全 文 ：HPLC法测定脑康泰颗粒中天麻素的含量
马涵涛
(洛阳医学高等专科学校附属医院 ,河南 洛阳　 471003)
　　脑康泰颗粒是我院开发的中药制剂 ,由天麻、川
芎等组成 ,具有平肝降逆、镇惊安神、活血通窍等功
效 ,主治脑外伤后遗症。天麻为方中主药 ,天麻素为
其主要活性成分。本实验采用 HPLC测定了该制剂
中天麻素的含量 ,获得满意效果 ,为该制剂的质量控
制提供了快速准确的方法。
1　仪器与材料
日本岛津 LC-10A T高效液相色谱仪 , SPD-
10A紫外检测器 , C-R6A型处理机。 天麻素对照品
(中国药品生物制品检定所 ) ,脑康泰颗粒 (本院制剂
室提供 ,批号 991208、 991210、 991215) ;甲醇为色谱
纯 ,水为重蒸去离子水 ,其余试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件:色谱柱: Shim-pack CLC-ODS( 150
mm× 6. 0 mm ) ,流动相: 甲醇 -磷酸盐溶液 ( 0. 1
mol /L NaH2 PO4溶液和 0. 1 mo l /L Na2 HPO4溶液
等量混合 )-水 ( 3∶ 7∶ 98) ,检测波长 270 nm[1 ] ,柱
温: 40℃ ,流速: 0. 8 mL /min。
2. 2　溶液的制备: 取天麻素对照品约 25 mg ,精密
称量置 50 mL量瓶中 ,加甲醇溶液并稀释至刻度 ,
摇匀 ,作为对照品溶液备用。 精密称取脑康泰颗粒
10 g ,置 50 mL具塞三角瓶中 ,加入甲醇超声提取 2
次各 20 min,合并提取液 ,经 0. 45μm微孔滤膜滤
过 ,滤液作为样品溶液。按处方比例及生产制备方
法 ,自制不含天麻药材的阴性样品 ,按样品溶液的制
备方法制备阴性空白对照溶液。
2. 3　线性关系考察: 精密吸取对照品溶液 (浓度
0. 5 mg /mL) 1, 3, 5, 7, 9, 11μL注入 HPLC仪 ,进行
检测。以对照品量 X为横坐标 ,峰面积 Y为纵坐标 ,
进行回归分析 ,得线性回归方程: Y= 819. 05X+
43. 51, r= 0. 999 9,结果表明 ,天麻素进样量在
0. 5～ 5. 5μg ,峰面积与进样量有良好的线性关系。
2. 4　精密度试验: 精密吸取对照品溶液 10μL,重
复进样 5次 ,天麻素峰面积的 RSD= 0. 92%。
2. 5　稳定性试验:精密吸取同一份供试品溶液 10
μL,分别在 0, 1, 2, 4, 6, 8 h进样测定 ,结果天麻素峰
面积基本不变 , RSD= 0. 98%。
2. 6　重复性试验: 取同一批样品 (批号: 991208) 5
份 ,分别按样品测定法测定 ,结果天麻素峰面积
RSD= 1. 25%。
2. 7　空白试验:取阴性空白对照溶液 ,依法测定 ,结
果在天麻素峰相应的保留时间无干扰。
2. 8　加样回收率试验:精密称取已知天麻素含量的
脑康泰颗粒 10 g,分别添加天麻素对照品 ,按样品制
备及含量测定的方法进行 ,结果平均回收率
99. 76% , RSD= 2. 16% (n= 6)。
2. 9　样品含量测定: 取 3个批号样品 ,分别按样品
溶液的制备方法处理。分别精密吸取对照品溶液与
样品溶液各 10μL,注入 HPLC仪 ,测定 ,外标法计
算含量 ,结果见表 1。
表 1　脑泰康颗粒中天麻素的含量 (n= 3)
批　号 天麻素含量 ( mg /g) R SD (% )
991208 1. 724 8 0. 7
991210 1. 652 9 0. 5
991215 1. 711 6 0. 5
3　讨论
3. 1　经比较甲醇-0. 3%冰醋酸 ( 8∶ 92)等流动相 [2 ]
的分离效果 ,本实验所采用的流动相分离效果好 ,保
留时间适宜。
3. 2　分别对样品进行了甲醇索氏回流提取 ,甲醇超
声处理等探索 ,结果以甲醇超声处理作为提取方法
为佳。
3. 3　经多批样品中天麻素的含量测定表明 ,该方法
快速简便 ,结果准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可作为该
制剂的质量控制。
参考文献:
[1 ]　中国药典 [ S] . 2000年版 .一部 .
[ 2]　张永林 ,鲍燕燕 ,凌　云 ,等 . HPLC法测定头痛安冲剂中天麻
素的含量 [ J ]. 中草药 , 2001, 32( 7): 612-613.
·806· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 9期
收稿日期: 2001-11-26作者简介:马涵涛 ( 1969～ ) ,男 ,河南洛阳人 ,主管药师 ,主要从事中药药剂工作。 Tel: 0379-4830211　 E-mail: lymh t 9600@ sina. com