全 文 ：表 1　灵芝不同部位中灵芝酸 B的含量 (n= 3)
　样品 灵芝酸 B( mg /g ) RSD(% )
菌盖表皮层 0. 56 2. 01
木栓层 0. 19 1. 78
菌柄 0. 29 1. 22
菌盖子实体全部 0. 53 1. 82
孢子粉 0. 087 1. 27
赤芝发酵菌丝体 未测出
紫芝菌盖 极微量
3. 1　由于野生灵芝来源有限 ,现进行人工培养及发
酵培养。我们在进行椴木培养灵芝的同时 ,对其有效
成分进行了研究 ,提取分离和鉴定了灵芝中具有苦
味的成分之一的灵芝酸 B,本研究以其为指标 ,测定
了灵芝中灵芝酸 B主要分布在灵芝子实体的表皮 ,
其含量顺序如下:菌盖表皮层> 菌盖子实体> 菌柄
> 木栓层> 孢子粉。同时 ,我们还检测了赤芝发酵菌
丝体和紫芝 ,赤芝发酵菌丝体中未测出灵芝酸 B,紫
芝中含有极其微量的灵芝酸 B,因此该成分同时可
做为区别赤芝及其发酵菌丝体的指标之一。
3. 2　在进行灵芝 (赤芝 )的保管和贮藏过程中 ,我们
发现灵芝由于含有丰富的营养成分 ,较易生虫 ,并且
虫蛀的部分多发生在木栓层部位 ,而灵芝子实体的
表皮一般不易发生虫蛀 ,是否由于表皮部位含有较
多苦味成分 ,尚待进一步研究。
参考文献:
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薄层色谱 -分光光度法测定黄芪粉针剂中黄芪甲苷的含量
杨春欣 ,孙丽霞 ,许根英
(复旦大学医学院附属中山医院 ,上海　 200032)
摘　要: 目的　建立黄芪粉针剂的质量控制方法。方法　采用薄层色谱 -分光光度法对黄芪粉针剂中的主要成分黄
芪甲苷进行含量测定 ,展开剂为氯仿 -甲醇 -水 ( 65∶ 30∶ 10) ,测定波长为 418 nm。 结果　回归方程 A= 1. 538C+
0. 189,r = 0. 999 8,在 80～ 240μg点样量范围内 ,吸光度与点样量呈良好的线性关系 ,平均回收率为 98. 68% ,
RSD= 2. 52% (n= 5)。结论　本方法使用简单仪器测定 ,结果可靠 ,专属性强 ,可作为黄芪粉针剂的质量控制标准。
关键词: 黄芪粉针剂 ;薄层色谱 -分光光度法 ;黄芪甲苷
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 04 0312 03
Determination of content of astragaloside A in Astragalus membranaceus powder for
injection by TLC-spectrophotometry
Y ANG Ch un-x in, SUN Li-xia , XU Gen-ying
　　 ( Affilia ted Zhong shan Hospital, Medical Co lleg e of Fudan Univ ersity, Shanghai 200032, China)
Abstract: Object　 To develop a method fo r the quality cont ro l of Astrgalus membranaceus ( Fisch. )
Bge. powder for injection ( AM PI) . Methods　 TLC-spect ropho tometry w as used to determine the content
o f astragalo side A in AMPI. The mobile phase w as chlo roform-methano l-wa ter ( 65∶ 30∶ 10) and detected
a t the wave leng th o f 418 nm. Results　 The reg ression equation w ithin the spo tted range o f 80～ 240μg
w as A= 1. 538 C+ 0. 189, wi th good linearity, r= 0. 999 8. Th e average recovery rate w as 98. 68% and
RSD= 2. 52% (n = 5) . Conclusion　 The method used simple and easily available instruments and the
rusul ts obtained w ere reliable and specific, sui table fo r the quality cont rol of AM PI.
