全 文 ：中草药 C h in e s e T r a d it i o n a l a n d H e r b a l Dr u g s 2 0 0 0 年第 5 1 卷第 12 期 · 8 8 7 ·
石决明成分与结构的分析研究
南京中医药大学 ( 2 1 0 0 2 9 )
江苏省海安县医药总公司
吴德康 . 吴启 南 叶 冠
朱华龙
摘 要 用等离子发射光谱法对其 5 种石决明样品分别测定了无机微量元素 ,并用 X 衍射仪进行了结构的测定分
析 。 结果表明均含两类成分 ,即三方晶系 C a C 0 3 (方解石 )及斜方晶系 C a C 0 3 (文石 ) . 同时还进行了红外光谱测定及
差热分析 。 结果表明 5 种石决明样品图谱特征亦相似 。
关键词 石决明 等离子发射光谱 X 一衍射
A n a l y t ie a l S t u d ie s o n t h e C h e m ic a l C o m P o s i t i o n a n d S t r u e t u r e o f A b a l o n e S h e l l
N
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n g U n i v e r s it y o f T C M (N
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n g 21 0 0 2 9 ) W
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D
e k a n g
,
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Q i n
a n a n d Y e G u a n
H a i a n G e n e r a l P h a r m a e e u t ie a l C o m p a n y in Ji
a n g s u P r o v in e e Z h u H u a lo n g
A b s t r a c t I n o r g a n ie t r a e e e l e m e n t i n 5 s a m p l e s o f A b a l o n已 Sh e l l w e r e d e t e r m i n e d b y IC P a n d t h e i r
s t r u e t u r e s a n a l y z e d b y X
一 r a y d i f f r a e t o m e t e r
.
R e s u l t o f t h e s t u d y s h o w e d t h a t a l l s a m p l
e s w e r e e o m p o s e d o f
t w o d i f f e r e n t e r y s t a l l i n e s t r u e t u r e s
: t h e t r ig o n a l C a C O
3 e r y s t a l s ( e a l e i t e ) a n d r h o m b o id a l C a C O
。 e r y s t a l s
( a r a g o n i t e )
.
R e s u l t s o f I R s p e c t r a a n d d i f f e r e n t i a l t h e r m
a l a n a ly s i s o f t h e 5 s a m p l e s a l s o s h o w e d s im i la r
a t l a s e h a r a e t e r i s t i e s
.
K e y w o r d s A b a l o n e S h e l l IC P X
一 r a y d i f f r a e t i o n
石决明为常用动物类中药 。 始载于《名医别录 》 ,
具有平肝潜阳 , 明目之功 。 中医临床主要用于高血压
病引起的头痛 、 眩晕等症 。 《中华人 民共和国药典 》
1 9 9 5 年版规定石决明来源 为软体动物 门鲍科动物
杂色鲍等 6 种动物的贝壳 。 实际商品石决明并非如
此 , 十分混乱 ,涉及治病的有效成分及机制至今未见
完整 、 系统的报道 。 为了临床用药安全有效 , 为了今尹后制订合理的质量标准 。 笔者首先开展了有关石决
明成分方面的研究 。
1 无机元素的侧定
1
.
1 实验材料及预处理
1
.
1
.
1 实验材料 : 购 自江苏省药材公司 , 品种经王
永珍教授鉴定 : 见表 1 。
裹 1 实验材料
编号 来 源
1 杂色鲍 月 di o t i s d沁 sr 介 o l o r i R e ve 的贝壳
2 皱纹盘鲍 H . d艺“ u : ha n an i ln 。 的贝壳
3 澳洲鲍 H . ur 加 r ( L ea c h )的贝壳
4 白鲍 H . la 。 召g 口at (伪 n o v a n )的贝壳
5 美德鲍 H . m id a e iL n en 的贝壳
1
.
2 预处理 : 用去离子水清洗干净样品表面 , 然后
置人烘箱 10 5 ℃烘 3 h ,取出稍冷 ,用小型粉碎机打
粉 ,过 1 0 0 目筛 ,精密称取粉末 1 9 于小烧杯中 , 加
人约 20 m L 硝酸和 l m L 高氯酸 ,于电热板上硝化 ,
硝化后 ,用 1 : 1盐酸提取至 50 m L 容量瓶中 , 并稀
释至刻度 , 备用 。
.1 2 仪器及工作条件
1
.
2
.
1 仪器 : 美国 J a r r e l l一 A s h 公司 A t o m e o p M a r k
l , 1 1 0 0 真空型 ; 63 通道等离子发射光谱仪 ,同时配
有 P D P 1 1 / 2 3计算机 。
1
.
