全 文 ：地 化学成分的研究 (Ⅰ )
张 超 1 ,方岩雄 2
( 1. 广州医学院 化学教研室 ,广东 广州 510182; 2. 广东工业大学轻化学院 ,广东 广州 510090)
地 Melastoma dodecandrum Lour. 为野牡丹
科植物地 的全草 ,分布于长江以南的江西、福建、
广西、广东等省区 ;越南也有。味甘微涩 ,性稍凉。地
具有活血止血、清热解毒之功效。民间常用于治痛
经、产后腹痛、血崩、带下、便血、痢疾、痈肿、疔疮 [1 ]。
报道用于治疗胃、十二指肠溃疡合并上消化道出
血 [2 ]。根显酚类、氨基酸、鞣质及糖类反应。地 的植
物资源丰富 ,但是关于地 化学成分的研究 ,尚未见
报道。前文已报道了地 水溶性多糖的研究 [3 ] ,本文
继续报道地 的乙醇提取物中的化学成分。共分离
了 16种化合物 ,用化学和波谱分析鉴定了 6种化学
物质的结构 ,分别是 β-谷甾醇 (Ⅰ )、胡萝卜苷 (Ⅱ )、
阿魏酸 (Ⅲ )、豆甾醇 (Ⅳ )、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡
萄糖苷 (Ⅴ )、齐墩果酸 (Ⅵ )。这些化合物都是首次从
该植物中分离得到。
1 仪器与材料
XRC- 1显微熔点测定仪 (未校正 ) , Perkin
Elmer Spect rum GX FT-IR System, LBC- 1型离
心薄层色谱仪 , UV- 240紫外分光光度计 ,W ZZ- 2
自动旋光仪 , INOV A 500N B( Varian)型核磁共振
仪 , Varian Mat211型质谱仪。色谱硅胶为硅胶 G及
GF254 ( 100～ 200目 , 200～ 300目 ) (青岛海洋化工
厂 )。其他化学试剂为分析纯。地 全草秋季采于梅
州山区 ,由华南农业大学林学院陈红跃副教授鉴定
为 M . dodecandrum Lour。
2 提取与分离
将切段的干燥地 全草 2 kg浸泡于 30 L 95%
乙醇溶液中 ,浸提 4次 ,每次浸泡一周 ,合并乙醇提
取液 ,蒸馏浓缩得黑绿色浸膏约 0. 2 kg。 浸膏依次
用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇反复萃取 ,回收得石油
醚提取部分 ( Fr. 1)、醋酸乙酯提取部分 ( Fr. 2)、正
丁醇提取部分 ( Fr. 3)。 Fr. 1部分上硅胶柱用石油
醚 -醋酸乙酯 ( 8∶ 2)梯度洗脱得到化合物Ⅰ ,重复多
次离心薄层色谱 ,经乙醇多次重结晶 ,得到白色针状
结晶Ⅰ 。用石油醚-Me2 CO( 50∶ 1～ 10∶ 1)洗脱得化
合物Ⅵ ,重复多次离心薄层色谱 ,经甲醇多次重结晶
得到无色针状结晶Ⅵ 。 Fr. 2部分用石油醚-醋酸乙
酯 ( 9∶ 1～ 1∶ 9)梯度洗脱得组分Ⅱ ,Ⅴ ,重复多次离
心薄层色谱 ,经甲醇多次重结晶得到白色粉末结晶
Ⅱ、白色片状结晶Ⅴ ;用氯仿 -甲醇 ( 50∶ 1)经硅胶柱
色谱梯度洗脱得到化合物Ⅳ ,重复多次离心薄层色
谱 ,经氯仿多次重结晶得到无色针状结晶Ⅳ ; Fr. 3
部分经硅胶柱色谱梯度洗脱 ,用氯仿 -甲醇 ( 20∶ 1)
洗脱部分经活性炭脱色及甲醇重结晶得化合物Ⅲ 。
3 鉴定
化合物Ⅰ :白色针状结晶 (乙醇 ) , mp 138℃～
138℃ ,分子式为 C29H50O, Liebermann-Burcha rd反
应呈色色。 IR, 1 H-NMR, 13 C-NM R谱与文献值对
照 [4 ]一致。与 β -谷甾醇醇 标准品进行 TLC, Rf值一
致 ,混晶实验熔点不下降。故鉴定为 β-谷甾醇。
化合物Ⅱ :白色粉末结晶 (甲醇 ) , mp 290℃～
292℃ ,分子式为 C35H60O6。 Liebermann-Burchard
反应呈绿色 , Molish反应出现棕色环。与 β -谷甾醇-
3-O-β -D-葡萄糖苷对照品共薄层 , Rf值相同 ,混合
熔点不下降。 IR和 1H-NM R, 13 C-NMR的数据与文
献 [5, 6 ]相同。 故鉴定为胡萝卜苷。
化合物Ⅲ :白色方形结晶 (甲醇 ) , mp 169℃～
171℃ ,分子式为 C10H1 0O4。IR, 1H-NMR和 13 C-NMR
的数据与文献 [7 ]报道相同 ,故鉴定为反式阿魏酸。
化合物Ⅳ :白色针状晶体 (氯仿 ) , mp 136℃～
138℃ ,分子式 C29 H48O。 IR和 1H-NM R, 13C-NMR的