·312· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 4期
收稿日期: 2000-06-12作者简介:杨春欣 ( 1951-) ,男 ,上海市人 ,副主任药师。 主要从事中药和天然药物有效成分的提取分离 ,中药新剂型及其质量分析的研究。 1991年公派到日本津村生物化学研究所研修 ,现为国家自然科学基金项目 ( 3987916)负责人 ,在国内外期刊和学术会议上发表论文 30余篇。 Tel: ( 021) 64041990转 2135　 E-mai l: cx yang @ citi z. net
* 复旦大学医学院 94级药学专业本科实习生
Key words: Astragalus membranaceus ( Fisch. ) Bge. pow der fo r injection ( AMPI) ; TLC-spect ropho-
tometry; ast rag aloside A
　　黄芪注射液在临床上已广泛用于治疗冠心病、
病毒性心肌炎、慢性肾炎、肾功能衰竭、病毒性肝炎
等疾病。用水醇法制备的黄芪注射液中含有皂苷、黄
酮及氨基酸等成分 ,放置时间较长有时会出现细小
沉淀 ,影响制剂的澄明度 ,我院研制成粉针剂后可克
服这种缺点。而黄芪粉针剂仅添加了骨架剂 ,经冷冻
干燥制得。本文参照中国药典及文献 [2～ 4 ] ,采用薄层
色谱 -分光光度法建立了黄芪粉针剂的含量测定方
法。该方法灵敏、稳定。
1　仪器与试剂
735BI微机型可见-紫外分光光度计 ,旋转薄膜
蒸发器 , 10μL微量进样器。
硅胶 G薄层板 (青岛海洋化工厂 ) ;黄芪甲苷对
照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;氯仿、甲醇均为分
析纯 ,水为二次蒸馏水。
黄芪粉针剂每支相当于生药 4 g, (批号:
980428, 980514) ,由本院药学研究室自制。
2　方法与结果
2. 1　溶液的制备
2. 1. 1　供试品溶液的制备: 取黄芪粉针剂 1支 ,精
密加注射用水 4 mL溶解 ,置分液漏斗中 ,用水饱和
的正丁醇提取 3次 ( 20, 10, 10 mL) ,合并正丁醇提
取液 , 40%氨水洗涤 2次 ( 20, 20 mL) ,再用水 20
m L洗 1次 ,弃去水层 ,取正丁醇溶液减压浓缩至
干 ,残存物用甲醇溶解并定容至 0. 5 mL,摇匀即得。
2. 1. 2　对照品溶液的制备:精密称取经减压干燥至
恒重的黄芪甲苷 20 mg,置 10 mL量瓶中 ,加甲醇溶
解并稀释至刻度 ,得 2 mg /mL的溶液。
2. 2　色谱及仪器条件: 色谱条件按药典法 [ 1] ,采用
硅胶 G薄层板 ,以氯仿 -甲 -水 ( 65∶ 30∶ 10, 10℃静
置过夜取下层溶液 )溶液为展开剂 ,色谱效果理想 ,
黄芪甲苷 Rf值为 0. 57。
2. 3　测定波长的选择:对薄层色谱上的黄芪甲苷对
照斑点和供试品中相应斑点 ,喷 10%硫酸乙醇液于
105℃加热 5 min显色 ,刮取紫色黄芪甲苷斑点 ,加
甲醇 10 mL于旋涡振荡器上提取 5 min,过滤 ,用甲
醇 2 mL洗 1次 ,合并甲醇洗脱液 ,蒸除甲醇至干 ,
加浓硫酸 5 mL置 85℃水浴加热 20 min,立即冷
却 ,以浓硫酸为空白对照 ,在 350～ 700 nm范围内
扫描测定吸光谱 ,结果二者均在 418 nm有最大吸
收 ,因此以此波长作为测定波长。
2. 4　线性关系考察:精密吸取黄芪甲苷对照品溶液
40, 60, 80, 100, 120μL,分别条状点于同一块高效薄
层板上 ,按上述条件展开 ,显色 ,测定。 得回归方程
A= 1. 538 C+ 0. 189, r= 0. 999 8,表明黄芪甲苷在
80～ 240μg点样量范围内 ,吸光度与点样量呈良好
的线性关系。
2. 5　稳定性试验:精密吸取对照品溶液 100μL,条
状点样于高效薄层板上 ,按上述方法展开 ,洗脱 ,显
色 ,测定吸光度 ,并在室温下放置 ,每隔 30 min测定
1次 ,结果 RSD= 0. 43% ,样品在 2. 5 h内稳定。
2. 6　精密度考察:精密吸取对照品溶液 40μL,共 5
份 ,分别点于同一硅胶 G高效薄层板上 ,按上述方
法展开 ,洗脱 ,显色 ,测定吸光度 ,结果 RSD 为
0. 75% (n= 5)。
2. 7　加样回收率试验:精密吸取已知黄芪甲苷含量
的供试品 6份 ,加 4 mL注射用水溶解 ,分别精密加
入 0. 73 mg黄芪甲苷对照品 ,制得混合液 ,按含量
测定方法操作 ,计算回收率 ,结果平均回收率为
98. 68% , RSD= 2. 52%。
2. 8　黄芪粉针剂的含量测定:取黄芪粉针剂 1支 ,
精密加注射用水 4 m L溶解 ,置分液漏斗中 ,用水饱
和的正丁醇萃取 3次 ( 20, 10, 10 mL) ,合并萃取液 ,
40%氨水洗涤 2次 ( 20, 20 mL) ,再用水 20 mL洗 1
次 ,弃去水层 ,取正丁醇溶液减压浓缩至干 ,残存物
用甲醇溶解并定容至 0. 5 mL,精密吸取 40μL,按
2. 3项下操作 ,测定吸光度。 根据回归方程计算含
量。 测定 2批供试品的含量 ,结果见表 1。
表 1　黄芪粉针剂中黄芪甲苷含量测定结果 (毫克 /支 )
批号 1 2 3 平均含量 R SD (% )
980428 1. 663 1. 625 1. 569 1. 619 2. 92
980514 1. 600 1. 556 1. 563 1. 573 2. 85
3　讨论
黄芪粉针剂含有骨架成型剂 ,应用本方法可有
效地除去骨架成型剂及其它成分对测定的干扰 ,保
证黄芪粉针剂中黄芪甲苷含量测定的准确性。
经实验 ,选用氯仿 -甲醇-水 ( 65∶ 30∶ 10)为展
开剂 ,对黄芪甲苷等成分分离最清楚 , Rf为 0. 57,斑
点圆整 ,无拖尾现象。
采用薄层色谱 -分光光度法测定黄芪粉针剂中
黄芪甲苷的含量 ,可以得到满意结果。
参考文献:
[1 ]　中国药典 [ S] . 1995年版 (一部 ) .