2
.
2 工作条件 : 发生器输出功率 1 . 1 k w ,氢气纯
度 9 9 . 9 9写 ,压力 1 5 6 . 9 6 k P a ,冷却气 1 7 . S L / m i n ,
工作气 0 . 6 L /m in ,雾化气 0 . 3 L /m in ;试样提升量
1
.
6 m L /m i n
, 观察高度 1 5 m m 。
1
.
3 样品分析结果见表 2 。
衰 2 5 种石决明的元案分析结果
元素 杂色鲍 皱纹盘饱 澳洲鲍 白鲍 美德鲍
2
.
0 7
.
9 5 8
.
0 一
2
.
8 3
.
9 7 4
.
38 1
.
5 9
一 l 。 1 9 一 一
3 6
。
0
5 9
。
0
3 1 5
3 2 0
2 0
。
8
0
.
6 1%
5 2
。
0
1 3
。
6
1 0 0
0
.
1 6%
1
。
2 0
2 3
。
8
2 4 6
2 5 4
0
.
10 %
7
。
1 5
0
.
5 6纬
1 1 9
15
。
9
5 6 6
2 8 7
0
.
4 4%
14
.
3
0
.
4 6纬
1 8 7
3 4 4
勺 4 0 . 0 %
1 2 0
0
.
1 4%
2
,
3 8
2
.
8 2
1 5 2
、 4 0 . 0 %
14 3
0
.
1 9写
5
。
5 8
19
。
9
1 9 1
1 8 3
80 9
3
。
9 8
0
.
5 3肠
7 9
.
7
23
.
9
6 3
。
7
0
.
1 7肠
2
,
3 9
1
.
5 9
1 1 9
8
。
0
2
`
8
10
。
8
1 3 6
1 2 8
0
.
18 %
3
。
2
0
.
4 9 %
84
aBAICocrueP崛
MnaN
P
1 6 4
0
.
1 6 %
1
。
60
0
.
80
、 3 8 . 9% ` 40 . 0% 、 3 9 . 7%
bP51sriTvcazn
,
A d d r e s s
:
W
u
eD k
a n g , N a n j in g U n i v e r s i t y o f T CM
,
N a n jin g
·
8 8 8
· 中草药 C h in e s e T r a d it io n a l a n d H e rb a l D r u g s 2 0 0 0年第 3 1卷第 1 2期
浓度单位除标有 (% )外 , 其余均为 拌g / g 。 空格
表示样品稀释 50 0 倍后 ,该元素含量低于检出限 。
Z X 射线衍射仪对样品的结构分析
.2 1 实验材料 : 同前 。
2
.
2 仪器及工作条件
2
·
2
·
1 仪器 : 日本 R i g a k u C o r p o r a t i o n D /m a x 一R A
旋转 阳极 X 射线衍射仪 。
2
·
2
·
2 1 作条件 : t a r g e t / f i l t e r (M o n o e h r o ) : C u /石
墨 ; V o l t a g e / e u r r e n t : 4 0 k V / 8 0 m A ; S t e p W id t h :
0
.
0 1 d e g ; P r e s e t t im e
: 0
·
0 1 s e e ; a n g le z o o m
: l ;
s m o o t h i n g
: 1 0 ; P e a k S e a r e h
: 5 1 2 ; S l i t s
:
d s / 5 5 1 d e g
r s 0
.
3 m m ; d e t e e t o r
:
S C
。
.2 3 分析结果 : 5 种 贝壳成分相似 。
3 差热分析仪对样品的分析测定
.3 1 实验材料 : 同前 。
.3 2 仪器和工作条件
3
.
2
.
1 仪器 : 美 国 P er ik n 一 lE m er 公司生产 的差 热
分析仪 ( D S C 一 ZC ) 。
3
·
2 1 作 条 件 : s e a n r a t e : 2 0 · 0 0 d e g / m i n ; s e a n
t e m P e r a t u r e ( K ) b r e a d t h
: 3 4 0一 8 4 0 。
3
.
3 分析结果见图 1 。
4 红外光谱仪对样品的分析测定
.4 1 实验材料 : 同前 。
4
.
2 仪器 : 傅里叶变换红外光谱仪 ( F T I R ) 由美国
N i e o l e t 公司生产 。
4
.
3 测定方法 : K B r 压片法 。
.4 4 分析结果 : 5 种贝壳的红外光谱相似 。
5 讨论
5
.