数据与文献 [8 ]一致。 与 β -豆甾醇标准品进行 TLC,
Rf值一致 ,混晶实验熔点不下降。故鉴定为豆甾醇。
化合物Ⅴ :白色片状结晶 (甲醇 ) , mp 276℃～
279℃ ,分子式为 C35 H58O6。Liebermiann-Burchard
反应呈阳性 , M olish 反应出现棕色环。 IR和
1H-NMR, 13 C-NM R的数据与文献 [8 ]一致 ,与标准豆
甾醇 -3-O-β -D-吡喃葡萄糖苷。
化合物Ⅵ :无色针状结晶 (甲醇 ) , mp 305℃～
307℃ ,分子式 C30H48O。 Liebermiann-Burcha rd反
·1078· 中草药 Chinese T raditional and Herba l D rugs 第 34卷第 12期 2003年 12月
收稿日期: 2003-07-11作者简介:张 超 ( 1964- ) ,男 ,广东兴宁人 ,硕士 ,讲师。 主要研究方向为天然药物化学与药物化学。
Tel: ( 020) 81340209 E-mai l: ch ao-zh@ 163. com
应呈阳性。 IR, 1 H-NMR, 13C-NMR、 EI-M S数据与
文献一致 [9 ]。 故鉴定为齐墩果酸。
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GC-MS法分析南瓜籽油脂肪酸组成
吴国欣 ,李永星 ,陈密玉 ,洪雁飞
(福建师范大学生物工程学院 ,福建 福州 350007)
南瓜子又名南瓜仁、白瓜子 ,为葫芦科植物南瓜
的成熟种子。祖国医学认为南瓜子味甘、性温 ,归脾、
胃、大肠经。 有驱虫、下乳、健脾、利水之功效。 主治
绦虫、蛔虫、钩虫病 ,百日咳、产后缺乳、腹胀、产后手
足浮肿、痔疮等症 [1 ]。现代医学发现南瓜籽含有丰富
的必需脂肪酸、氨基酸、植物甾醇、矿物质、维生素以
及黏多糖等。具有驱除寄生虫 [2 ]、减轻抑郁症 [ 3]、预
防肾结石 [ 4, 5]、调整膀胱及尿道功能 [6 ]、缓解前列腺
增生症状等多种功能 [7, 8 ] ,特别是南瓜籽油与锯榈的
提取物配合用于治疗良性前列腺增生具有很好的疗
效 [9, 10 ] ,因此在一些国家南瓜籽油被作为功能性营
养补充食品加以开发。我国南瓜种植范围很广 ,种类
繁多 ,开发南瓜籽油作为营养补充食品 ,不仅可为消
费者提供一种新型保健油 ,而且还可以出口创汇 ,极
具有开发潜力。本文以气相色谱 -质谱联用技术分析
测定南瓜籽油的脂肪酸组成 ,为开发南瓜籽油作为
营养补充食品提供参考。
1 材料与方法
1. 1 材料:南瓜子:福州郊区产窝瓜种子。 试剂:无
水乙醚、甲醇、氢氧化钾等 ,均为分析纯。仪器: 索氏
提取器、真空旋转蒸发仪 ( RE52- AAA上海喜鹏科
技有限公司 )、气相色谱 /质谱联用仪 ( Agilent6890
GC /5973N M SD)。
1. 2 方法
1. 2. 1 南瓜籽油的提取:将南瓜子烘干 ,粉碎 ,准确
称取 50. 21 g后移至索氏提取器 ,用无水乙醚回流
提取约 8 h,旋转蒸馏回收溶剂 ,得南瓜籽油 23. 42
g ,得油率为 46. 64% 。
1. 2. 2 脂肪酸的甲酯化:取 2～ 3滴油样放入容量
瓶中加入 2 mL苯-石油醚 ( 1∶ 1)混合溶剂 ,使之溶
解后加入 0. 4 mo l /L氢氧化钾-甲醇溶液 2 mL摇
匀 ,于常温下放置 5～ 10 min,然后再加 10 mL蒸馏
水 ,等分层清晰后取上清液作为色谱分析试样。
1. 2. 3 脂肪酸组成测定: GC-M S条件:色谱柱: DB-
35M S,柱长 30 m,直径 0. 25 nm,膜厚 0. 25μm,柱
压 30 kPa;载气:氦气 (纯度 99. 99% ) ,流速 1. 2 mL /
min;进样器温度 260℃ ,升温程序:柱子初始温度 50
℃ ,维持 3 min,以升温速率 10℃ /min升至 250℃ ,
维持 2 min,进样量 1μL,溶剂延迟 3 min。汽化室温
度 280℃。 离子源温度 230℃ ,四报杆温度 150℃ ,
·1079·中草药 Chinese T raditional and Herba l D rugs 第 34卷第 12期 2003年 12月
收稿日期: 2003-07-03基金项目:福建省科技项目 ( K99023)作者简介:吴国欣 ( 1954- ) ,副教授 ,研究方向为天然产物生物化学。 Tel: ( 0591) 3431462 E-mai l: Wugx20021@ sina. con