·313·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 4期
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[3 ]　丁晨光 ,赖建忠 ,陈雨安 ,等 . TLC-浓硫酸比色法测定黄芪及
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莪术油-β-环糊精包合物的制备工艺及稳定性的考察
王丽君 ,张　伟 ,卿可光* * ,姚崇舜 ,陈济民
(沈阳药科大学 ,辽宁 沈阳　 110015)
摘　要: 目的　考察莪术油 -β -环糊精包合物的制备工艺及稳定性。方法　制备工艺采用饱和水溶液法 ,稳定性实验
采用光照、加温加速实验法。 结果　搅拌时间增加可提高莪术油 -β -环糊精包合物的收率 ;加速实验结果表明 ,包合
物胶囊在 40℃、相对湿度 75%条件下存放 3个月 ,其相对含量仍在 90%以上。结论　莪术油 -β-环糊精包合物胶囊
剂的稳定性较莪术油有所提高。
关键词: 莪术油 ;莪术油 -β-环糊精包合物 ;稳定性
中图分类号: TQ461, R927. 2　　　文献标识码 : B　文章编号: 0253 2670( 2001) 04 0314 03
Investigation of processing technology and stability of zedoary turmeric
oil-β-cyclo dextrin inclusion compound
WAN G Li-jun, ZHAN G Wei, Q ING Ke-guang , YAO Cong-shun, CHEN Ji-min
　　 ( Shenyang Pharmaceutical Univ er sity , Shenyang Lia oning 110015, China )
Key words: zedoary turmeric oi l; zedoary turmeric oil-β -CD inclusion; stabi li ty
　　莪术油是由姜科植物郁金的根茎经水蒸气蒸馏
而得的挥发油 ,呈浅黄或棕黄色 ,具有很强的挥发
性。莪术油的药理实验研究表明 ,莪术油具有抗肿
瘤、抗菌、消炎、增强免疫功能和抑制血栓形成的作
用 [1～ 3 ]。多种莪术油制剂现已成功地应用于临床。
莪术油具有不溶于水 ,生物利用度差 ,味苦、不
易于口服的缺点 ,这就限制了莪术油的应用。故本研
究运用了 β-环糊精 (β -CD)制备莪术油 -β -CD包合
物 ,来矫臭矫味 ,防止莪术油挥发 ,增强莪术油的稳
定性 ,增大其水溶性 ,提高其生物利用度 ,并进行了
稳定性实验 ,考察包合物胶囊剂的稳定性。
1　实验材料
β-CD: 纯度 95%以上 ,江苏苏州味精厂 ;莪术
油: 浙江温州 ; DF-101B集热式恒温磁力搅拌器: 浙
江乐清县乐成电器厂 ; DS-1高速组织捣碎机: 上海
标本模型厂 ;挥发油测定仪:沈阳药科大学玻璃细工
室制作。
2　方法与结果
2. 1　莪术油 -β-CD包合物制备工艺考察: 采用饱和
水溶液法 [4, 5 ] ,称取一定量的 β -CD,以 27. 5 mL /g
比例加水 ,加热溶解 ,冷至室温。加入莪术油 ,用磁力
搅拌器或组织捣碎机搅拌 ,取出放入冰箱中冷却 1
d。 离心 ,滤渣在常温下干燥 2 d,即得莪术油 -β-CD
包合物。由表 1可见 ,适当延长搅拌时间可增加包合
表 1　莪术油包合物的制备工艺考察结果
β-CD (g ) 莪术油 ( m L) 搅拌时间 ( min) 包合物产量 ( g ) 包合物收率 (% ) 含油率 (% ) 油利用率 (% )
1 4. 0 1 搅 30 4. 0 80. 7 9. 41 39. 4
2 4. 0 1 搅 30 3. 9 78. 7 9. 23 37. 7
3 4. 0 1 搅 60 4. 2 84. 7 9. 29 40. 8
4 4. 0 1 搅 60 4. 4 88. 8 11. 49 52. 9
5 8. 0 2 组 5　 8. 8 88. 8 9. 84 45. 3
6 8. 0 2 组 5　 8. 7 9. 47 41. 6
·314· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 4期
收稿日期: 2000-07-31作者简介:王丽君 ( 1971-) ,女 ,湖南邵阳人 ,学士学位 ,现在沈阳药科大学攻读硕士学位 ,主要研究药物剂型及药物动力学。 联系电话:
( 024) 23843711-3263
* 沈阳药科大学集琦制药有限公司　　* * 本校 96级学生