1 元素分析结果表 明 : 测定的 23 种元素 ,实际只
检 到 1 7种 元素 , A s 、 B e 、 C d 、 L i 、 M o 、 N i均未 检出 ,
从扮乳创止龙日〕众 , 几
l竺 : ` o
, ’ o
. 从劲创 R A IE :
互方创
吨
2 众0 0
从:职人少止 `
. 械二服卜护山
一 一一执;~
J口刃吨 /。自一 ·l刀创 2 , 一味絮彻闪 J厄日 )
班刀创 3 .
】刀创 4 .
【护入 5 ’
住 0嗡丁痴石茄滚猫贫截命猫饰翁瓮赢品
图 1 差热分析图
C a 的含量均较高 , Z n 、 C u 元素含量亦较高 。 与治疗
高血压 疾病有关的 S r 的含量是一般植物药的 1 0
倍 。 此外特别需注意 , 杂色鲍 、 白鲍均检出有害元素
P b
,可能是养殖环境污染所致 。
5
.
Z X 射线衍 射分析结果表 明 : 5 种贝壳成分相
似 , 主要成分为二类 ,依据晶体类型 , 一种为三方 晶
系的 C a C 0 3 , 另一种为斜方 晶系 的 C a C O 3 , 前者属
一轴晶的方解石 ,后者为二轴晶的文石 。
5
.
3 差热分析的结果表明 : 5 种贝壳成分的图谱十
分相似 , 在 5 1 0 ( K ) 、 7 2 0 ( K ) 处均出现放热峰 ,说明
它们的主成分应该是接近的 。
5
.
4 红外光谱测定结果表明 : 5 种贝壳的红外光谱
图极相似 ,佐证了它们的主成分是一致的 。
5
.
5 美德鲍是 中国药典未 收载 的 品种 , 从元素分
析 、 X 射线衍射分析 、 热分析 、 红外光谱的测定分析 ,
其贝壳成分与药典收载的品种相 比 , 发现主成分十
分相似 ,而且未检 出有害物质 , 故建议下版药典作为
石决明的资源 。
( 2 0 0 0
一
0 2
一
2 5 收稿 )
大叶马蹄香根的化学成分研究
北京大学药学院天然药物学系 ( 1 0 0 0 8 3) 王 漩 ’ 隆长锋 蔡少青 赵玉英
摘 要 从细辛属植物大叶马蹄香根 A sa ur 、 m a x i m “ m 的乙醇提取物中分离出 10 个化合物 ,经理化常数和光谱
鉴定其结构 ,分别为左旋芝麻脂素 ( l 一 s e s a m in , I ) 、 2 , 4 , 5一三甲氧基苯甲醛 ( 2 , 4 , 5一 t r im e t h o x y l一 b e n az l d e h y d e , 皿 ) 、
1
一
[ ( 2
,
4
,
5
一三甲氧基 卜苯基 } 1一丙酮 ( 1一〔 ( 2 , 4 , 5一 t r im e t h o x y l )〕一 p h e n y l一 1 一 p r o p o n o n e , 班 ) 、 1一「( 3 , 4 一二甲氧基 卜苯
基 工1一丙酮 ( l 一 [ ( 3 , 4一 d im e t h o x y l ) ] 一 p h e n y l一 1 一 p r o p o n o n e , W ) 、 爵谷 凿醇 ( p一 s i t o s t e r o l , v ) 、 十八酸单甘油醋 ( g ly e -
e r o l m o n o s t e a r i c a e i d
,
VI )
、 细辛脑 ( a s a r o n e , 皿 ) 、 胡萝 卜昔 ( d a u e o s t e r o l , 珊 ) 、 马兜铃 内酞胺 ( a r i s t o l o la e t a m l ,
XI )
、
7
一甲氧基 一马兜铃内酞胺 W ( 7一m e t h o x y l 一a r i s t o l o l a e t a m VI , x )
A d d r e s s
:
W a n g X u a n
,
C o lle g e o f P h a r m a e y
,
Be iji
n g U n i v e r s i t y
,
eB iji
n g
王 袭 女 ,博士 ,北京大学药学院教授 , 硕士生导师 。 1 9 8 2 年毕业于北京医学院药学系 ,并 于 1 9 8 5 年在该校获理学硕 士学位 。 1 , 8 9 年在日本富山医科药科大学获药学博士学位 。 主要从事中药分析 ,生药鉴定 和活性成分的研究 。 曾连续参 加国家 “六 · 五 、 七 · 五 、 八 · 五 ” 和 “ 九 ·五” 攻关项 目 , 历次所承担 的子课题均 和其他子专题一起获得部级和 国家级科技进步奖各 3 次 , 已 在国内外期刊上发表论文 30 余篇 。