等 ,选择适当电流 ( 1 mA) ,先进行预电
解 (即空白滴定 ) ,然后在阳极区注入一定浓度的样
品溶液 100μL,进行电解 ,达终点的同时 ,记录电解
时间 ,由下式计算含量:
含量 = ( i· t· M ) /( n· F· W )× 100%式中 i:电解电
流 ( mA ) , t:电解时间 ( s) , M:相对分子质量 (薯蓣皂苷 868) ,
n: 反应电子数 2, F:法拉第常数 ( 96500) , W: 注入电解池中
的样品量 ( mg )。
2. 5　样品分析: 称取薯蓣粉 ( 40目 ) 2. 5 g置 100
m L具塞三角瓶内 ,加入甲醇 50 mL,摇匀 ,室温冷
浸 48 h ,不时振摇 10 min,滤过 ,滤液用甲醇定容至
50 mL,摇匀。精密吸取滤液 10 mL,水浴浓缩至约 1
m L,加入净化柱 ,待液面降至棉花层 ,逐毫升加入蒸
馏水共 10 mL洗脱 (体积流量 0. 4 mL /min) ,弃去
水液 ,继用甲醇洗脱 ,收集甲醇洗脱液 25 mL,水浴
蒸干 ,残渣用甲醇分次溶入 5 mL容量瓶中 ,定容 ,
摇匀。 精密吸取 100μL,用库仑滴定仪测定。
2. 6　精密度试验: 用同一样品测定 6次 , RSD为
1. 03% 。
2. 7　重现性试验: 同一批样品取 5份测定 ,结果含
量测定值平均值为 4. 40% , RSD为 1. 12%。
2. 8　加样回收率试验: 精密称取已知皂苷含量为
4. 40%的盾叶薯蓣粉 ( 40目 )样品 5份。分别加入一
定量薯蓣皂苷对照品 ,按照样品分析项下测定总皂
苷含量。 平均回收率 99. 66% , RSD= 1. 86%。
2. 9　含量测定:按 2. 4和 2. 5方法 ,测定 5批 ,结果
总皂苷质量分数分别为 4. 38%、 4. 43% 、 4. 33% 、
4. 46%、 4. 40% 。
3　讨论
3. 1　盾叶薯蓣中除皂苷外 ,还含有较多的糖、蛋白
质等杂质 ,影响皂苷的测定 ,从样品中除尽又比较困
难。 笔者筛选了 ADS-7、 AB-8、 D101多种不同型号
的大孔吸附树脂净化样品 ,结果找到了 ADS-7型树
脂处理样品效果很好 ,不仅吸附快 ,解吸也快 ,对皂
苷的吸附具有很好的选择性。
3. 2　库仑滴定法基本原理的依据是法拉第电解定
律。根据薯蓣皂苷分子结构上有一双键 ,易与一分子
溴发生加成反应这一特点 ,可选用含溴化钾的酸性
溶液为电解液 ,在阳极上与溴发生反应 ,待反应完成
后 ,根据双指示电极上的电流变化以永停法来指示
终点 ,并由所消耗的电量计算其含量。 该法准确灵
敏 ,不需配制标准溶液或使用基准物质省却了费时
的洗涤、干燥、称量等步骤 ,并且能测定微量、痕量组
份。 笔者以样品总皂苷中主要成分薯蓣皂苷的分子
量计算皂苷的含量 ,结果准确可靠 ,方法简便。
3. 3　净化柱用后应充分淋洗 ,并将柱中树脂浸泡在
水中保存。这样净化柱可重复使用 ,颇为方便。
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·1310· 中草药　 Chinese T raditional and Herba l D rugs　第 35卷第 11期 2004年 11月